一種丙醇-二氯甲烷-水多元體系精餾分離的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于混合物分離技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種丙醇-二氯甲烷-水多元體系精餾分離的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]丙醇、二氯甲烷、苯等物質(zhì)均是優(yōu)良的有機(jī)溶劑，是合成燃料、涂料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、以及多種石油化工制品的原料，廣泛應(yīng)用于有機(jī)合成、塑料、樹脂、醫(yī)藥等諸多行業(yè)。部分的苯與產(chǎn)物混在一起，導(dǎo)致大部分溶劑之間存在共沸，使分離過程難以進(jìn)行。近年來二元共沸物系的有效分離方法已有很多，但是三組分物系由于其更復(fù)雜的組分間關(guān)系及作用力關(guān)系，分離更是異常艱難。二元共沸物系的分離方法已不能完全滿足三元共沸物系的分離要求。
[0003]另外，混合物中的二氯甲烷具有溶解能力強(qiáng)和毒性低的優(yōu)點，大量用于制造電影膠片和聚碳酸酯，在制藥工業(yè)中作為反應(yīng)介質(zhì)用于制備氨芐青霉素等。如果不分離提純，不僅會污染環(huán)境，而且增加生產(chǎn)成本?，F(xiàn)有技術(shù)中的分離方法耗時長需溶劑量大且對于微量成分結(jié)構(gòu)性質(zhì)相類似成分的提取和分離常常受到限制。因此，新的分離技術(shù)已成為有機(jī)化合物研究的熱點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種丙醇-二氯甲烷-水多元體系精餾分離的方法，具有低能耗、低污染高回收率、高產(chǎn)品純度的特點，具有顯著的實用性和經(jīng)濟(jì)效益。
[0005]本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:
一種丙醇-二氯甲烷-水多元體系精餾分離的方法，其特征在于，具體包括如下步驟:
(1)去水層:將丙醇-二氯甲烷-水多元體系混合物，逐漸添加無機(jī)鹽，水分降低至15%，邊攪拌邊加入碳酸鈉，達(dá)到飽和濃度后靜置分層，通過分液漏斗除去水層；
(2)去丙醇:將上述去水層的混合液倒入常壓塔進(jìn)行一次精餾，部分常壓塔塔底物料進(jìn)入塔底再沸器，再沸后進(jìn)入常壓塔，部分物料則經(jīng)冷凝器回流罐，控制溫度為70-80°C，回流35-45min后收集；
(3)除苯:將收集到的混合物從分離塔中部進(jìn)料，從分離塔中上部加入甲醇溶劑，甲醇與原料液的質(zhì)量比為0.3:1，分離塔塔頂采出甲醇-苯二元混合物，進(jìn)行減壓蒸餾，塔釜采出甲醇產(chǎn)品，塔頂采出甲醇-苯二元混合物；塔釜收集混合物；
(4)分離得二氯甲烷溶液:將步驟(3)中的塔釜混合液從萃取精餾塔中部加入，控制進(jìn)料溫度為26-28°C，水從萃取精餾塔上部加入，在常壓下進(jìn)行萃取精餾，控制回流比為1.2，塔頂?shù)玫蕉燃淄橐后w。
[0006]進(jìn)一步的，所述步驟(I)的無機(jī)鹽為氯化鈉和氯化鉀中的任意一種。
[0007]進(jìn)一步的，所述步驟(2)的常壓塔理論板數(shù)30塊，進(jìn)料板位置15-23 ;減壓塔理論板數(shù)36塊，進(jìn)料板位置15-23; 進(jìn)一步的，所述步驟(2)中常壓塔塔頂溫度58°C，塔底溫度112°C ;減壓塔塔頂溫度78 °C，塔底溫度136°C。
[0008]進(jìn)一步的，所述步驟(2)中萃取精餾塔塔頂溫度為36_38°C，塔釜溫度為78_82°C。
[0009]本發(fā)明的有益效果為:
本發(fā)明采用無機(jī)鹽和碳酸鈉依次除去三元混合物中的水，使殘余混合物的構(gòu)成為丙醇單體和少量水，沸點差達(dá)到105°C，簡化了生產(chǎn)設(shè)備，降低生產(chǎn)成本；常壓塔精餾在未引入第四種物質(zhì)的條件下將三元物系分解為兩個二元物系，提高純度，滿足節(jié)能環(huán)保的要求；塔頂采出的甲醇-苯二元混合物經(jīng)過變壓精餾能分別得到99.0%以上的甲醇和99.0%以上的苯；以水作為萃取劑，在常壓的萃取精餾塔中萃取精餾，得到高純度的產(chǎn)品二氯甲烷，使得二氯甲烷的收率在96%以上，該工藝具有低能耗、低污染高回收率、高產(chǎn)品純度的特點，具有顯著的實用性和經(jīng)濟(jì)效益。
【具體實施方式】
[0010]實施例1
一種丙醇-二氯甲烷-水多元體系精餾分離的方法，其特征在于，具體包括如下步驟:
(1)去水層:將丙醇-二氯甲烷-水多元體系混合物，逐漸添加無機(jī)鹽，水分降低至15%，邊攪拌邊加入碳酸鈉，達(dá)到飽和濃度后靜置分層，通過分液漏斗除去水層；
(2)去丙醇:將上述去水層的混合液倒入常壓塔進(jìn)行一次精餾，部分常壓塔塔底物料進(jìn)入塔底再沸器，再沸后進(jìn)入常壓塔，部分物料則經(jīng)冷凝器回流罐，控制溫度為70°C，回流35-5min后收集；
(3)除苯:將收集到的混合物從分離塔中部進(jìn)料，從分離塔中上部加入甲醇溶劑，甲醇與原料液的質(zhì)量比為0.3:1，分離塔塔頂采出甲醇-苯二元混合物，進(jìn)行減壓蒸餾，塔釜采出甲醇產(chǎn)品，塔頂采出甲醇-苯二元混合物；塔釜收集混合物；
(4)分離得二氯甲烷溶液:將步驟(3)中的塔釜混合液從萃取精餾塔中部加入，控制進(jìn)料溫度為26°C，水從萃取精餾塔上部加入，在常壓下進(jìn)行萃取精餾，控制回流比為1.2，塔頂?shù)玫蕉燃淄橐后w。
[0011]進(jìn)一步的，所述步驟(I)的無機(jī)鹽為氯化鈉。
[0012]進(jìn)一步的，所述步驟(2)的常壓塔理論板數(shù)30塊，進(jìn)料板位置15 ;減壓塔理論板數(shù)36塊，進(jìn)料板位置15;
進(jìn)一步的，所述步驟(2)中常壓塔塔頂溫度58°C，塔底溫度112°C ;減壓塔塔頂溫度78 °C，塔底溫度136°C。
[0013]進(jìn)一步的，所述步驟(2)中萃取精餾塔塔頂溫度為36°C，塔釜溫度為82°C。
[0014]實施例2
一種丙醇-二氯甲烷-水多元體系精餾分離的方法，其特征在于，具體包括如下步驟:
(1)去水層:將丙醇-二氯甲烷-水多元體系混合物，逐漸添加無機(jī)鹽，水分降低至15%，邊攪拌邊加入碳酸鈉，達(dá)到飽和濃度后靜置分層，通過分液漏斗除去水層；
(2)去丙醇:將上述去水層的混合液倒入常壓塔進(jìn)行一次精餾，部分常壓塔塔底物料進(jìn)入塔底再沸器，再沸后進(jìn)入常壓塔，部分物料則經(jīng)冷凝器回流罐，控制溫度為75V，回流40min后收集； (3)除苯:將收集到的混合物從分離塔中部進(jìn)料，從分離塔中上部加入甲醇溶劑，甲醇與原料液的質(zhì)量比為0.3:1，分離塔塔頂采出甲醇-苯二元混合物，進(jìn)行減壓蒸餾，塔釜采出甲醇產(chǎn)品，塔頂采出甲醇-苯二元混合物；塔釜收集混合物；
(4)分離得二氯甲烷溶液:將步驟(3)中的塔釜混合液從萃取精餾塔中部加入，控制進(jìn)料溫度為27°C，水從萃取精餾塔上部加入，在常壓下進(jìn)行萃取精餾，控制回流比為1.2，塔頂?shù)玫蕉燃淄橐后w。
[0015]進(jìn)一步的，所述步驟(I)的無機(jī)鹽為氯化鈉。
[0016]進(jìn)一步的，所述步驟(2)的常壓塔理論板數(shù)30塊，進(jìn)料板位置18 ;減壓塔理論板數(shù)36塊，進(jìn)料板位置18;
進(jìn)一步的，所述步驟(2)中常壓塔塔頂溫度58°C，塔底溫度112°C ;減壓塔塔頂溫度78 °C，塔底溫度136°C。
[0017]進(jìn)一步的，所述步驟(2)中萃取精餾塔塔頂溫度為37°C，塔釜溫度為80°C。
[0018]實施例3
一種丙醇-二氯甲烷-水多元體系精餾分離的方法，其特征在于，具體包括如下步驟:
(1)去水層:將丙醇-二氯甲烷-水多元體系混合物，逐漸添加無機(jī)鹽，水分降低至15%，邊攪拌邊加入碳酸鈉，達(dá)到飽和濃度后靜置分層，通過分液漏斗除去水層；
(2)去丙醇:將上述去水層的混合液倒入常壓塔進(jìn)行一次精餾，部分常壓塔塔底物料進(jìn)入塔底再沸器，再沸后進(jìn)入常壓塔，部分物料則經(jīng)冷凝器回流罐，控制溫度為80°C，回流35min后收集；
(3)除苯:將收集到的混合物從分離塔中部進(jìn)料，從分離塔中上部加入甲醇溶劑，甲醇與原料液的質(zhì)量比為0.3:1，分離塔塔頂采出甲醇-苯二元混合物，進(jìn)行減壓蒸餾，塔釜采出甲醇產(chǎn)品，塔頂采出甲醇-苯二元混合物；塔釜收集混合物；
(4)分離得二氯甲烷溶液:將步驟(3)中的塔釜混合液從萃取精餾塔中部加入，控制進(jìn)料溫度為28°C，水從萃取精餾塔上部加入，在常壓下進(jìn)行萃取精餾，控制回流比為1.2，塔頂?shù)玫蕉燃淄橐后w。
[0019]進(jìn)一步的，所述步驟(I)的無機(jī)鹽為氯化鉀。
[0020]進(jìn)一步的，所述步驟(2)的常壓塔理論板數(shù)30塊，進(jìn)料板位置23 ;減壓塔理論板數(shù)36塊，進(jìn)料板位置23;
進(jìn)一步的，所述步驟(2)中常壓塔塔頂溫度58°C，塔底溫度112°C ;減壓塔塔頂溫度78 °C，塔底溫度136°C。
[0021]進(jìn)一步的，所述步驟(2)中萃取精餾塔塔頂溫度為38°C，塔釜溫度為78°C。
【主權(quán)項】
1.一種丙醇-二氯甲烷-水多元體系精餾分離的方法，其特征在于，具體包括如下步驟: (1)去水層:將丙醇-二氯甲烷-水多元體系混合物，逐漸添加無機(jī)鹽，水分降低至15%，邊攪拌邊加入碳酸鈉，達(dá)到飽和濃度后靜置分層，通過分液漏斗除去水層； (2)去丙醇:將上述去水層的混合液倒入常壓塔進(jìn)行一次精餾，部分常壓塔塔底物料進(jìn)入塔底再沸器，再沸后進(jìn)入常壓塔，部分物料則經(jīng)冷凝器回流罐，控制溫度為70-80°C，回流35-45min后收集； (3)除苯:將收集到的混合物從分離塔中部進(jìn)料，從分離塔中上部加入甲醇溶劑，甲醇與原料液的質(zhì)量比為0.3:1，分離塔塔頂采出甲醇-苯二元混合物，進(jìn)行減壓蒸餾，塔釜采出甲醇產(chǎn)品，塔頂采出甲醇-苯二元混合物；塔釜收集混合物； (4)分離得二氯甲烷溶液:將步驟(3)中的塔釜混合液從萃取精餾塔中部加入，控制進(jìn)料溫度為26-28°C，水從萃取精餾塔上部加入，在常壓下進(jìn)行萃取精餾，控制回流比為1.2，塔頂?shù)玫蕉燃淄橐后w。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種丙醇-二氯甲烷-水多元體系精餾分離的方法，其特征在于，所述步驟(I)的無機(jī)鹽為氯化鈉和氯化鉀中的任意一種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種丙醇-二氯甲烷-水多元體系精餾分離的方法，其特征在于，所述步驟(2)的常壓塔理論板數(shù)30塊，進(jìn)料板位置15-23 ;減壓塔理論板數(shù)36塊，進(jìn)料板位置15-23。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種丙醇-二氯甲烷-水多元體系精餾分離的方法，其特征在于，所述步驟(2)中常壓塔塔頂溫度58°C，塔底溫度112°C;減壓塔塔頂溫度78°C，塔底溫度136。。。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種丙醇-二氯甲烷-水多元體系精餾分離的方法，其特征在于，所述步驟(2)中萃取精餾塔塔頂溫度為36-38°C，塔釜溫度為78-82°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種丙醇-二氯甲烷-水多元體系精餾分離的方法，其特征在于，具體包括如下步驟：（1）去水層；（2）去丙醇；（3）除苯；（4）分離得二氯甲烷溶液。本發(fā)明采用無機(jī)鹽和碳酸鈉依次除去三元混合物中的水，簡化了生產(chǎn)設(shè)備，降低生產(chǎn)成本；常壓塔精餾在未引入第四種物質(zhì)的條件下將三元物系分解為兩個二元物系，提高純度；塔頂采出的甲醇-苯二元混合物經(jīng)過變壓精餾能分別得到甲醇和苯；以水作為萃取劑，在常壓的萃取精餾塔中萃取精餾，得到高純度的產(chǎn)品二氯甲烷，該工藝具有低能耗、低污染高回收率、高產(chǎn)品純度的特點，具有顯著的實用性和經(jīng)濟(jì)效益。
【IPC分類】C07C7/00, C07C15/04, C07C29/80, C07C7/04, C07C17/386, C07C19/03, C07C17/38, C07C29/76, C07C31/10
【公開號】CN105712838
【申請?zhí)枴緾N201410722191
【發(fā)明人】王祖剛
【申請人】青島清泉生物科技有限公司