一種阻燃性雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂組合物及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種阻燃雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂及其制備方法，屬于高分子復(fù)合材料領(lǐng)域。包括，雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂，烯丙基化合物，碳納米管，阻燃劑，其重量份為雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂50～60份，烯丙基化合物40～50份，阻燃劑1～10份，碳納米管0.5～1.5份。本發(fā)明制得的雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂具備優(yōu)異的阻燃性能，極大程度的改善了該樹(shù)脂阻燃等級(jí)低的缺陷，同時(shí)兼?zhèn)渫怀龅哪蜔嵝阅芤约皟?yōu)良的力學(xué)性能，可以作為高性能樹(shù)脂基體，膠黏劑，絕緣漆等在航空航天，電子電器，交通運(yùn)輸?shù)雀摺炯夹g(shù)領(lǐng)域】，具有巨大的應(yīng)用領(lǐng)域。該樹(shù)脂的制備方法具有操作簡(jiǎn)單，環(huán)境友好，可行性好。
【專利說(shuō)明】一種阻燃性雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂組合物及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種阻燃性樹(shù)脂組合物及其制備方法，其中涉及一種含胺化碳納米 管、阻燃劑DOPO的雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂組合物及其制備方法，屬于高分子復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng) 域。

【背景技術(shù)】
[0002] 雙馬來(lái)酰亞胺（BMI)是一種反應(yīng)型聚酰亞胺，與其他熱固性樹(shù)脂相比，具有優(yōu)異 的耐高溫性能、力學(xué)性能、耐化學(xué)性、抗輻射性，目前已經(jīng)被廣泛地應(yīng)用于航天、航空、機(jī)械、 電子等材料中。如今一些尖端領(lǐng)域的要求越來(lái)越嚴(yán)苛，對(duì)于樹(shù)脂的阻燃性能都有較高的要 求，雖然相比于環(huán)氧等熱固性樹(shù)脂，雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂的阻燃性能達(dá)到一定等級(jí)，但是仍然 無(wú)法滿足阻燃要求。因此，提高雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂的阻燃性能，對(duì)于其進(jìn)一步開(kāi)發(fā)應(yīng)用具有 很大的價(jià)值。
[0003] 傳統(tǒng)的阻燃方法主要為通過(guò)添加溴化合物以及銻的氧化物等有鹵阻燃劑來(lái)提高 聚合物的阻燃級(jí)別，但是這會(huì)對(duì)于環(huán)境會(huì)造成不同程度的污染，另外，大量阻燃劑的添加對(duì) 于的樹(shù)脂的機(jī)械性能會(huì)造成損害。目前能夠顯著提高雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂的阻燃性能，同時(shí) 又不損害其機(jī)械性能的技術(shù)方案還未有提出。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 鑒于以上問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種阻燃性能優(yōu)異，熱穩(wěn)定性良好，同時(shí)能夠 兼顧優(yōu)異的機(jī)械性能的雙馬來(lái)酰亞胺組合物及其制備方法，具體技術(shù)方案如下：
[0005] 一種阻燃性雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂組合物，所述組合物包括如下以重量份計(jì)的組分：
[0006] 雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂 50?60份； 烯丙基化合物 40?50份； 阻燃劑 1?10份； 碳納米管 0.5?1.5份。
[0007] 所述雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂是4, 4'-雙馬來(lái)酰亞胺基二苯甲烷、4, 4' -雙馬來(lái)酰亞胺 基二苯醚、4, 4' -雙馬來(lái)酰亞胺基二苯砜中的一種或者它們的組合物。
[0008] 所述烯丙基化合物是二烯丙基雙酚A、二烯丙基雙酚S、烯丙基線性酚醛樹(shù)脂、 N-烯丙基芳胺中的一種或者它們的組合物。
[0009] 所述阻燃劑為9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物，簡(jiǎn)稱DOPO,含磷量 彡14%，分子量為216,熔點(diǎn)為117?121°C。
[0010] 所述碳納米管為多壁碳納米管，直徑為10?40nm，長(zhǎng)度5?50ym，比表面積為 50 ?160m2 /g。
[0011] 所述碳納米管是接枝氨基的改性碳納米管，其中，改性劑為3-氨丙基三乙氧基硅 烷，簡(jiǎn)稱APTES。
[0012] 上述的阻燃性雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂組合物的制備方法，包含如下步驟：
[0013] (1)用濃硫酸和濃硝酸的體積比為3 :1的混合液對(duì)0. 5?1. 5重量份碳納米管進(jìn) 行回流處理，在所述碳納米管上接枝羧基和羥基極性基團(tuán)得到改性碳納米管；
[0014] (2)用2 %?5 %的APTES的乙醇溶液對(duì)步驟（1)得到的改性碳納米管進(jìn)行胺化處 理，得到接枝氨基的改性碳納米管；
[0015] (3)取0.5?1.5重量份碳納米管，與40?50份烯丙基化合物，60?80°C下機(jī)械 攪拌1?2h，隨后60?80°C下超聲分散1?2h，得到樹(shù)脂膠液；
[0016] (4)將1?10份阻燃劑加入步驟（3)得到的所述樹(shù)脂膠液中，120?140°C機(jī)械攪 拌15?30min，混合均勾；
[0017] (5)隨后在步驟⑷中得到的產(chǎn)物中加入50?60份雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂，130? 140°C下機(jī)械攪拌30?60min，進(jìn)行預(yù)聚；反應(yīng)結(jié)束后，于130?140°C下抽真空1?1. 5h， 澆入模具中，然后按照150°C/2h+180°C/2h+200°C/2h的固化機(jī)制進(jìn)行固化，后處理工藝為 230°C/4h〇
[0018] 步驟（1)所述回流處理的過(guò)程如下：先在40?50°C、50?60Hz下超聲0. 5?1 小時(shí)，接著在80?100°C條件下回流2?4小時(shí)；酸化后用10?20倍蒸餾水洗滌，利用微 孔濾膜減壓抽濾，直至濾液pH值達(dá)到6?7。
[0019] 步驟⑵所述胺化處理的過(guò)程如下：無(wú)水乙醇和去離子水配成體積比為95 :5的 溶液，將其作為溶劑，經(jīng)過(guò)酸化的碳納米管在室溫下50?60Hz超聲0. 5?1小時(shí)，接著滴 加APTES，在50?70°C條件下回流2?4小時(shí)；胺化后用10?20倍蒸餾水洗滌，利用微孔 濾膜減壓抽濾，直至濾液pH值達(dá)到6?7。
[0020] 其中，雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂和烯丙基化合物的重量份數(shù)之和為100。
[0021] 與現(xiàn)有的技術(shù)相比，本發(fā)明取得的有益效果為：
[0022] (1)對(duì)于碳納米管表面接枝APTES，可以使其表面帶有氨基，能夠提高在樹(shù)脂基體 中的分散效果。由于碳納米管的引入，雙馬樹(shù)脂的沖擊性能較僅添加單組份阻燃劑的雙馬 樹(shù)脂成倍數(shù)提高，阻燃性能以及熱穩(wěn)定性也有明顯的提高；
[0023] (2)本發(fā)明公開(kāi)的雙馬樹(shù)脂的制備方法具有環(huán)境友好型，廣適性的特點(diǎn)。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0024] 圖1是實(shí)施例1提供的酸化的碳納米管和接枝APTES的碳納米管的FTIR譜圖；
[0025] 圖2是不同實(shí)施例制得的產(chǎn)物的沖擊強(qiáng)度曲線圖；
[0026]圖3是不同實(shí)施例制得的產(chǎn)物的氧指數(shù)曲線圖；
[0027] 圖4是不同實(shí)施例制得的產(chǎn)物的熱穩(wěn)定性能的曲線圖。

【具體實(shí)施方式】
[0028] 下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
[0029] 實(shí)施例1
[0030] 一、碳納米管的表面處理
[0031] (1)用濃硫酸和濃硝酸的重量比為3 :1的混合液對(duì)0. 5份碳納米管進(jìn)行回流處 理，在所述碳納米管上接枝羧基和羥基極性基團(tuán)得到改性碳納米管；
[0032] 所述回流處理的過(guò)程如下：先在50°C、60Hz下超聲1小時(shí)，接著在100°C條件下回 流2小時(shí)；酸化后用20倍蒸餾水洗滌，利用微孔濾膜減壓抽濾，直至濾液pH值達(dá)到7 ;
[0033] (2)用2%的APTES的乙醇溶液對(duì)步驟（1)得到的改性碳納米管進(jìn)行胺化處理，得 到接枝氨基的改性碳納米管；
[0034] 所述胺化處理的過(guò)程如下：無(wú)水乙醇和去離子水配成體積比為95:5的溶液，將其 作為溶劑，經(jīng)過(guò)酸化的碳納米管在室溫下60Hz超聲1小時(shí)，接著滴加APTES，在50?70°C 條件下回流4小時(shí)；胺化后用20倍蒸餾水洗滌，利用微孔濾膜減壓抽濾，直至濾液pH值達(dá) 到7。
[0035] 所得的接枝APTES的碳納米管的FTIR譜圖如圖1所示。
[0036] 參見(jiàn)圖1的酸化處理的碳納米管和接枝APTES的碳納米管的FTIR譜圖。從圖1 中可以看出，本實(shí)施例所制備的碳納米管已經(jīng)成功接枝APTES，含有氨基。
[0037] 二、阻燃雙馬來(lái)酰亞胺復(fù)合材料樹(shù)脂的制備
[0038] 4, 4' -雙馬來(lái)酰亞胺基二苯甲烷 55份； 二烯丙基雙酚A 45份； 阻燃劑D0P0 4. 5份； 碳納米管 〇. 5份；
[0039] (1)取0. 5重量份胺化碳納米管，與45份二烯丙基雙酚A，80°C下機(jī)械攪拌2h，隨 后80°C下超聲分散2h;
[0040] (2)將4. 5份阻燃劑DOPO加入步驟（1)中得到的樹(shù)脂膠液中，135°C機(jī)械攪拌 15min，混合均勾；
[0041] (3)隨后在步驟（4)中得到的樹(shù)脂膠液中加入55份4, 4' -雙馬來(lái)酰亞胺基二苯 甲烷樹(shù)脂，130?140°C下機(jī)械攪拌30min，進(jìn)行預(yù)聚。反應(yīng)結(jié)束后，于135°C下抽真空l(shuí)h，澆 入模具中，然后按照150°C/2h+180°C/2h+200°C/2h的固化機(jī)制進(jìn)行固化，后處理工藝為 230°C/4h〇
[0042] 該固化產(chǎn)物的沖擊強(qiáng)度、氧指數(shù)、熱穩(wěn)定性的曲線見(jiàn)圖2?4。
[0043] 實(shí)施例2
[0044] -、碳納米管的表面處理
[0045] (1)用濃硫酸和濃硝酸的重量比為3 :1的混合液對(duì)碳納米管進(jìn)行回流處理，在所 述碳納米管上接枝羧基和羥基極性基團(tuán)得到改性碳納米管；
[0046] 所述回流處理的過(guò)程如下：先在50°C、60Hz下超聲1小時(shí)，接著在100°C條件下回 流2小時(shí)；酸化后用20倍蒸餾水洗滌，利用微孔濾膜減壓抽濾，直至濾液pH值達(dá)到7 ;
[0047] (2)用2%的APTES的乙醇溶液對(duì)步驟⑴得到的改性碳納米管進(jìn)行胺化處理，得 到接枝氨基的改性碳納米管；
[0048] 所述胺化處理的過(guò)程如下：無(wú)水乙醇和去離子水配成體積比為95:5的溶液，將其 作為溶劑，經(jīng)過(guò)酸化的碳納米管在室溫下60Hz超聲1小時(shí)，接著滴加APTES，在70°C條件下 回流4小時(shí)；胺化后用20倍蒸餾水洗滌，利用微孔濾膜減壓抽濾，直至濾液pH值達(dá)到7。
[0049] 二、阻燃雙馬來(lái)酰亞胺復(fù)合材料樹(shù)脂的制備
[0050] 4, 4' -雙馬來(lái)酰亞胺基二苯甲烷 55份； 二烯丙基雙酚A 45份； 阻燃劑D0P0 4份； 碳納米管 1份；
[0051] (1)取1重量份碳納米管，與45份二烯丙基雙酚A，80°C下機(jī)械攪拌2h，隨后80°C 下超聲分散2h;
[0052] (2)將4份阻燃劑DOPO加入步驟⑴中得到的樹(shù)脂膠液中，135°C機(jī)械攪拌15min， 混合均勻；
[0053] (3)隨后在步驟（4)中得到的樹(shù)脂膠液中加入55份4, 4' -雙馬來(lái)酰亞胺基二苯 甲烷樹(shù)脂，130?140°C下機(jī)械攪拌30min，進(jìn)行預(yù)聚。反應(yīng)結(jié)束后，于135°C下抽真空l(shuí)h，澆 入模具中，然后按照150°C/2h+180°C/2h+200°C/2h的固化機(jī)制進(jìn)行固化，后處理工藝為 230°C/4h〇
[0054] 該固化產(chǎn)物的沖擊強(qiáng)度、氧指數(shù)、熱穩(wěn)定性的曲線見(jiàn)圖2?4。
[0055] 實(shí)施例3
[0056] -、碳納米管的表面處理
[0057] (1)用濃硫酸和濃硝酸的重量比為3 :1的混合液對(duì)碳納米管進(jìn)行回流處理，在所 述碳納米管上接枝羧基和羥基極性基團(tuán)得到改性碳納米管；
[0058] 所述回流處理的過(guò)程如下：先在50°C、60Hz下超聲1小時(shí)，接著在100°C條件下回 流2小時(shí)；酸化后用20倍蒸餾水洗滌，利用微孔濾膜減壓抽濾，直至濾液pH值達(dá)到7 ;
[0059] (2)用2%的APTES的乙醇溶液對(duì)步驟（1)得到的改性碳納米管進(jìn)行胺化處理，得 到接枝氨基的改性碳納米管；
[0060] 所述胺化處理的過(guò)程如下：無(wú)水乙醇和去離子水配成體積比為95:5的溶液，將其 作為溶劑，經(jīng)過(guò)酸化的碳納米管在室溫下60Hz超聲1小時(shí)，接著滴加APTES，在70°C條件下 回流4小時(shí)；胺化后用20倍蒸餾水洗滌，利用微孔濾膜減壓抽濾，直至濾液pH值達(dá)到7。 [0061] 二、阻燃雙馬來(lái)酰亞胺復(fù)合材料樹(shù)脂的制備
[0062] 4,4' -雙馬來(lái)醜亞胺基二苯諷 60份； 二烯丙基雙酚S 40份； 阻燃劑D0P0 10份； 碳納米管 1份；
[0063] (1)取1重量份碳納米管，與40份二烯丙基雙酚S，80°C下機(jī)械攪拌2h，隨后80°C 下超聲分散2h。
[0064] (2)將10份阻燃劑DOPO加入步驟⑴中得到的樹(shù)脂膠液中，135 °C機(jī)械攪拌 15min，混合均勾。
[0065] (3)隨后在步驟⑷中得到的樹(shù)脂膠液中加入60份4, 4' -雙馬來(lái)酰亞胺基二苯 砜樹(shù)脂，130?140°C下機(jī)械攪拌30min，進(jìn)行預(yù)聚。反應(yīng)結(jié)束后，于135°C下抽真空l(shuí)h，澆 入模具中，然后按照150°C/2h+180°C/2h+200°C/2h的固化機(jī)制進(jìn)行固化，后處理工藝為 230°C/4h〇
[0066] 實(shí)施例4
[0067] -、碳納米管的表面處理
[0068] (1)用濃硫酸和濃硝酸的重量比為3 :1的混合液對(duì)碳納米管進(jìn)行回流處理，在所 述碳納米管上接枝羧基和羥基極性基團(tuán)得到改性碳納米管；
[0069] 所述回流處理的過(guò)程如下：先在50°C、60Hz下超聲1小時(shí)，接著在100°C條件下回 流2小時(shí)；酸化后用20倍蒸餾水洗滌，利用微孔濾膜減壓抽濾，直至濾液pH值達(dá)到7;
[0070] (2)用2%的APTES的乙醇溶液對(duì)步驟⑴得到的改性碳納米管進(jìn)行胺化處理，得 到接枝氨基的改性碳納米管；
[0071] 所述胺化處理的過(guò)程如下：無(wú)水乙醇和去離子水配成體積比為95:5的溶液，將其 作為溶劑，經(jīng)過(guò)酸化的碳納米管在室溫下60Hz超聲1小時(shí)，接著滴加APTES，在70°C條件下 回流4小時(shí)；胺化后用20倍蒸餾水洗滌，利用微孔濾膜減壓抽濾，直至濾液pH值達(dá)到7。
[0072] 二、阻燃雙馬來(lái)酰亞胺復(fù)合材料樹(shù)脂的制備
[0073] 4, 4' -雙馬來(lái)酰亞胺基二苯砜 60份； 二烯丙基雙酚S 40份； 阻燃劑D0P0 10份； 碳納米管 1. 5份；
[0074] (1)取1. 5重量胺化份碳納米管，與40份二烯丙基雙酚S，80°C下機(jī)械攪拌2h，隨 后80°C下超聲分散2h。
[0075] (2)將10份阻燃劑D0P0加入步驟⑴中得到的樹(shù)脂膠液中，135 °C機(jī)械攪拌 15min，混合均勾。
[0076] (3)隨后在步驟⑷中得到的樹(shù)脂膠液中加入60份4, 4' -雙馬來(lái)酰亞胺基二苯 砜樹(shù)脂，130?140°C下機(jī)械攪拌30min，進(jìn)行預(yù)聚。反應(yīng)結(jié)束后，于135°C下抽真空l(shuí)h，澆 入模具中，然后按照150°C/2h+180°C/2h+200°C/2h的固化機(jī)制進(jìn)行固化，后處理工藝為 230°C/4h〇
[0077] 對(duì)比例1
[0078] 阻燃雙馬來(lái)酰亞胺復(fù)合材料樹(shù)脂的制備
[0079] 4, 4' -雙馬來(lái)酰亞胺基二苯甲烷55份；
[0080] 二烯丙基雙酚A 45份；
[0081] 按質(zhì)量比100:86的比例稱取BDM和DBA，在130?140 °C熔融混合，待熔體 變澄清后繼續(xù)反應(yīng)30min。反應(yīng)結(jié)束后，于135 °C下抽真空，澆入模具中，然后按照 150°C/2h+180°C/2h+200°C/2h的固化機(jī)制進(jìn)行固化，后處理工藝為230°C/4h。
[0082] 將所制得的對(duì)比例1及實(shí)施例1、2制備的產(chǎn)物的氧指數(shù)、熱穩(wěn)定性能進(jìn)行比較。
[0083]沖擊強(qiáng)度式樣標(biāo)準(zhǔn)為（120±2)mmX (15±0. 5)mmX (10±0. 5)mm，根據(jù)GB/ T2571 -1995進(jìn)行測(cè)定。
[0084]氧指數(shù)式樣標(biāo)準(zhǔn)為（100±0.02)mmX (6. 5±0. 02)mmX (3±0. 02)mm，根據(jù)ASTM D 2863/77進(jìn)行測(cè)定。
[0085] 參見(jiàn)圖2,它是實(shí)施例1、2制備的產(chǎn)物跟對(duì)比例1制得的雙馬樹(shù)脂相比的沖擊強(qiáng)度 曲線圖，本發(fā)明提供的阻燃雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂的沖擊強(qiáng)度明顯高于對(duì)比例1的相應(yīng)值，說(shuō) 明本發(fā)明提供的組合物具有優(yōu)異的沖擊性能。
[0086] 參見(jiàn)圖3,它是實(shí)施例1、2制備的產(chǎn)物跟對(duì)比例1制得的雙馬樹(shù)脂相比的氧指數(shù)曲 線圖。由圖3可以看出，本發(fā)明制得的產(chǎn)物的氧指數(shù)明顯高于對(duì)比例1的相應(yīng)值，說(shuō)明本發(fā) 明提供的阻燃雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂具有突出的阻燃性能。
[0087] 參見(jiàn)圖4,它是實(shí)施例1、2制備的產(chǎn)物跟對(duì)比例1制得的雙馬樹(shù)脂相比的熱穩(wěn)定性 曲線圖。本發(fā)明制備的產(chǎn)物的殘?zhí)苛烤哂趯?duì)比例1的相應(yīng)值，說(shuō)明本發(fā)明提供的阻燃雙 馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性。
【權(quán)利要求】
1. 一種阻燃性雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂組合物，其特征在于，所述組合物包括如下以重量份 計(jì)的組分： 雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂 50?60份； 烯丙基化合物 40?50份； 阻燃劑 1?10份； 碳納米管 0.5 ^ 1.5份。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其特征在于，所述雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂是4, 4' -雙馬 來(lái)酰亞胺基二苯甲烷、4, 4' -雙馬來(lái)酰亞胺基二苯醚、4, 4' -雙馬來(lái)酰亞胺基二苯砜中的一 種或者它們的組合物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其特征在于，所述烯丙基化合物是二烯丙基雙酚A、 二烯丙基雙酚S、烯丙基線性酚醛樹(shù)脂、N-烯丙基芳胺中的一種或者它們的組合物。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其特征在于，所述阻燃劑為9,10-二氫-9-氧 雜-10-憐雜菲-10-氧化物。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其特征在于，所述碳納米管為多壁碳納米管，直徑為 10?40nm，長(zhǎng)度5?50μm，比表面積為50?160m2 /g。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的組合物，其特征在于，所述碳納米管是接枝氨基的改性碳 納米管，其中，改性劑為3-氨丙基三乙氧基硅烷。
7. 權(quán)利要求1至6任一所述的阻燃性雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂組合物的制備方法，其特征在 于，包含如下步驟： (1) 用濃硫酸和濃硝酸的體積比為3 :1的混合液對(duì)0. 5?1. 5重量份碳納米管進(jìn)行回 流處理，在所述碳納米管上接枝羧基和羥基極性基團(tuán)得到改性碳納米管； (2) 用2%?5%的APTES的乙醇溶液對(duì)步驟（1)得到的改性碳納米管進(jìn)行胺化處理， 得到接枝氨基的改性碳納米管； (3) 取0. 5?1. 5重量份碳納米管，與40?50份烯丙基化合物，60?80 °C下機(jī)械攪拌 1?2h，隨后60?80°C下超聲分散1?2h，得到樹(shù)脂膠液； (4) 將1?10份阻燃劑加入步驟（3)得到的所述樹(shù)脂膠液中，120?140°C下機(jī)械攪拌 15?30min，混合均勾； (5) 隨后在步驟（4)中得到的產(chǎn)物中加入50?60份雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂，130?140°C 下機(jī)械攪拌30?60min，進(jìn)行預(yù)聚；反應(yīng)結(jié)束后，于130?140 °C下抽真空1?I. 5h，饒 入模具中，然后按照150°C/2h+180°C/2h+200°C/2h的固化機(jī)制進(jìn)行固化，后處理工藝為 230〇C/4h〇
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，步驟（1)所述回流處理的過(guò)程如下： 先在40?50°C、50?60Hz下超聲0· 5?1小時(shí)，接著在80?100°C條件下回流2?4小 時(shí)；酸化后用10?20倍蒸餾水洗滌，利用微孔濾膜減壓抽濾，直至濾液pH值達(dá)到6?7。
9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，步驟（2)所述胺化處理的過(guò)程如下： 無(wú)水乙醇和去離子水配成體積比為95 :5的溶液，將其作為溶劑，經(jīng)過(guò)酸化的碳納米管在室 溫下50?60Hz超聲0. 5?1小時(shí)，接著滴加APTES，在50?70°C條件下回流2?4小時(shí)； 胺化后用10?20倍蒸餾水洗滌，利用微孔濾膜減壓抽濾，直至濾液pH值達(dá)到6?7。
【文檔編號(hào)】C08K5/5313GK104448823SQ201410686841
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月25日
【發(fā)明者】吳唯, 王錚, 張祿沖, 張雪薇 申請(qǐng)人:華東理工大學(xué)