一種納米復(fù)合薄膜的制備方法
【專利摘要】一種納米復(fù)合薄膜的制備方法，包括下述工藝步驟：原料混合、聚酰胺酸/前驅(qū)體的制備、鋪膜、復(fù)合薄膜的制備、烘干采用本發(fā)明的技術(shù)方案，該種制備方法中采用水熱法制備溶膠，避免了濕化學(xué)法需要經(jīng)過煅燒使氫氧化物轉(zhuǎn)化成氧化物而容易形成硬聚團(tuán)的步驟，節(jié)省了時(shí)間，提高了效率，且制備效果良好，沒有產(chǎn)生其他雜質(zhì)或衍生物質(zhì)，所述鋪膜過程，通過嚴(yán)格控制烘箱中的溫度和保溫時(shí)間，薄膜生成速度快，薄膜質(zhì)量好，機(jī)械強(qiáng)度高，不易拉斷，通過最后的烘干工藝過程，制備出的復(fù)合薄膜性能優(yōu)異，具有局域網(wǎng)狀分布結(jié)構(gòu)，物理性能和介電性能優(yōu)異，耐電暈效果顯著，完全滿足電力工業(yè)中對于電纜絕緣性能的要求，使用壽命長，生產(chǎn)工藝穩(wěn)定性好。
【專利說明】一種納米復(fù)合薄膜的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及塑料薄膜制造領(lǐng)域，具體涉及一種納米復(fù)合薄膜的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]近年來人們對變頻電機(jī)的應(yīng)用越來越重視，但采用這一新技術(shù)的同時(shí)，一個(gè)令人困擾的問題也接踵而至:在脈寬調(diào)制變頻驅(qū)動系統(tǒng)中，由于長電纜的波反射造成電機(jī)接線端子上產(chǎn)生過電壓，再加上脈沖電壓在繞線組上分配極不均勻，使首端附近繞組的匝間電壓高出平均分配電壓數(shù)十倍，導(dǎo)致繞組匝間發(fā)生電暈放電，從而使電機(jī)絕緣過早發(fā)生擊穿破壞，實(shí)踐表明，在現(xiàn)有的聞耐熱絕緣材料中添加一定量的無機(jī)納米氧化物，可在保持原有聚合物耐高溫性能的同時(shí)，大幅度提高高分子絕緣材料的耐電暈性能，從而滿足變頻電機(jī)的運(yùn)行要求，保證變頻電機(jī)的壽命，因此，研究具有良好耐電暈性能的電機(jī)繞組絕緣材料具有重要意義，申請?zhí)枮镃N201210107660.0公開了一種低密度復(fù)合薄膜，包括按質(zhì)量百分比組成的下列成分:聚乙烯樹86-92%，線性低密度聚乙烯樹脂7-12%，助劑1-2%。本發(fā)明的低密度復(fù)合薄膜，既具有優(yōu)良的電絕緣性能，又具有良好的機(jī)械性能，主要體現(xiàn)在其不但具有低密度復(fù)合薄膜良好的柔軟性、延伸性和透明性，還具有線性低密度復(fù)合薄膜較高的拉伸強(qiáng)度、耐沖擊強(qiáng)度、穿刺強(qiáng)度及耐低溫沖擊性能，且可耐氧和光老化，可用作惡劣環(huán)境下電線電纜的包覆材料，但該種復(fù)合薄膜還存在耐電暈性能差的問題，且機(jī)械強(qiáng)度不高，使用過程中容易發(fā)生損壞，使用壽命受到了制約。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的問題是提供一種耐電暈性能好，機(jī)械強(qiáng)度高，使用壽命長的納米復(fù)合薄膜的制備方法。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:一種納米復(fù)合薄膜的制備方法，包括下述工藝步驟:
[0005](I)原料混合:室溫下，在三口瓶中加熱3g 4，4’-二胺基二苯醚與5411^ N，N-二甲基乙酰胺，經(jīng)超聲攪拌至完全溶解后，向其中加入5.72g溶膠,繼續(xù)超聲攪拌28?35min ；
[0006](2)聚酰胺酸/前驅(qū)體的制備:在冰水浴條件下，將3.27g均苯四甲酸二酐平均分6次加入到三口瓶中，制得聚酰胺酸/前驅(qū)體，繼續(xù)攪拌6h，充分混合與聚酰胺酸；
[0007](3)鋪膜:將步驟(2)制得的混合溶液倒入在玻璃板上鋪膜，在烘箱中保溫0.4?0.7h，控制烘箱溫度為80?100C ；
[0008](4)復(fù)合薄膜的制備:將步驟(3)保溫后的玻璃板取出，待自然冷卻后，將薄膜和玻璃板置于去離子水中浸泡2.5?3.2h,然后從玻璃板上取下薄膜,得到厚度為25?30 μ m的復(fù)合薄膜；
[0009](5)烘干:將步驟(4)制得的復(fù)合薄膜置于烘箱中烘干。
[0010]優(yōu)選的，所述步驟(I)中的溶膠通過水熱法制備，具體工藝為在70°C下，把1g異丙醇鋁和70mL甲苯混合，形成均勻溶液，在超聲的條件下，向溶液中滴加1.76g去離子水，繼續(xù)超聲攪拌2h，然后將其轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在260°C下反應(yīng)6h，自然降溫得到。
[0011]優(yōu)選的，所述步驟(3)中烘膜工藝中采用的設(shè)備為熱風(fēng)循環(huán)烘箱。
[0012]優(yōu)選的，所述步驟(5)中的烘干工藝中控制烘箱溫度為320?340°C，控制烘干時(shí)間為9?12min。
[0013]采用本發(fā)明的技術(shù)方案，該種制備方法中采用水熱法制備溶膠，避免了濕化學(xué)法需要經(jīng)過煅燒使氫氧化物轉(zhuǎn)化成氧化物而容易形成硬聚團(tuán)的步驟，節(jié)省了時(shí)間，提高了效率，且制備效果良好，沒有產(chǎn)生其他雜質(zhì)或衍生物質(zhì)，所述鋪膜過程，通過嚴(yán)格控制烘箱中的溫度和保溫時(shí)間，薄膜生成速度快，薄膜質(zhì)量好，機(jī)械強(qiáng)度高，不易拉斷，通過最后的烘干工藝過程，制備出的復(fù)合薄膜性能優(yōu)異，具有局域網(wǎng)狀分布結(jié)構(gòu)，物理性能和介電性能優(yōu)異，耐電暈效果顯著，完全滿足電力工業(yè)中對于電纜絕緣性能的要求，使用壽命長，生產(chǎn)工藝穩(wěn)定性好。

【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例1:
[0015](I)原料混合:室溫下，在三口瓶中加熱3g 4，4’ - 二胺基二苯醚與54mL N, N- 二甲基乙酰胺，經(jīng)超聲攪拌至完全溶解后，向其中加入5.72g溶膠，繼續(xù)超聲攪拌28min ；
[0016](2)聚酰胺酸/前驅(qū)體的制備:在冰水浴條件下，將3.27g均苯四甲酸二酐平均分6次加入到三口瓶中，制得聚酰胺酸/前驅(qū)體，繼續(xù)攪拌6h，充分混合與聚酰胺酸；
[0017](3)鋪膜:將步驟(2)制得的混合溶液倒入在玻璃板上鋪膜，在熱風(fēng)循環(huán)烘箱中保溫0.4h，控制烘箱溫度為80°C ；
[0018](4)復(fù)合薄膜的制備:將步驟(3)保溫后的玻璃板取出，待自然冷卻后，將薄膜和玻璃板置于去離子水中浸泡2.5h，然后從玻璃板上取下薄膜，得到厚度為26 μ m的復(fù)合薄膜；
[0019](5)烘干:將步驟(4)制得的復(fù)合薄膜置于烘箱中烘干，控制烘箱溫度為320°C，控制烘干時(shí)間為9min。
[0020]實(shí)施例2:
[0021](I)原料混合:室溫下，在三口瓶中加熱3g 4，4’ - 二胺基二苯醚與54mL N, N- 二甲基乙酰胺，經(jīng)超聲攪拌至完全溶解后，向其中加入5.72g溶膠，繼續(xù)超聲攪拌32min ；
[0022](2)聚酰胺酸/前驅(qū)體的制備:在冰水浴條件下，將3.27g均苯四甲酸二酐平均分6次加入到三口瓶中，制得聚酰胺酸/前驅(qū)體，繼續(xù)攪拌6h，充分混合與聚酰胺酸；
[0023](3)鋪膜:將步驟(2)制得的混合溶液倒入在玻璃板上鋪膜，在熱風(fēng)循環(huán)烘箱中保溫0.6h，控制烘箱溫度為85°C ；
[0024](4)復(fù)合薄膜的制備:將步驟(3)保溫后的玻璃板取出，待自然冷卻后，將薄膜和玻璃板置于去離子水中浸泡3.0h，然后從玻璃板上取下薄膜，得到厚度為26 μ m的復(fù)合薄膜；
[0025](5)烘干:將步驟(4)制得的復(fù)合薄膜置于烘箱中烘干，控制烘箱溫度為328°C，控制烘干時(shí)間為lOmin。
[0026]實(shí)施例3:
[0027](I)原料混合:室溫下，在三口瓶中加熱3g 4，4’ - 二胺基二苯醚與54mL N, N- 二甲基乙酰胺，經(jīng)超聲攪拌至完全溶解后，向其中加入5.72g溶膠,繼續(xù)超聲攪拌38min ；
[0028](2)聚酰胺酸/前驅(qū)體的制備:在冰水浴條件下，將3.27g均苯四甲酸二酐平均分6次加入到三口瓶中，制得聚酰胺酸/前驅(qū)體，繼續(xù)攪拌6h，充分混合與聚酰胺酸；
[0029](3)鋪膜:將步驟(2)制得的混合溶液倒入在玻璃板上鋪膜，在熱風(fēng)循環(huán)烘箱中保溫0.6h，控制烘箱溫度為90°C ；
[0030](4)復(fù)合薄膜的制備:將步驟(3)保溫后的玻璃板取出，待自然冷卻后，將薄膜和玻璃板置于去離子水中浸泡3.2h，然后從玻璃板上取下薄膜，得到厚度為26 μ m的復(fù)合薄膜；
[0031](5)烘干:將步驟(4)制得的復(fù)合薄膜置于烘箱中烘干，控制烘箱溫度為335°C，控制烘干時(shí)間為llmin。
【權(quán)利要求】
1.一種納米復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于:包括下述工藝步驟: (1)原料混合:室溫下，在三口瓶中加熱3g4，4’ - 二胺基二苯醚與54mL N, N- 二甲基乙酰胺，經(jīng)超聲攪拌至完全溶解后，向其中加入5.72g溶膠，繼續(xù)超聲攪拌28?35min ； (2)聚酰胺酸/前驅(qū)體的制備:在冰水浴條件下，將3.27g均苯四甲酸二酐平均分6次加入到三口瓶中，制得聚酰胺酸/前驅(qū)體，繼續(xù)攪拌6h，充分混合與聚酰胺酸； (3)鋪膜:將步驟(2)制得的混合溶液倒入在玻璃板上鋪膜，在烘箱中保溫0.4?0.7h，控制烘箱溫度為80?100C ； (4)復(fù)合薄膜的制備:將步驟(3)保溫后的玻璃板取出，待自然冷卻后，將薄膜和玻璃板置于去離子水中浸泡2.5?3.2h,然后從玻璃板上取下薄膜,得到厚度為25?30 μ m的復(fù)合薄膜； (5)烘干:將步驟(4)制得的復(fù)合薄膜置于烘箱中烘干。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中的溶膠通過水熱法制備，具體工藝為在70°C下，把1g異丙醇鋁和70mL甲苯混合，形成均勻溶液，在超聲的條件下，向溶液中滴加1.76g去離子水，繼續(xù)超聲攪拌2h，然后將其轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，在260°C下反應(yīng)6h，自然降溫得到。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中烘膜工藝中采用的設(shè)備為熱風(fēng)循環(huán)烘箱。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于:所述步驟(5)中的烘干工藝中控制烘箱溫度為320?340°C，控制烘干時(shí)間為9?12min。
【文檔編號】C08G73/10GK104448367SQ201410781022
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月16日
【發(fā)明者】郝永強(qiáng) 申請人:天津市凱旋塑料制品有限公司