雜化顆粒及其制備方法、絕緣復(fù)合材料的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種雜化顆粒及其制備方法，包括絕緣陶瓷顆粒以及負(fù)載在絕緣陶瓷顆粒表面的低熔點導(dǎo)電粒子；絕緣陶瓷顆粒的粒徑比低熔點導(dǎo)電粒子的粒徑大，并且低熔點導(dǎo)電粒子在絕緣陶瓷顆粒表面上呈顆粒狀離散分布。本發(fā)明還公開了一種絕緣復(fù)合材料，包括具有電絕緣性的聚合物基體以及填充在聚合物基體內(nèi)的上述雜化顆粒，相鄰的雜化顆粒之間通過低熔點導(dǎo)電粒子熔融后連接起來形成導(dǎo)熱通路但不形成導(dǎo)電通路。這種絕緣復(fù)合材料通過相鄰的雜化顆粒之間形成的導(dǎo)熱通路，增強(qiáng)了導(dǎo)熱性能；同時由于相鄰的雜化顆粒之間沒有形成導(dǎo)熱回路，絕緣復(fù)合材料依然具有電絕緣性。
【專利說明】雜化顆粒及其制備方法、絕緣復(fù)合材料

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種雜化顆粒及其制備方法，包括該雜化顆粒的絕緣復(fù)合材料。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著電子信息技術(shù)的進(jìn)步，印制電路板向著多功能、小型化發(fā)展，封裝密度的提升將不可避免在很小的空間里面產(chǎn)生更多的熱量。而大部分的元器件需要在較低的溫度下才能夠穩(wěn)定工作。為了保證電子設(shè)備的穩(wěn)定運行，多余的熱量必須釋放出來。因此，對主要以復(fù)合物為基礎(chǔ)材料的電子封裝材料的導(dǎo)熱性能提出更高的要求。目前提高聚合物導(dǎo)熱系數(shù)最有效的方法就是將高導(dǎo)熱的絕緣陶瓷填料添加到聚合物基體中制備高導(dǎo)熱復(fù)合材料。這些絕緣陶瓷材料包括金屬氧化物(如A1203、ZnO)、氮化物(如A1N、BN、Si3N4)以及粘土等。由于此類填料需要較高的添加量才能夠獲得高的導(dǎo)熱系數(shù)。而高含量的填料加入，會嚴(yán)重破壞聚合物的柔軟性、可加工性。
[0003]另外一種可行方案是使用具有高電導(dǎo)率的填料制備復(fù)合材料，如使用金屬(如Al、Ag)和碳材料(如碳纖維、碳納米管、石墨烯)制備的聚合物復(fù)合材料在填料添加量較低的時候即可獲得較高的導(dǎo)熱系數(shù)。但是由于填料本身電導(dǎo)率較高，所制備的復(fù)合材料的電導(dǎo)率也較高，不能滿足需要材料具有電絕緣性的應(yīng)用場合。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]基于此，有必要提供一種同時具有電絕緣性和高導(dǎo)熱性的絕緣復(fù)合材料。
[0005]此外，還有必要提供一種雜化顆粒及其制備方法。
[0006]一種雜化顆粒，包括絕緣陶瓷顆粒以及負(fù)載在所述絕緣陶瓷顆粒表面的低熔點導(dǎo)電粒子；
[0007]所述低熔點導(dǎo)電粒子的熔點為60°C?240°C，所述絕緣陶瓷顆粒的粒徑為50nm?I μ m，所述低恪點導(dǎo)電粒子的粒徑為1nm?50nm，所述絕緣陶瓷顆粒的粒徑比所述低恪點導(dǎo)電粒子的粒徑大，并且所述低熔點導(dǎo)電粒子在所述絕緣陶瓷顆粒表面上呈顆粒狀離散分布。
[0008]在一個實施例中，所述絕緣陶瓷顆粒的材料為氮化硼、氮化鋁、氮化硅、碳化硅、氧化鋁、二氧化娃、二氧化鈦、氧化鎂、氧化猛、氧化鋅、氧化媽、碳酸媽、鈦酸鋇和鈦酸鎖中的至少一種。
[0009]在一個實施例中，所述低熔點導(dǎo)電粒子的材料為鉍、鉛、銀、銅、錫和銦中的一種或一種以上形成的合金。
[0010]在一個實施例中，所述低熔點導(dǎo)電粒子在絕緣陶瓷顆粒表面的覆蓋率為5%?85%。
[0011]一種上述的雜化顆粒的制備方法，包括如下步驟:
[0012]將絕緣陶瓷顆粒和表面活性劑加入到含有低熔點金屬鹽的水溶液中，接著在冰浴條件下攪拌0.5h?2h，得到混合溶液，其中，所述表面活性劑的添加量為所述低熔點導(dǎo)電粒子理論合成質(zhì)量的0.5%?5%，所述絕緣陶瓷顆粒與所述金屬鹽的質(zhì)量比為0.25?
2.5，所述低熔點金屬鹽中低熔點金屬的熔點為60°C?240°C ；
[0013]向所述混合溶液中通入保護(hù)氣體排除空氣，接著滴加過量的還原劑溶液，滴加完畢后繼續(xù)攪拌0.5h?2h，得到完成反應(yīng)的反應(yīng)液；以及
[0014]對所述反應(yīng)液進(jìn)行離心分離，保留沉淀并洗滌所述沉淀，洗滌干凈的所述沉淀真空干燥后得到所述雜化顆粒，所述雜化顆粒，包括絕緣陶瓷顆粒以及負(fù)載在所述絕緣陶瓷顆粒表面的低熔點導(dǎo)電粒子，所述低熔點導(dǎo)電粒子的熔點為60°C?240°C，所述絕緣陶瓷顆粒的粒徑為50nm?I μ m，所述低恪點導(dǎo)電粒子的粒徑為1nm?50nm，所述絕緣陶瓷顆粒的粒徑比所述低熔點導(dǎo)電粒子的粒徑大，并且所述低熔點導(dǎo)電粒子在所述絕緣陶瓷顆粒表面上呈顆粒狀離散分布。
[0015]在一個實施例中，所述還原劑溶液的溶質(zhì)為鹵酸鹽、烷基磺酸鹽或烷醇基磺酸鹽，所述還原劑溶液的濃度為0.01?0.2mol/L ；
[0016]所述還原劑溶液的添加量為理論值的1.2倍?1.8倍；
[0017]所述還原劑溶液的滴加速度為0.5mL/min?10mL/min。
[0018]在一個實施例中，所述表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇或十二烷基苯磺酸鈉，所述保護(hù)氣體為氮氣、氦氣、氖氣、氬氣、氪氣或氙氣。
[0019]一種絕緣復(fù)合材料，包括具有電絕緣性的聚合物基體以及填充在所述聚合物基體內(nèi)的雜化顆粒，所述雜化顆粒為上述的雜化顆粒，相鄰的所述雜化顆粒之間通過所述低熔點導(dǎo)電粒子熔融后連接起來形成導(dǎo)熱通路但不形成導(dǎo)電通路。
[0020]在一個實施例中，所述雜化顆粒與所述聚合物基體的質(zhì)量比為1:4?4:1。
[0021]在一個實施例中，所述聚合物基體的材料為環(huán)氧樹脂、聚酰亞胺、聚酯、酚醛樹脂和雙馬來亞酰胺樹脂中的至少一種。
[0022]這種絕緣復(fù)合材料通過相鄰的雜化顆粒之間形成的導(dǎo)熱通路，增強(qiáng)了導(dǎo)熱性能；同時由于相鄰的雜化顆粒之間沒有形成導(dǎo)熱回路，絕緣復(fù)合材料依然具有電絕緣性。這種絕緣復(fù)合材料同時具備電絕緣和高導(dǎo)熱系數(shù)等優(yōu)異性能。
[0023]這種絕緣復(fù)合材料制備時只需將雜化顆粒與聚合物混合經(jīng)加熱固化處理即可，工藝簡單，條件易控，生產(chǎn)效率高，適于工業(yè)化生產(chǎn)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1為一實施方式的雜化顆粒的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0025]圖2為一實施方式的雜化顆粒的制備方法的流程圖；
[0026]圖3為一實施方式的絕緣復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實施方式】
[0027]下面主要結(jié)合附圖及具體實施例對鐵氧體粉體的制造方法作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
[0028]如圖1所示的一實施方式的雜化顆粒100，包括絕緣陶瓷顆粒10以及負(fù)載在絕緣陶瓷顆粒10表面的低熔點導(dǎo)電粒子20。
[0029]低熔點導(dǎo)電粒子20的熔點為60°C?240°C，低熔點導(dǎo)電粒子20的粒徑為1nm?50nm。粒子的熔點在低于10nm時受粒徑的影響非常明顯，粒徑越小，熔點越低。
[0030]低熔點導(dǎo)電粒子20的材料可以為鉍、鉛、銀、銅、錫和銦中的一種或一種以上形成的合金。
[0031]低熔點導(dǎo)電粒子20負(fù)載在絕緣陶瓷顆粒10表面，在受熱固化時，低熔點導(dǎo)電粒子20熔融把相互鄰近的雜化顆粒100連接起來，在相鄰的雜化顆粒100之間建立一個導(dǎo)熱通道，但不形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，同時沒有參與形成導(dǎo)熱道路的低熔點導(dǎo)電粒子20在絕緣陶瓷顆粒10表面上呈顆粒狀離散分布。
[0032]低熔點導(dǎo)電粒子20的熔點為60°C?240°C。這是因為一般的絕緣復(fù)合材料制備過程中的加熱固化溫度不會超過240°C，為了使低熔點導(dǎo)電粒子20在制備過程中熔融，使相鄰的雜化顆粒100連接起來，形成導(dǎo)熱通路，低熔點導(dǎo)電粒子20的熔點不能高于240°C。同時，為了維持低熔點導(dǎo)電粒子20在一般狀態(tài)下為固態(tài)，低熔點導(dǎo)電粒子20的熔點需要高于 60。。。
[0033]絕緣陶瓷顆粒10的粒徑可以為50nm?I μ m。優(yōu)選的，絕緣陶瓷顆粒10的粒徑為50nm?500nm，進(jìn)一步優(yōu)選，絕緣陶瓷顆粒10的粒徑為10nm?300nm。
[0034]為了保證低熔點導(dǎo)電粒子20能夠與絕緣陶瓷顆粒10結(jié)合形成雜化顆粒100，需要控制反應(yīng)過程將低恪點導(dǎo)電粒子20的粒徑控制在1nm?50nm之間。
[0035]絕緣陶瓷顆粒10的粒徑比所述低熔點導(dǎo)電粒子20的粒徑大，并且低熔點導(dǎo)電粒子20在絕緣陶瓷顆粒10表面上呈顆粒狀離散分布。
[0036]絕緣陶瓷顆粒10的材料為氮化硼、氮化鋁、氮化硅、碳化硅、氧化鋁、二氧化硅、二氧化鈦、氧化鎂、氧化猛、氧化鋅、氧化媽、碳酸媽、鈦酸鋇和鈦酸鎖中的至少一種。
[0037]本實施方式中，低熔點導(dǎo)電粒子20在絕緣陶瓷顆粒10表面的覆蓋率為5%?85%。本實施方式中，低熔點導(dǎo)電粒子20在絕緣陶瓷顆粒10表面呈顆粒狀離散分布，以形成不完全包覆結(jié)構(gòu)，是為了使得下述的包括雜化顆粒100的絕緣復(fù)合材料同時具有優(yōu)異的絕緣性能和導(dǎo)熱性能。
[0038]如果低熔點導(dǎo)電粒子20在絕緣陶瓷顆粒10的表面負(fù)載率(即絕緣顆粒表面被覆蓋率)較高時，如負(fù)載率高于85%，則相鄰的低熔點導(dǎo)電粒子20之間的間距較近，會導(dǎo)致下述的絕緣復(fù)合材料的絕緣性下降。如果低熔點導(dǎo)電粒子20在絕緣陶瓷顆粒10的表面負(fù)載率(即絕緣顆粒表面被覆蓋率)較低時，如負(fù)載率低于5%時，會導(dǎo)致下述的絕緣復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)相對較低。
[0039]低熔點導(dǎo)電粒子20可以以物理吸附或化學(xué)鍵結(jié)合的方式負(fù)載在絕緣陶瓷顆粒10表面。其中，物理吸附結(jié)合主要是針對難以形成化學(xué)鍵和作用的低熔點導(dǎo)電粒子20和絕緣陶瓷顆粒10組合，可以通過調(diào)節(jié)低熔點導(dǎo)電粒子20和絕緣陶瓷顆粒10組合的表面能來提高物理吸附的作用力，得到結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的雜化顆粒100。化學(xué)鍵結(jié)合方式為較強(qiáng)的化學(xué)鍵作用，主要是通過絕緣陶瓷顆粒10表面的一些基團(tuán)如羥基、羧基或者改性基團(tuán)與低熔點導(dǎo)電粒子2進(jìn)行化學(xué)鍵合。
[0040]如圖2所示的上述的雜化顆粒的制備方法，包括如下步驟:
[0041]S10、將絕緣陶瓷顆粒和表面活性劑加入到含有低熔點金屬鹽的水溶液中，接著在冰浴條件下攪拌0.5h?2h，得到混合溶液。
[0042]表面活性劑的添加量為低熔點導(dǎo)電粒子理論合成質(zhì)量的0.5%?5%，絕緣陶瓷顆粒10與金屬鹽的質(zhì)量比為0.25?2.5，低熔點金屬鹽中低熔點金屬的熔點為60 V?240 O。
[0043]低熔點金屬鹽的水溶液的濃度為0.0lmol/L?0.2mol/Lo
[0044]表面活性劑可以為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、十二烷基苯磺酸鈉等。
[0045]S20、向SlO得到的混合溶液中通入保護(hù)氣體排除空氣，接著滴加過量的還原劑溶液，滴加完畢后繼續(xù)攪拌0.5h?2h，得到完成反應(yīng)的反應(yīng)液。
[0046]還原劑溶液的溶質(zhì)為鹵酸鹽、烷基磺酸鹽或烷醇基磺酸鹽，還原劑溶液的濃度為0.01 ?0.2mol/Lo
[0047]鹵酸鹽可以為氯化錫，烷基磺酸鹽可以為甲烷磺酸錫，烷醇基磺酸鹽可以為2-羥基乙基_1_橫酸錫。
[0048]還原劑溶液的添加量為理論值的1.2倍?1.8倍。
[0049]還原劑溶液的滴加速度為0.5mL/min?10mL/min。還原劑溶液的滴加速度過低，還原速率低，不利于合成效率的提高；還原劑溶液的滴加速度過高，還原后的低熔點導(dǎo)電粒子容易發(fā)生自團(tuán)聚，不利于復(fù)合顆粒的制備。
[0050]保護(hù)氣體可以為氮氣、氦氣、氖氣、氬氣、氪氣或氙氣。
[0051]S30、對S20得到的反應(yīng)液進(jìn)行離心分離，保留沉淀并洗滌沉淀，洗滌干凈的沉淀真空干燥后得到上述雜化顆粒。
[0052]得到的雜化顆粒如上所述。
[0053]雜化顆粒的制備過程中，低熔點金屬鹽的水溶液的濃度與低熔點導(dǎo)電粒子在絕緣陶瓷顆粒表面的負(fù)載率呈現(xiàn)正相關(guān)，即，低熔點金屬鹽的水溶液的濃度越高，低熔點導(dǎo)電粒子在絕緣陶瓷顆粒表面的負(fù)載率也相應(yīng)的越高。
[0054]如圖3所示的一實施方式的絕緣復(fù)合材料，包括具有電絕緣性的聚合物基體200以及填充在聚合物基體200內(nèi)的雜化顆粒100。
[0055]雜化顆粒100如上所述。相鄰的雜化顆粒100之間通過低熔點導(dǎo)電粒子熔融后連接起來形成導(dǎo)熱通路但不形成導(dǎo)電通路。
[0056]雜化顆粒100與聚合物基體200的質(zhì)量比為1:4?4:1。
[0057]聚合物基體200的材料可以為環(huán)氧樹脂、聚酰亞胺、聚酯、酚醛樹脂和雙馬來亞酰胺樹脂中的至少一種。
[0058]這種絕緣復(fù)合材料的制備方法包括如下步驟:將雜化顆粒100分散于溶解有聚合物的溶液中，干燥處理，得到所需的絕緣復(fù)合材料。
[0059]具體地，雜化顆粒100可以采用攪拌、超聲等方式分散，當(dāng)然還可以采用本領(lǐng)域公知的其他分散方式，只要實現(xiàn)雜化顆粒100最大限度的均勻分散的目的即可。均勻分散該雜化顆粒100能有效提高絕緣復(fù)合材料性能的穩(wěn)定。
[0060]溶解有聚合物的溶液的溶劑可以是液態(tài)醇類、酮類，如乙醇、丁酮等，當(dāng)然還可以是能溶解聚合物的其他溶劑。該溶液的濃度也即是聚合物的溶液濃度可能根據(jù)實際生產(chǎn)的條件和要求進(jìn)行調(diào)整。但最低濃度應(yīng)該能保證雜化顆粒均勻分散。
[0061 ] 該步驟中的干燥處理按照本領(lǐng)域常規(guī)的干燥即可，在聚合物耐受溫度的范圍內(nèi)進(jìn)行烘干。在干燥過程中，含有雜化顆粒的聚合物溶液固化，生產(chǎn)聚合物基復(fù)合材料。一般的，還可以在干燥添加固化劑輔助固化。雜化顆粒在復(fù)合材料制備的熱固化過程進(jìn)行熔融，相鄰雜化顆粒之間的低熔點導(dǎo)電粒子粘合到一起，形成導(dǎo)熱通路。
[0062]由上可知，上述絕緣復(fù)合材料制備方法只需將雜化顆粒與聚合物混合后經(jīng)干燥處理即可。上述絕緣復(fù)合材料制備方法工藝簡單，條件易控，生產(chǎn)效率高，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0063]由于該絕緣復(fù)合材料具備優(yōu)異的電絕緣性和導(dǎo)熱性能，該絕緣復(fù)合材料能夠在印制電路板及電子系統(tǒng)封裝中的應(yīng)用。如絕緣復(fù)合材料在印制電路板中應(yīng)用時，能有效增強(qiáng)器件與電路板的相容性，同時使得絕緣復(fù)合材料在應(yīng)用于電路板中之后產(chǎn)生的熱能能夠及時傳輸出去，降低工作溫度，有效提高電路板安全使用性能。
[0064]下面為具體實施例。
[0065]實施例1
[0066]一種氮化硼表面負(fù)載錫導(dǎo)電粒子的雜化顆粒，其制備工藝如下:
[0067]稱量SnCl2.2Η20 2.25g配制成 10mL水溶液，再加入0.15g PVP和 5g BN(500nm),在冰浴條件下以700r/min的速度攪拌5min ;通入氮氣I小時后逐滴滴加還原劑水溶液，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌I小時；接著離心分離、洗滌、室溫條件下真空干燥12小時，最后得到所需的雜化顆粒。
[0068]測得實施例1制備的雜化顆粒的直徑范圍(掃描電鏡SEM測試)為10?30nm，熔點(熱分析儀器DSC測試)低于225°C，錫導(dǎo)電粒子在氮化硼表面的負(fù)載率(密度換算)為 9.
[0069]實施例2
[0070]一種氮化硼表面負(fù)載銀錫導(dǎo)電粒子的雜化顆粒，其制備工藝如下:
[0071]稱量SnCl2.2Η20 2.25g 和 AgNO30.06g 配置成 10mL 水溶液，再加入 0.15g PVP 和5g BN(10nm)，在冰浴條件下以700r/min的速度攪拌5min ;通入保護(hù)氣體I小時后逐滴滴加還原劑水溶液，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌I小時；接著洗滌、離心分離、室溫條件下真空干燥12小時，最后得到所需的雜化顆粒。
[0072]測得實施例2制備的雜化顆粒的直徑范圍為10?30nm，熔點低于220°C，銀錫合金導(dǎo)電粒子在氮化硼表面的負(fù)載率為9.15%。
[0073]實施例3
[0074]一種絕緣復(fù)合材料，其制備工藝如下:
[0075]稱量實施例2制得的銀錫合金-氮化硼雜化顆粒5g，分散于5g的丁酮溶液當(dāng)中，超聲攪拌I小時后加入到溶解有2g環(huán)氧樹脂E51的丁酮溶液當(dāng)中，再次超聲攪拌I小時，分散后加入0.4g的二氨基二苯基甲烷(DDM)固化劑。最后經(jīng)過干燥，160°C固化I小時得到絕緣復(fù)合材料。
[0076]測量后得到，實施例3制得的絕緣復(fù)合材料在IkHz頻率下，電導(dǎo)率為6 X KT7S.πΓ1，熱系數(shù)為 2.15ff/m.K。
[0077]通過調(diào)整聚合物與雜化顆粒的比例，還可以在保持電絕緣的情況下，得到導(dǎo)熱系數(shù)更高的絕緣復(fù)合材料。同時，也可以適當(dāng)調(diào)整低熔點導(dǎo)電粒子在雜化顆粒里面的含量，來提高絕緣復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)。
[0078]以上所述實施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種雜化顆粒，其特征在于，包括絕緣陶瓷顆粒以及負(fù)載在所述絕緣陶瓷顆粒表面的低熔點導(dǎo)電粒子； 所述低熔點導(dǎo)電粒子的熔點為60°c?240°C，所述絕緣陶瓷顆粒的粒徑為50nm?1 μ m，所述低恪點導(dǎo)電粒子的粒徑為10nm?50nm，所述絕緣陶瓷顆粒的粒徑比所述低恪點導(dǎo)電粒子的粒徑大，并且所述低熔點導(dǎo)電粒子在所述絕緣陶瓷顆粒表面上呈顆粒狀離散分布。
2.如權(quán)利要求1所述的雜化顆粒，其特征在于，所述絕緣陶瓷顆粒的材料為氮化硼、氮化鋁、氮化硅、碳化硅、氧化鋁、二氧化硅、二氧化鈦、氧化鎂、氧化錳、氧化鋅、氧化鈣、碳酸1?、鈦酸鋇和鈦酸鎖中的至少一種。
3.如權(quán)利要求1所述的雜化顆粒，其特征在于，所述低熔點導(dǎo)電粒子的材料為鉍、鉛、銀、銅、錫和銦中的一種或一種以上形成的合金。
4.如權(quán)利要求1所述的雜化顆粒，其特征在于，所述低熔點導(dǎo)電粒子在絕緣陶瓷顆粒表面的覆蓋率為5 %?85 %。
5.一種如權(quán)利要求1?4中任一項所述的雜化顆粒的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 將絕緣陶瓷顆粒和表面活性劑加入到含有低熔點金屬鹽的水溶液中，接著在冰浴條件下攪拌0.5h?2h，得到混合溶液，其中，所述表面活性劑的添加量為所述低熔點導(dǎo)電粒子理論合成質(zhì)量的0.5%?5%，所述絕緣陶瓷顆粒與所述金屬鹽的質(zhì)量比為0.25?2.5，所述低熔點金屬鹽中低熔點金屬的熔點為60°C?240°C ； 向所述混合溶液中通入保護(hù)氣體排除空氣，接著滴加過量的還原劑溶液，滴加完畢后繼續(xù)攪拌0.5h?2h，得到完成反應(yīng)的反應(yīng)液；以及 對所述反應(yīng)液進(jìn)行離心分離，保留沉淀并洗滌所述沉淀，洗滌干凈的所述沉淀真空干燥后得到所述雜化顆粒，所述雜化顆粒，包括絕緣陶瓷顆粒以及負(fù)載在所述絕緣陶瓷顆粒表面的低熔點導(dǎo)電粒子，所述低熔點導(dǎo)電粒子的熔點為60°C?240°C，所述絕緣陶瓷顆粒的粒徑為50nm?1 μ m，所述低恪點導(dǎo)電粒子的粒徑為10nm?50nm，所述絕緣陶瓷顆粒的粒徑比所述低熔點導(dǎo)電粒子的粒徑大，并且所述低熔點導(dǎo)電粒子在所述絕緣陶瓷顆粒表面上呈顆粒狀離散分布。
6.如權(quán)利要求5所述的雜化顆粒的制備方法，其特征在于，所述還原劑溶液的溶質(zhì)為鹵酸鹽、烷基磺酸鹽或烷醇基磺酸鹽，所述還原劑溶液的濃度為0.01?0.2mol/L ; 所述還原劑溶液的添加量為理論值的1.2倍?1.8倍； 所述還原劑溶液的滴加速度為0.5mL/min?10mL/min。
7.如權(quán)利要求5所述的雜化顆粒的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇或十二烷基苯磺酸鈉，所述保護(hù)氣體為氮氣、氦氣、氖氣、氬氣、氪氣或
8.—種絕緣復(fù)合材料，其特征在于，包括具有電絕緣性的聚合物基體以及填充在所述聚合物基體內(nèi)的雜化顆粒，所述雜化顆粒為如權(quán)利要求1?4中任一項所述的雜化顆粒，相鄰的所述雜化顆粒之間通過所述低熔點導(dǎo)電粒子熔融后連接起來形成導(dǎo)熱通路但不形成導(dǎo)電通路。
9.如權(quán)利要求8所述的絕緣復(fù)合材料，其特征在于，所述雜化顆粒與所述聚合物基體的質(zhì)量比為1:4?4:1。
10.如權(quán)利要求8所述的絕緣復(fù)合材料，其特征在于，所述聚合物基體的材料為環(huán)氧樹月旨、聚酰亞胺、聚酯、酚醛樹脂和雙馬來亞酰胺樹脂中的至少一種。
【文檔編號】C08K3/24GK104497357SQ201410712451
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月28日
【發(fā)明者】于淑會, 羅遂斌, 孫蓉 申請人:深圳先進(jìn)技術(shù)研究院