1-甲基-2-乙基咪唑的制備方法
【專利說明】1-甲基-2-乙基咪性的制備方法 -、技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其是設(shè)及一種W甲胺、氨氣、純丙醒和乙二醒水 溶液為原料，合成1-甲基-2-乙基咪挫的方法。 二、【背景技術(shù)】
[0002] 咪挫類化合物是一類含氮五元雜環(huán)化合物，廣泛應(yīng)用于復(fù)合材料、醫(yī)藥、染料、固 化劑和金屬防腐等諸多領(lǐng)域。1-甲基-2-乙基咪挫是咪挫類重要的中間體之一，其結(jié)構(gòu)式 為：
[0003]
[0004] 其傳統(tǒng)的合成方法是采用兩步法制得，首先用丙醒水溶液、氨水和乙二醒水溶液 縮合制得2-乙基咪挫，再進(jìn)一步與硫酸二甲醋甲基化反應(yīng)得到1-甲基-2-乙基咪挫。上述 制備過程的第一步存在水份分離能耗大的問題：反應(yīng)前要向原料中加水制成非飽和溶液， W便在造價(jià)低的常壓反應(yīng)蓋中用液相法合成2-乙基咪挫，反應(yīng)后又要蒸發(fā)分離水份。而且 該方法需要兩步才能完成，產(chǎn)率比較低，副產(chǎn)物比較多，分離提純比較困難。 Ξ、
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有的合成1-甲基-2-乙基咪挫的方法中存在的缺點(diǎn)，提 供一種設(shè)備簡(jiǎn)單、節(jié)約能源、工藝流程短的合成1-甲基-2-乙基咪挫的制備方法。
[0006] 本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：用純甲胺、氨氣、純丙醒和乙二醒水溶液為原料，采 用氣-液相法，一步反應(yīng)，合成1-甲基-2-乙基咪挫：
[0007] 邸3畑2+畑3(氣)+邸3邸2邸0+邸0(：冊(cè)(7嫌液)一 1-甲基-2-乙基咪挫
[0008] 其操作步驟為：
[0009] 1)在反應(yīng)蓋中加入乙二醒水溶液；
[0010] 2)在室溫至45°C，控制微負(fù)壓下，先通入純丙醒，然后同時(shí)通入氨氣和純甲胺； 1] 扣加畢，控溫50°C至60°C，控制微負(fù)壓下反應(yīng)六小時(shí)； 陽012] 4)反應(yīng)完畢，蒸去水，冷卻、結(jié)晶、過濾、干燥得產(chǎn)品。
[0013] 所述控制微負(fù)壓采用如圖所示的雙蓋循環(huán)自動(dòng)控壓反應(yīng)裝置，其特征在于：它是 在反應(yīng)蓋上增設(shè)循環(huán)吸收裝置、控壓報(bào)警裝置和氣體供給裝置。所述循環(huán)吸收裝置是由通 過回彎管和氣體管道與反應(yīng)蓋相連且置于其上方的吸收柱、累和管道組成，累的進(jìn)口管道 插入緩沖蓋底部，其出口端與吸收柱頂端噴頭相連，吸收柱頂端通過管道與液封槽相連；所 述控壓報(bào)警裝置主要由緩沖蓋、帶浮球的感應(yīng)器、連通閥和管道組成，設(shè)置在反應(yīng)蓋底帶出 料閥和連通閥的連通管與裝有感應(yīng)器的緩沖蓋底部連接；所述氣體供給裝置主要由氨氣鋼 瓶和甲胺鋼瓶組成，氨氣閥的進(jìn)口端與置于氨氣計(jì)量砰上的氨氣鋼瓶相連，出口端管道插 入反應(yīng)蓋底，甲胺閥的進(jìn)口端與置于甲胺計(jì)量砰上的甲胺鋼瓶相連，出口端管道插入反應(yīng) 蓋底。
[0014] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下有益效果：在造價(jià)低的常壓反應(yīng)蓋中，通過自動(dòng) 控制微負(fù)壓措施，實(shí)現(xiàn)了將現(xiàn)有工藝的液相反應(yīng)改為氣-液相反應(yīng)，使后續(xù)水份分離量減 少；將現(xiàn)有工藝的兩步法改為一步法，使生產(chǎn)流程縮短，副產(chǎn)物減少。 四、
【附圖說明】
[0015] 下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0016] 圖1是本發(fā)明化學(xué)反應(yīng)設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。
[0017] 圖中1為甲氨閥，2為氣體管道，3為回彎管，4為填料，5為吸收柱，6為噴頭，7為 液體進(jìn)料閥，8為累，9為感應(yīng)器，10為液封池，11為緩沖蓋加熱蒸汽閥，12為緩沖蓋，13為 緩沖蓋攬拌漿，14為緩沖蓋出料閥，15為連通閥，16為出料閥，17為攬拌漿，18為緩沖蓋冷 凝水閥，19為反應(yīng)蓋，20為加熱蒸汽閥，21為氨氣計(jì)量梓，22為氨氣鋼瓶，23為氨氣閥，24 為甲胺計(jì)量梓，25為甲胺鋼瓶，26為冷凝水閥。 五、
【具體實(shí)施方式】
[0018] 如圖所示，在反應(yīng)蓋上增設(shè)循環(huán)吸收裝置、控壓報(bào)警裝置和氣體供給裝置。所述循 環(huán)吸收裝置是由通過回彎管3和氣體管道2與反應(yīng)蓋19相連且置于其上方的吸收柱5、累 8和管道組成，累8的進(jìn)口管道插入緩沖蓋12底部，其出口端與吸收柱5頂端噴頭6相連， 吸收柱5頂端通過管道與液封池10相連；所述控壓報(bào)警裝置主要由緩沖蓋12、帶浮球的感 應(yīng)器9、連通閥15和管道組成，設(shè)置在反應(yīng)蓋19底帶出料閥16和連通閥15的連通管與裝 有感應(yīng)器9的緩沖蓋12底部連接；所述氣體供給裝置主要由氨氣鋼瓶22和甲胺鋼瓶25組 成，氨氣閥23的進(jìn)口端與置于氨氣計(jì)量砰21上的氨氣鋼瓶22相連，出口端管道插入反應(yīng) 蓋19底，甲胺閥1的進(jìn)口端與置于甲胺計(jì)量砰24上的甲胺鋼瓶25相連，出口端管道插入 反應(yīng)蓋底。 陽019] 實(shí)施本發(fā)明時(shí)，將一定量的乙二醒水溶液加入反應(yīng)蓋19中。關(guān)閉連通閥15,啟動(dòng) 累8,反應(yīng)蓋19中惰性氣體經(jīng)液封池10被排出，待緩沖蓋12液位降到累8進(jìn)口管管口時(shí)， 打開連通閥15,反應(yīng)蓋19中的液體進(jìn)入緩沖蓋，反應(yīng)蓋19呈現(xiàn)微負(fù)壓，液封池10左側(cè)液 位下降，當(dāng)感應(yīng)器9下浮球離開液面時(shí)，累8自動(dòng)關(guān)閉。開啟液體進(jìn)料閥7滴加純丙醒，由 于局部過熱使純丙醒少量氣化，反應(yīng)蓋19壓力上升，液位下降。當(dāng)感應(yīng)器9下和中兩浮球 都被淹沒時(shí)，累8自動(dòng)啟動(dòng)，將蓋液送到吸收柱5頂部，經(jīng)噴頭6噴到填料4表面，使氣-液 相接觸面積增大，丙醒氣體吸收速率增大，致使反應(yīng)蓋19壓力迅速下降，反應(yīng)蓋15液位上 升，液封池10左側(cè)液位下降，當(dāng)感應(yīng)器9下浮球離開液面時(shí)，累8自動(dòng)關(guān)閉，待純丙醒滴加 完畢，關(guān)閉液體進(jìn)料閥7。然后，同時(shí)開啟氨氣閥1和甲胺閥23,通入氨氣和甲胺，當(dāng)感應(yīng)器 9下和中兩浮球都被淹沒時(shí)，累8自動(dòng)啟動(dòng)，將蓋液送到吸收柱5頂部，經(jīng)噴頭6噴到填料4 表面，使氣-液相接觸面積增大，氨氣和甲胺氣體吸收速率增大，致使反應(yīng)蓋19壓力迅速下 降，反應(yīng)蓋15液位上升，緩沖蓋11液位下降，液封池10左側(cè)液位下降，當(dāng)感應(yīng)器9下浮球 離開液面時(shí)，累8自動(dòng)關(guān)閉。調(diào)節(jié)氨氣閥1和甲胺閥23,將氣體流量控制在累8處于半工 作半休息狀態(tài)。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，反應(yīng)蓋19中惰性氣體會(huì)不斷積累。當(dāng)惰性氣體增加到使 感應(yīng)器9下浮球無法離開液面，累8無法處于半工作狀態(tài)時(shí)，略調(diào)小氣體流量；當(dāng)惰性氣體 積累到使感應(yīng)器9下、中、下Ξ浮球都被淹沒，感應(yīng)器9報(bào)警時(shí)，關(guān)閉氨氣閥1和甲胺閥23， 5-10分鐘后，關(guān)閉連通閥15,反應(yīng)蓋19中惰性氣體經(jīng)液封池10被排出，待緩沖蓋12液位 降到累8進(jìn)口管管口時(shí)，打開連通閥15,反應(yīng)蓋19中的液體進(jìn)入緩沖蓋，反應(yīng)蓋19呈現(xiàn)微 負(fù)壓，液封池10左側(cè)液位下降，當(dāng)感應(yīng)器9下浮球離開液面時(shí)，累8自動(dòng)關(guān)閉。重復(fù)排惰性 氣體和通入氣體操作，待氨氣和甲胺加料完畢后，控制反應(yīng)蓋19溫度為50°C至60°C，緩沖 蓋11溫度為45°CW下，控制微負(fù)壓反應(yīng)六小時(shí)。反應(yīng)完畢，蒸去水，冷卻、結(jié)晶、過濾、干燥 得產(chǎn)品。
[0020] 實(shí)施例
[0021] 在雙蓋循環(huán)自動(dòng)控壓反應(yīng)裝置的反應(yīng)蓋中注入21. 8 %的乙二醒133. 0千克 (O.SkmoU水溶液，在45°C、攬拌和控制微負(fù)壓下，先緩慢通入29.0千克（O.SkmoU的純丙 醒，然后同時(shí)通入12. 75千克化75kmol)氨氣和23. 3克化75kmol)純甲胺；加料完畢，繼 續(xù)控溫50°C，反應(yīng)6小時(shí)；反應(yīng)完畢，蒸去水，冷卻、結(jié)晶、過濾、干燥得產(chǎn)品。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種1-甲基-2-乙基咪唑的制備方法，其特征在于：用純甲胺、氨氣、純丙醛和乙二 醛水溶液為原料，采用氣-液相法，一步反應(yīng)，合成1-甲基-2-乙基咪唑： CH3NH2+NH3(氣)+CH3CH 2CH0+CH0CH0(水溶液)一1-甲基-2-乙基咪唑 其操作步驟為： 1) 在反應(yīng)爸中加入乙二醛水溶液； 2) 在室溫至45°C，控制微負(fù)壓下，先通入純丙醛，然后同時(shí)通入氨氣和純甲胺； 3) 加畢，控溫50°C至60°C，控制微負(fù)壓下反應(yīng)六小時(shí)； 4) 反應(yīng)完畢，蒸去水，冷卻、結(jié)晶、過濾、干燥得產(chǎn)品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的1-甲基-2-乙基咪唑的制備方法，在步驟2中所述控制微 負(fù)壓采用雙釜循環(huán)自動(dòng)控壓反應(yīng)裝置，其特征在于：在反應(yīng)釜上增設(shè)循環(huán)吸收裝置、控壓報(bào) 警裝置和氣體供給裝置，所述循環(huán)吸收裝置是由通過回彎管（3)和氣體管道（2)與反應(yīng)釜 (19)相連且置于其上方的吸收柱（5)、栗（8)和管道組成，栗（8)的進(jìn)口管道插入緩沖釜 (12)底部，其出口端與吸收柱（5)頂端噴頭（6)相連，吸收柱（5)頂端通過管道與液封池 (10)相連；所述控壓報(bào)警裝置主要由緩沖釜（12)、帶浮球的感應(yīng)器（9)、連通閥（15)和管 道組成，設(shè)置在反應(yīng)釜（19)底帶出料閥（16)和連通閥（15)的連通管與裝有感應(yīng)器（9)的 緩沖釜（12)底部連接；所述氣體供給裝置主要由氨氣鋼瓶（22)和甲胺鋼瓶（25)組成，氨 氣閥（23)的進(jìn)口端與置于氨氣計(jì)量秤（21)上的氨氣鋼瓶（22)相連，出口端管道插入反應(yīng) 釜（19)底；甲胺閥（1)的進(jìn)口端與置于甲胺計(jì)量秤（24)上的甲胺鋼瓶（25)相連，出口端 管道插入反應(yīng)爸（19)底。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種1-甲基-2-乙基咪唑的制備方法，尤其是涉及一種用純甲胺、氨氣、純丙醛和乙二醛水溶液為原料，采用氣-液相法，一步反應(yīng)，合成1-甲基-2-乙基咪唑。在氣-液相反應(yīng)釜中加乙二醛水溶液；在控溫、控微負(fù)壓下，先通入純丙醛、然后同時(shí)通入氨和純甲胺；加畢繼續(xù)控溫、控微負(fù)壓，反應(yīng)六小時(shí)；反應(yīng)完畢，蒸去水，冷卻、結(jié)晶、過濾、干燥得產(chǎn)品。該法采用一步法，且將氨水或氨鹽水溶液和乙醛水溶液改為氨氣和純乙醛參與反應(yīng)，使生產(chǎn)成本大為降低。
【IPC分類】C07D233/58
【公開號(hào)】CN105712934
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410771261
【發(fā)明人】曾舟華, 徐振強(qiáng), 曾昆
【申請(qǐng)人】黃岡銀河阿迪藥業(yè)有限公司