一種銀杏葉提取物衍生水處理絮凝劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種銀杏葉提取物衍生水處理絮凝劑的制備方法，將銀杏樹落葉清洗干凈，干燥，粉碎，使銀杏葉的粒徑≤60目；向提取器中加入粉碎的銀杏葉，并加入重量是粉碎的銀杏葉10～50倍的溶劑，回流提取1～4小時，冷卻至室溫，過濾出提取器中的棕色銀杏葉提取物；向提取器中占其體積1%～10%的銀杏提取液中加入重量是銀杏提取液30%～50%的聚合單體，并均勻混合，調(diào)節(jié)混合物的pH值至5.5～6.5，通入氮氣，攪拌加熱升溫至50℃～80℃，并向加入重量是混合液0.1%～0.3%的引發(fā)劑，在50℃～80℃下密閉反應3～5小時；將反應后的產(chǎn)物烘干，冷卻至室溫25℃，即得到銀杏提取物衍生水處理絮凝劑。所制得的水處理絮凝劑具有很好的水溶性、穩(wěn)定性強及絮凝效果。
【專利說明】一種銀杏葉提取物衍生水處理絮凝劑的制備方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及植物提取物衍生水處理劑制備【技術領域】，具體涉及一種銀杏葉提取物衍生水處理絮凝劑的制備方法。

【背景技術】
[0002]混凝沉淀法是目前國內(nèi)外廢水處理的一種重要而有效的方法。混凝劑(或絮凝劑)作為混凝沉淀法處理技術的核心，通過與廢水中的膠體粒子的靜電中和、吸附、架橋等作用使膠體粒子脫穩(wěn)、發(fā)生絮凝沉淀以去除廢水中的懸浮物和可溶性污染物，降低水的濁度、色度，去除部分可溶性有機及無機物。目前水處理技術所用的絮凝劑種類繁多，按照其化學成分總體可分為無機絮凝劑和有機絮凝劑兩類。其中無機絮凝劑包括無機凝聚劑和無機高分子絮凝劑；有機絮凝劑包括合成有機高分子絮凝劑、天然有機高分子絮凝劑和微生物絮凝劑。
[0003]有機高分子絮凝劑大分子中可以帶-COO-、-NH-, -S03、-OH等親水基團，具有鏈狀、環(huán)狀等多種結構。因其活性基團多，分子量高，具有用量少，浮渣產(chǎn)量少，絮凝能力強，絮體容易分離，除油及除懸浮物效果好等特點，在處理煉油廢水、其它工業(yè)廢水、高懸浮物廢水及固液分離中有著廣泛的用途。特別是丙烯酰胺系列有機高分子絮凝劑以其分子量高，絮凝架橋能力強而顯示出在水處理中的優(yōu)越性。
[0004]天然高分子(如淀粉、多酚類物質(zhì)等)富含多種活性基團(如酚羥基、羰基、羥基、羧基等)，可選擇性大，易根據(jù)需要采用不同的制備方法進行改性獲得多功能絮凝劑。由于原料大都來自植物，來源廣泛，價格低廉，改性后的產(chǎn)物易于生物降解，因此天然有機高分子絮凝劑的開發(fā)和使用越來越受到廣泛關注。目前，淀粉、殼聚糖、樹膠、褐藻類、木質(zhì)素、動物膠和明膠等均已被用于合成天然有機高分子絮凝劑，并取得一定的絮凝處理效果。
[0005]銀杏廣泛分布于中國、日本、朝鮮、韓國、加拿大、新西蘭、澳大利亞、美國、法國、俄羅斯等國家和地區(qū)，其生態(tài)價值和藥用價值長期以來普遍受到人們的關注，在其他領域的開發(fā)和應用則相對偏少。由于銀杏葉提取物中富含白果內(nèi)酯、銀杏內(nèi)酯(A、B和C)、槲皮素、山奈酚、異鼠李素、有機酸和銀杏葉多糖等對組分物質(zhì)，它們所含有的酚羥基、羰基、羥基、羧基等可與陽離子聚丙烯酰胺(CPAM)進行多種反應(如酯化、醚化等)，將兩者復配或接枝共聚對提高CPAM的絮凝效果具有一定的作用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對上述問題，本發(fā)明提供了一種所得制品具有水溶性好、穩(wěn)定性強及絮凝效果好等特點的銀杏葉提取物衍生水處理絮凝劑的制備方法。
[0007]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案，一種銀杏葉提取物衍生水處理絮凝劑的制備方法，包括下列步驟:
(O將銀杏樹落葉清洗干凈，干燥，粉碎，使銀杏葉的粒徑< 60目；
(2)向提取器中加入粉碎的銀杏葉，并加入重量是粉碎的銀杏葉10?50倍的溶劑，回流提取I?4小時，冷卻至室溫25°C，過濾出提取器中的棕色銀杏葉提取物；
(3)向提取器中占提取器體積1%?10%的銀杏提取液中加入重量是銀杏提取液30%?50%的聚合單體,并均勻混合，調(diào)節(jié)混合物的pH值至5.5?6.5,通入氮氣,攪拌加熱升溫至50V?80°C，并加入重量是混合液0.1%?0.3%的弓I發(fā)劑，在50°C?80°C下密閉反應3?5小時；
(4)將步驟(3)中反應后的產(chǎn)物在50°C?80°C下烘干至恒重，冷卻至室溫25°C，得到黃色透明膠塊，即銀杏提取物衍生水處理絮凝劑。
[0008]所述步驟(2)中的為體積比為任意比例的工業(yè)級及其以上純度的乙醇和蒸餾水。
[0009]步驟(3)中的聚合單體為質(zhì)量比為1:1?2:1的丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨。
[0010]步驟(3)中的引發(fā)劑是摩爾比為1:2?2:1的K2S2O8-NaHSO3氧化還原體系，其中1(23208在升溫前和反應物一起加入，NaHSO 3在恒溫反應時滴加入提取器中。
[0011]本發(fā)明采用上述技術方案，具有以下優(yōu)點:將銀杏葉的落葉作為水處理絮凝劑的原料，相對于淀粉、殼聚糖、樹膠、褐藻類、木質(zhì)素、動物膠和明膠等原料大大的節(jié)省了費用和生產(chǎn)成本，同時制品具有水溶性好、穩(wěn)定性強及絮凝效果好，對膨潤土懸濁液的去濁率均在60%以上等優(yōu)點。

【具體實施方式】
[0012]下面實施例進一步對一種銀杏葉提取物衍生水處理絮凝劑的制備方法進行詳細的說明。
[0013]實施例1
第一步，將銀杏樹落葉清洗干凈，干燥，粉碎，使銀杏葉的粒徑<60目；
第二步，向提取器中加入粉碎的銀杏葉，并加入重量是粉碎的銀杏葉50倍的溶劑，回流提取I小時，冷卻至室溫，過濾出提取器中的棕色銀杏葉提取物。
[0014]第三步，向提取器中占提取器體積5%的銀杏提取液中加入重量是銀杏提取液30%的聚合單體(質(zhì)量比為2:1的丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨)，混合均勻，在溶液pH值為5.5，氮氣保護(20min以上)條件下升溫至70°C，并加入重量是混合液0.1%的引發(fā)劑，恒溫密閉反應4小時。所述引發(fā)劑為K2S2O8-NaHSO3氧化還原體系，兩者間的摩爾比為1: 2，其中1(25208在升溫前和反應物一起加入，NaHSO 3在恒溫反應時滴加入提取器中。
[0015]第四步，將反應產(chǎn)物在70°C下烘干至恒重，冷卻至室溫，得到黃色透明膠塊，即得銀杏葉提取物衍生水處理絮凝劑。
[0016]第五步，測定上述絮凝劑的特性粘數(shù)為495mL/g。將上述絮凝劑膠塊粉碎，配制成質(zhì)量濃度1%的水溶液，使用質(zhì)量濃度為0.03%，對膨潤土懸濁液的去濁率達到69.5%。
[0017]實施例2
第一步，將銀杏樹落葉清洗干凈，干燥，粉碎，使銀杏葉的粒徑<60目；
第二步，向提取器中加入粉碎的銀杏葉，并加入重量是粉碎的銀杏葉20倍的溶劑，回流提取2小時，冷卻至室溫，過濾出提取器中的棕色銀杏葉提取物。
[0018]第三步，向提取器中占提取器體積5%的銀杏提取液中加入重量是銀杏提取液40%的聚合單體(質(zhì)量比為1.5:1的丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨)，混合均勻，在溶液pH值為6.0，氮氣保護(20min以上)條件下升溫至70°C，并加入重量是混合液0.2%的引發(fā)劑，恒溫密閉反應3小時。所述弓丨發(fā)劑為K2S2O8-NaHSO3氧化還原體系，兩者間的摩爾比為1:1，其中1(25208在升溫前和反應物一起加入，NaHSO 3在恒溫反應時滴加入提取器中。
[0019]第四步，將反應產(chǎn)物在70°C下烘干至恒重，冷卻至室溫，得到黃色透明膠塊，即得銀杏葉提取物衍生水處理絮凝劑。
[0020]第五步，測定上述絮凝劑的特性粘數(shù)為312mL/g。將上述絮凝劑膠塊粉碎，配制成質(zhì)量濃度0.1%的水溶液，使用質(zhì)量濃度為0.05%，對膨潤土懸濁液的去濁率達到60.6%。
[0021]實施例3
第一步，將銀杏樹落葉清洗干凈，干燥，粉碎，使銀杏葉的粒徑<60目；
第二步，向提取器中加入粉碎的銀杏葉，并加入重量是粉碎的銀杏葉50倍的溶劑，回流提取2小時，冷卻至室溫，過濾出提取器中的棕色銀杏葉提取物。
[0022]第三步，向提取器中占提取器體積1%的銀杏提取液中加入重量是銀杏提取液50%的聚合單體(質(zhì)量比為1:1的丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨)，混合均勻，在溶液pH值為6.5，氮氣保護(20min以上)條件下升溫至50°C，并加入重量是混合液0.3%的引發(fā)劑，恒溫密閉反應5小時。所述引發(fā)劑為K2S2O8-NaHSO3氧化還原體系，兩者間的摩爾比為2:1，其中1(25208在升溫前和反應物一起加入，NaHSO 3在恒溫反應時滴加入提取器中。
[0023]第四步，將反應產(chǎn)物在50°C下烘干至恒重，冷卻至室溫，得到黃色透明膠塊，即得銀杏葉提取物衍生水處理絮凝劑。
[0024]第五步，測定上述絮凝劑的特性粘數(shù)為400mL/g。將上述絮凝劑膠塊粉碎，配制成質(zhì)量濃度0.1%的水溶液，使用質(zhì)量濃度為0.01%，對膨潤土懸濁液的去濁率達到71.7%。
[0025]實施例4
第一步，將銀杏樹落葉清洗干凈，干燥，粉碎，使銀杏葉的粒徑<60目；
第二步，向提取器中加入粉碎的銀杏葉，并加入重量是粉碎的銀杏葉20倍的溶劑，回流提取2小時，冷卻至室溫，過濾出提取器中的棕色銀杏葉提取物。
[0026]第三步，向提取器中占提取器體積10%的銀杏提取液中加入重量是銀杏提取液50%的聚合單體(質(zhì)量比為1.5:1的丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨)，混合均勻，在溶液PH值為5.5，氮氣保護(20min以上)條件下升溫至60°C，并加入重量是混合液
0.2%的引發(fā)劑，恒溫密閉反應3小時。所述引發(fā)劑為K2S2O8-NaHSO3氧化還原體系，兩者間的摩爾比為2:1，其中1(25208在升溫前和反應物一起加入，NaHSO 3在恒溫反應時滴加入提取器中。
[0027]第四步，將反應產(chǎn)物在60°C下烘干至恒重，冷卻至室溫，得到黃色透明膠塊，即得銀杏葉提取物衍生水處理絮凝劑。
[0028]第五步，測定上述絮凝劑的特性粘數(shù)為756mL/g。將上述絮凝劑膠塊粉碎，配制成質(zhì)量濃度1%的水溶液，使用質(zhì)量濃度為0.03%，對膨潤土懸濁液的去濁率達到77.2%。
[0029]實施例5
第一步，將銀杏樹落葉清洗干凈，干燥，粉碎，使銀杏葉的粒徑<60目；
第二步，向提取器中加入粉碎的銀杏葉，并加入重量是粉碎的銀杏葉10倍的溶劑，回流提取2小時，冷卻至室溫，過濾出提取器中的棕色銀杏葉提取物。
[0030]第三步，向提取器中占提取器體積10%的銀杏提取液中加入重量是銀杏提取液40%的聚合單體(質(zhì)量比為1:1的丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨)，混合均勻，在溶液PH值為6.0，氮氣保護(20min以上)條件下升溫至80°C，并加入重量是混合液0.3%的引發(fā)劑，恒溫密閉反應5小時。所述引發(fā)劑為K2S2O8-NaHSO3氧化還原體系，兩者間的摩爾比為1:1，其中1(25208在升溫前和反應物一起加入，NaHSO 3在恒溫反應時滴加入提取器中。
[0031]第四步，將反應產(chǎn)物在80°C下烘干至恒重，冷卻至室溫，得到黃色透明膠塊，即得銀杏葉提取物衍生水處理絮凝劑。
[0032]第五步，測定上述絮凝劑的特性粘數(shù)為317mL/g。將上述絮凝劑膠塊粉碎，配制成質(zhì)量濃度0.1%的水溶液，使用質(zhì)量濃度為0.05%，對膨潤土懸濁液的去濁率達到62%。
[0033]實施例6
第一步，將銀杏樹落葉清洗干凈，干燥，粉碎，使銀杏葉的粒徑<60目；
第二步，向提取器中加入粉碎的銀杏葉，并加入重量是粉碎的銀杏葉10倍的溶劑，回流提取4小時，冷卻至室溫，過濾出提取器中的棕色銀杏葉提取物。
[0034]第三步，向提取器中占提取器體積5%的銀杏提取液中加入重量是銀杏提取液30%的聚合單體(質(zhì)量比為2:1的丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨)，混合均勻，在溶液PH值為6.5，氮氣保護(20min以上)條件下升溫至60°C，并加入重量是混合液0.1%的引發(fā)劑，恒溫密閉反應4小時。所述引發(fā)劑為K2S2O8-NaHSO3氧化還原體系，兩者間的摩爾比為1: 2，其中1(25208在升溫前和反應物一起加入，NaHSO 3在恒溫反應時滴加入提取器中。
[0035]第四步，將反應產(chǎn)物在60°C下烘干至恒重，冷卻至室溫，得到黃色透明膠塊，即得銀杏葉提取物衍生水處理絮凝劑。
[0036]第五步，測定上述絮凝劑的特性粘數(shù)為815mL/g。將上述絮凝劑膠塊粉碎，配制成質(zhì)量濃度1%的水溶液，使用質(zhì)量濃度為0.03%，對膨潤土懸濁液的去濁率達到81.3%。。
[0037]以上例舉僅僅是對本發(fā)明的舉例說明，并不構成對本發(fā)明的保護范圍的限制，凡是與本發(fā)明相同或相似的設計均屬于本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權利要求】
1.一種銀杏葉提取物衍生水處理絮凝劑的制備方法，其特征在于，包括下列步驟: (O將銀杏樹落葉清洗干凈，干燥，粉碎，使銀杏葉的粒徑< 60目； (2)向提取器中加入粉碎的銀杏葉，并加入重量是粉碎的銀杏葉10?50倍的溶劑，回流提取I?4小時，冷卻至室溫25°C，過濾出提取器中的棕色銀杏葉提取物； (3)向提取器中占提取器體積1%?10%的銀杏提取液中加入重量是銀杏提取液30%?50%的聚合單體,并均勻混合，調(diào)節(jié)混合物的pH值至5.5?6.5,通入氮氣,攪拌加熱升溫至50V?80°C，并加入重量是混合液0.1%?0.3%的弓I發(fā)劑，在50°C?80°C下密閉反應3?5小時； (4)將步驟(3)中反應后的產(chǎn)物在50°C?80°C下烘干至恒重，冷卻至室溫25°C，得到黃色透明膠塊，即銀杏提取物衍生水處理絮凝劑。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種銀杏葉提取物衍生水處理絮凝劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的為體積比為任意比例的工業(yè)級及其以上純度的乙醇和蒸餾水。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種銀杏葉提取物衍生水處理絮凝劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中的聚合單體為質(zhì)量比為1:1?2:1的丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種銀杏葉提取物衍生水處理絮凝劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中的引發(fā)劑是摩爾比為1:2?2:1的K2S2O8-NaHSO3氧化還原體系，其中K2S2O8在升溫前和反應物一起加入，1(23208-他肥03在恒溫反應時滴加入提取器中。
【文檔編號】C08F4/40GK104497206SQ201410769708
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月15日 優(yōu)先權日:2014年12月15日
【發(fā)明者】李巖, 周立輝, 張璇, 冀忠倫, 穆謙益, 劉沛華, 任建科, 張海玲 申請人:中國石油天然氣股份有限公司