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      一種制備甲基含氫硅油的連續(xù)化工藝系統(tǒng)的制作方法

      文檔序號(hào):3612380閱讀:491來源:國知局
      一種制備甲基含氫硅油的連續(xù)化工藝系統(tǒng)的制作方法
      【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種制備甲基含氫硅油的連續(xù)化工藝系統(tǒng),所述的連續(xù)化工藝系統(tǒng)包括:為生產(chǎn)原料提供水解回路的反應(yīng)單元、對(duì)水解回路產(chǎn)生的酸性水解物進(jìn)行分層和脫水并獲得半成品硅油的凈化單元、脫除半成品硅油中的低分子并獲得甲基含氫硅油成品的脫低單元,所述的反應(yīng)單元包括實(shí)現(xiàn)持續(xù)進(jìn)料和出料的管式反應(yīng)器,所述的管式反應(yīng)器、凈化單元和脫低單元依次相連。本實(shí)用新型可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化的工業(yè)生產(chǎn),不僅改變了以往傳統(tǒng)間歇法生產(chǎn)時(shí)產(chǎn)品效率低、質(zhì)量不穩(wěn)定以及傳統(tǒng)生產(chǎn)中有機(jī)溶劑的引入等缺陷,能達(dá)到節(jié)能降耗的目的,降低環(huán)境的污染等特性,還具有降低生產(chǎn)成本、縮短生產(chǎn)周期、提高產(chǎn)品質(zhì)量、增加成品收率、工業(yè)操作安全性強(qiáng)等諸多優(yōu)勢(shì)。
      【專利說明】一種制備甲基含氫硅油的連續(xù)化工藝系統(tǒng)

      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001] 本實(shí)用新型是一種制備甲基含氫硅油的連續(xù)化工藝系統(tǒng),具體涉及無溶劑連續(xù)化 生產(chǎn)甲基含氫娃油的工業(yè)化制備技術(shù),屬于甲基含氫娃油的生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】。

      【背景技術(shù)】
      [0002] 甲基含氫娃油是娃油產(chǎn)品中極其重要的產(chǎn)品之一,它的娃氧燒主鏈中含有活波基 團(tuán)氫,活性較高,并能與多種活性基團(tuán)反應(yīng),而其顯著特點(diǎn)則是防水效果好。在實(shí)際使用過 程中,甲基含氫硅油可以低溫交聯(lián)成膜,并在物質(zhì)的表面形成防水層,用作陶瓷防污、防油、 防水處理劑;可合成各種改性硅油、硅橡膠用重要中間體;可用作天然及合成纖維織物、絲 綢、皮革的防水劑和柔軟劑;紙張的防水、防粘劑或玻璃纖維的防水柔軟劑等;當(dāng)然,隨著 液體硅橡膠的需求量的日益增加,甲基含氫硅油由于分子中含有一定數(shù)量比較活潑的Si-H 鍵,易發(fā)生交聯(lián)反應(yīng),因此,在Pt觸媒催化下,還可用作成型液體硅橡膠的交聯(lián)劑以及高溫 混煉膠的抗黃劑等,用途十分廣泛。
      [0003] 傳統(tǒng)的甲基含氫娃油的生產(chǎn)工藝包括:在反應(yīng)荃中加入定量的溶劑和水,滴加定 量的甲基氫二氯硅烷和三甲基氯硅烷單體,水解完畢后,分離油層水洗三次,加入濃硫酸調(diào) 聚,反應(yīng)結(jié)束后,油層水洗至中性,脫溶劑和低沸物,脫色過濾即得成品。但從目前國內(nèi)的甲 基含氫硅油的生產(chǎn)情況來看,在甲基含氫硅油的生產(chǎn)過程中還存在如下缺陷:
      [0004] (1)現(xiàn)有大部分的生產(chǎn)過程采用的都是"釜式"反應(yīng)間歇式的生產(chǎn)工藝,容易導(dǎo)致 產(chǎn)品生產(chǎn)效率低等問題;
      [0005] (2)水解反應(yīng)中,采用甲苯、石油醚等溶劑作為主要溶劑,水解完畢,分離油層水洗 三次,加入濃硫酸調(diào)聚,反應(yīng)結(jié)束后,油層水洗至中性,脫溶劑、低沸物和脫色過濾后,即得 成品,操作步驟繁瑣,同時(shí),采用甲苯、石油醚等作為溶劑,產(chǎn)品中難免有異味,也限制了產(chǎn) 品的用途;
      [0006] (3)在后續(xù)生產(chǎn)過程中普遍的引入堿性溶液進(jìn)入生產(chǎn)系統(tǒng)中,進(jìn)而導(dǎo)致生產(chǎn)出的 產(chǎn)品在色度、氣味上低于優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品,限制了對(duì)產(chǎn)品的用途,同時(shí)該工藝中產(chǎn)品中的氫流失也 很大,產(chǎn)品品質(zhì)很不穩(wěn)定,而且生產(chǎn)的消耗遠(yuǎn)大于國外生產(chǎn)水平,這就對(duì)生產(chǎn)效益產(chǎn)生了極 大的局限性。
      [0007] 現(xiàn)有情況是,專利文獻(xiàn)CN102516545B(連續(xù)化生產(chǎn)含氫硅油的方法,2013. 08. 07)、 CN103554502A (無溶劑型含氫硅油及其制備方法,2014. 02. 05)、CN102030905B (制備 無溶劑型高含氫硅油的方法,2012. 10. 31)、CN102643428A (制備甲基含氫硅油的方法, 2012. 08. 22)、CN103788377A (-種連續(xù)化生產(chǎn)高含氫硅油的生產(chǎn)工藝,2014. 05. 14)在現(xiàn) 有傳統(tǒng)工藝的基礎(chǔ)上進(jìn)行了改進(jìn),首先,從生產(chǎn)過程進(jìn)行改進(jìn),公開了一種較傳統(tǒng)間歇式生 產(chǎn)工藝效率更高的連續(xù)化生產(chǎn)方法,尤其是專利文獻(xiàn)CN102516545B和CN102030905B,還 特別披露了該連續(xù)化生產(chǎn)依賴的反應(yīng)設(shè)備為反應(yīng)釜,同時(shí),在水解反應(yīng)中還避免了甲苯、石 油釀等有機(jī)溶劑的加入,有效的提1? 了甲基含氧娃油的廣品質(zhì)量;在此基礎(chǔ)上,專利文獻(xiàn) CN103788377A則提出了一種含氫量為1. 56?1. 60wt%的高含氫硅油的生產(chǎn)方法,但從其制 備工藝來看,同樣存在產(chǎn)品品質(zhì)不穩(wěn)定、生產(chǎn)效益低等缺陷,因此,本實(shí)用新型應(yīng)運(yùn)而生。 實(shí)用新型內(nèi)容
      [0008] 本實(shí)用新型的目的在于提供一種制備甲基含氫硅油的連續(xù)化工藝系統(tǒng),主要由反 應(yīng)單元、凈化單元以及脫低單元三部分組成,反應(yīng)單元采用可持續(xù)進(jìn)料和出料的管式反應(yīng) 器,改變了以往傳統(tǒng)間歇法生產(chǎn)時(shí)產(chǎn)品效率低、質(zhì)量不穩(wěn)定等缺陷,可實(shí)現(xiàn)連續(xù)的工業(yè)化生 產(chǎn),不僅能達(dá)到了節(jié)能降耗的目的,對(duì)提高產(chǎn)品品質(zhì)以及擴(kuò)大應(yīng)用領(lǐng)域均具有良好的促進(jìn) 作用。
      [0009] 本實(shí)用新型通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):一種制備甲基含氫硅油的連續(xù)化工藝系統(tǒng), 所述的連續(xù)化工藝系統(tǒng)包括:為生產(chǎn)原料提供水解回路的反應(yīng)單元、對(duì)水解回路產(chǎn)生的酸 性水解物進(jìn)行分層和脫水并獲得半成品硅油的凈化單元、脫除半成品硅油中的低分子并獲 得甲基含氫硅油成品的脫低單元,所述的反應(yīng)單元包括實(shí)現(xiàn)持續(xù)進(jìn)料和出料的管式反應(yīng) 器,所述的管式反應(yīng)器、凈化單元和脫低單元依次相連,本工藝系統(tǒng)采用管式反應(yīng)器作為水 解回路的反應(yīng)設(shè)備,避免了釜式反應(yīng)的間歇生產(chǎn)的局限性,達(dá)到連續(xù)生產(chǎn)的目的,在實(shí)際使 用過程中,為防止鹽酸對(duì)管式反應(yīng)器內(nèi)壁的腐蝕,管式反應(yīng)器通常內(nèi)壁涂覆上防腐層,提高 設(shè)備的使用周期。
      [0010] 本實(shí)用新型所述的生產(chǎn)原料可采用有機(jī)硅單體生產(chǎn)中的副產(chǎn)物,即:所述的生產(chǎn) 原料包括甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷,所述的反應(yīng)單元還包括為管式反應(yīng)器提供混合 生產(chǎn)原料的混合釜,在所述的混合釜上則分別連接有盛裝甲基二氯硅烷的含氫單體儲(chǔ)罐和 盛裝三甲基一氯硅烷的三甲單體儲(chǔ)罐,在實(shí)際生產(chǎn)過程中,根據(jù)選定的生產(chǎn)能力,含氫單體 儲(chǔ)罐的容量通常設(shè)置為5?100m 3,三甲單體儲(chǔ)罐的容量通常設(shè)置為1?30m3。 toon] 為更好的實(shí)現(xiàn)本實(shí)用新型,所述的凈化單元主要由依次與管式反應(yīng)器相連的第一 分層器、萃取系統(tǒng)和調(diào)聚機(jī)構(gòu)組成,所述的第一分層器為對(duì)酸性水解物分層并獲得上層粗 硅油和下層鹽酸的相分離裝置,在所述的第一分層器上連接有儲(chǔ)存下層鹽酸的鹽酸儲(chǔ)罐, 所述的上層粗硅油則經(jīng)萃取系統(tǒng)送至調(diào)聚機(jī)構(gòu),在實(shí)際生產(chǎn)過程中,經(jīng)第一分層器獲得上 層粗硅油的含酸量通常為1000?3000mg/L,下層鹽酸的濃度通常為10?30%。
      [0012] 所述的萃取系統(tǒng)包括相互連接的萃取攪拌釜和油水分離器,所述的萃取攪拌釜為 對(duì)上層粗硅油萃取并獲得硅油水解物的萃取裝置;所述的調(diào)聚機(jī)構(gòu)包括依次與油水分離器 相連接的脫水塔和調(diào)聚器,在所述的萃取攪拌釜、油水分離器、脫水塔上均連接有萃取液循 環(huán)系統(tǒng),所述的調(diào)聚器則與脫低單元相連接,該萃取液循環(huán)系統(tǒng)的作用在于:向萃取攪拌釜 提供萃取液,如:濃度為5?20%無機(jī)鹽水溶液或水,用于上層粗硅油的萃取;收集油水分 離器分離出來的水,用作萃取攪拌釜中的萃取液使用或萃取液的溶劑使用。
      [0013] 進(jìn)一步的,所述的調(diào)聚機(jī)構(gòu)還包括酸值平衡系統(tǒng),所述的酸值平衡系統(tǒng)為對(duì)調(diào)聚 器調(diào)整后的硅油進(jìn)行酸堿平衡調(diào)節(jié)的調(diào)節(jié)設(shè)備,所述的調(diào)聚器經(jīng)酸值平衡系統(tǒng)與脫低單元 相連接,在實(shí)際使用時(shí),酸值平衡系統(tǒng)的優(yōu)勢(shì)在于:提高脫低后甲基含氫硅油成品的穩(wěn)定 性、產(chǎn)品質(zhì)量以及產(chǎn)品含氫量等,實(shí)際使用效果良好。
      [0014] 在本實(shí)用新型中,所述的脫低單元包括相互連接的預(yù)熱器和脫低器,所述的預(yù)熱 器為對(duì)酸值平衡系統(tǒng)調(diào)節(jié)后的硅油進(jìn)行升溫的加熱裝置;所述的脫低器則為對(duì)硅油進(jìn)行 脫低處理并獲得甲基含氫硅油成品的處理設(shè)備,在所述的脫低器上連接有供甲基含氫硅油 成品儲(chǔ)存的產(chǎn)品罐,在所述的脫低器與管式反應(yīng)器之間還設(shè)有供低分子回收利用的回用系 統(tǒng),在實(shí)際生產(chǎn)過程中,甲基含氫硅油成品通常經(jīng)冷卻后送入產(chǎn)品罐,再裝箱儲(chǔ)存,回用系 統(tǒng)則將脫低器脫出的低分子進(jìn)行計(jì)量,然后再送入管式反應(yīng)器,作為水解回路的反應(yīng)原料 使用,設(shè)計(jì)十分合理。
      [0015] 為更好的實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)脫低處理,本實(shí)用新型在所述的預(yù)熱器和脫低器上均連接有 提供熱源的導(dǎo)熱油系統(tǒng)以及處理尾氣的尾氣凈化塔,在實(shí)際使用時(shí),預(yù)熱器的溫度加熱至 60?100°C ;脫低器的溫度加熱至120?180°C,真空一60?一99. 5Kpa。
      [0016] 為更好的實(shí)現(xiàn)油水混合物的分離,在本實(shí)用新型中,所述的油水分離器主要由依 次與萃取攪拌釜相連的第二分層器和第三分層器組成,在所述的第二分層器和第三分層器 均連接有萃取液循環(huán)系統(tǒng),所述的第三分層器則與脫水塔相連接,當(dāng)然,由第二分層器和第 三分層器層析出來的水均送入萃取液循環(huán)系統(tǒng),用作萃取攪拌釜中的萃取液使用或萃取液 的溶劑使用。
      [0017] 由于調(diào)聚器催化劑為固體,如:酸性白土或硅藻土等,因此,在所述的調(diào)聚器和酸 堿平衡系統(tǒng)之間設(shè)有過濾調(diào)聚器催化劑的過濾裝置。
      [0018] 為方便半成品硅油的使用和存儲(chǔ),本實(shí)用新型在所述的酸值平衡系統(tǒng)和預(yù)熱器之 間還設(shè)有儲(chǔ)存半成品硅油的中間儲(chǔ)罐。
      [0019] 本實(shí)用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有以下優(yōu)點(diǎn)及有益效果:
      [0020] (1)本實(shí)用新型涉及的工藝方法是采用一定比例的甲基二氯硅烷和三甲基一氯 硅烷的混合物作為原料,與去離子水進(jìn)行反應(yīng),并依次經(jīng)水解、油酸分層、水洗萃取、油水分 層,脫水調(diào)聚、脫低步驟后制得甲基含氫硅油成品的生產(chǎn)過程,本工藝與傳統(tǒng)工藝最大的不 同在于用管式反應(yīng)器替代了以往的釜式反應(yīng)器,實(shí)現(xiàn)了連續(xù)生產(chǎn),且各步驟均有嚴(yán)格的停 留時(shí)間控制,改變了以往傳統(tǒng)間歇法生產(chǎn)時(shí)產(chǎn)品效率低、質(zhì)量不穩(wěn)定等缺陷,在實(shí)現(xiàn)連續(xù)化 工業(yè)生產(chǎn)的同時(shí),還具有降低生產(chǎn)成本、生產(chǎn)收率高、產(chǎn)品質(zhì)量好、生產(chǎn)周期短等特點(diǎn),使得 綜合生產(chǎn)成本也大大降低。
      [0021] ( 2)本實(shí)用新型用于制備甲基含氫硅油的生產(chǎn)原料采用的是有機(jī)硅單體生產(chǎn)中的 副產(chǎn)物--甲基二氯硅烷和三甲基氯硅烷,在實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中,以此作為甲基含氫硅油的 生產(chǎn)原料,不但能降低生產(chǎn)成本,還使得有機(jī)硅產(chǎn)業(yè)鏈得以延續(xù)發(fā)展,及時(shí)處理有機(jī)硅單體 生產(chǎn)中的副產(chǎn)物,在避免環(huán)境污染的同時(shí),也創(chuàng)造了較好的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益,極具推廣價(jià)值。
      [0022] (3)為進(jìn)一步提高本系統(tǒng)的工業(yè)化生產(chǎn)效率,本實(shí)用新型在管式反應(yīng)器中還加入有 一定濃度的鹽酸溶液,在實(shí)際生產(chǎn)過程中,鹽酸溶液無需持續(xù)加入,通常在反應(yīng)發(fā)生前,預(yù)先 盛裝于管式反應(yīng)器內(nèi),待加入反應(yīng)原料后,一定比例的鹽酸溶液即為水解回路提供適宜的酸 性環(huán)境,從而提高水解回路的反應(yīng)進(jìn)程,以此達(dá)到提高本工藝工業(yè)化生產(chǎn)效率的目的。
      [0023] (4)本實(shí)用新型采用管式反應(yīng)器作為水解回路的反應(yīng)器,其優(yōu)點(diǎn)在于反應(yīng)停留時(shí) 間較短,保證了酸性水解物在酸中停留的時(shí)間大大縮短,降低了 Si-H在酸性條件下的熱水 解,保證了產(chǎn)品的產(chǎn)率及品質(zhì),大大縮短了生產(chǎn)周期,同時(shí),還避免了釜式反應(yīng)的間歇生產(chǎn) 的局限性,達(dá)到連續(xù)生產(chǎn)的目的,在實(shí)際使用過程中,為防止鹽酸對(duì)管式反應(yīng)器內(nèi)壁的腐 蝕,管式反應(yīng)器通常內(nèi)壁涂覆上防腐層,提高設(shè)備的使用周期。
      [0024] (5)本實(shí)用新型較傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝而言,增加了酸值平衡調(diào)節(jié)系統(tǒng),可將獲得的硅油 通過平衡試劑調(diào)節(jié)酸堿平衡后再送入預(yù)熱器中進(jìn)行加熱,能提高脫低后甲基含氫硅油成品 的穩(wěn)定性、產(chǎn)品質(zhì)量以及產(chǎn)品含氫量等,且實(shí)際使用效果良好。
      [0025] (6)本工藝系統(tǒng)避免了傳統(tǒng)生產(chǎn)中大量有機(jī)溶劑的引入,采用無機(jī)鹽水溶液或水 作為萃取步驟中的萃取液,避免了產(chǎn)品中難以消除的異味,提高了甲基含氫硅油成品的市 場(chǎng)價(jià)值,同時(shí),由于水洗萃取工藝采用無機(jī)鹽水溶液或水的方式進(jìn)行,因此,還實(shí)現(xiàn)了對(duì)產(chǎn) 品的快速、清爽的相分離的目的。
      [0026] (7)本實(shí)用新型在調(diào)聚器中去除了傳統(tǒng)工藝中濃硫酸的引入,采用高效的固體催 化劑,如:弱酸性白土或硅藻土,不僅保證了高效調(diào)聚效果,更避免了濃硫酸對(duì)設(shè)備強(qiáng)腐蝕 的弊端,有效的降低了硅油產(chǎn)品在強(qiáng)酸性環(huán)境下的氫流失,從而保證高品質(zhì)含氫硅油的生 產(chǎn)及延長(zhǎng)了產(chǎn)品的保存期。
      [0027] (8)本工藝系統(tǒng)制備而得的甲基含氫硅油成品質(zhì)量良好,由于所用固體催化劑雜 質(zhì)少,酸性小于濃硫酸,因此,副反應(yīng)少,產(chǎn)品質(zhì)量好,純度高,含氫量至少在1. 5%以上,當(dāng) 然,這也是傳統(tǒng)工藝無法滿足的。
      [0028] (9)本實(shí)用新型在整個(gè)生產(chǎn)工藝全程避免使用強(qiáng)堿性物質(zhì),例如:平衡試劑、催化 劑以及無機(jī)鹽水溶液等,均為弱堿、弱酸性或中性,其目的在于:避免甲基含氫硅油在堿性 條件下迅速交聯(lián)及酸性條件下的氫流失,從而保證高品質(zhì)含氫硅油的生產(chǎn)。
      [0029] (10)本實(shí)用新型涉及的工藝生產(chǎn)系統(tǒng)設(shè)計(jì)合理,采用混合釜、管式反應(yīng)器、脫水塔 等設(shè)備優(yōu)化組合而成,不僅具有高度自動(dòng)化、連續(xù)化、節(jié)能環(huán)保、產(chǎn)品品質(zhì)高端等特點(diǎn),在實(shí) 際工藝生產(chǎn)過程中,還具有較高的安全性,符合現(xiàn)代化工業(yè)生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)。
      [0030] (11)本實(shí)用新型可實(shí)現(xiàn)良好的環(huán)境效益,由于整個(gè)生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的酸水較少、 酸度低、水洗萃取時(shí)產(chǎn)生的(酸)水還可循環(huán)使用,無需排放,因此,既節(jié)省了大量的水資源, 也治理了廢水污染,一舉兩得,尤其適宜廣泛推廣使用。
      [0031] (12)本實(shí)用新型涉及的工業(yè)生產(chǎn)具有方便的工業(yè)操作性,在本工藝生產(chǎn)中,使用 的催化劑為固體,硅油產(chǎn)品為液體,兩者易分離,在便于生產(chǎn)操作的同時(shí),還能有效的降低 勞動(dòng)強(qiáng)度。
      [0032] (13)由于本實(shí)用新型涉及的工藝生產(chǎn)未引入有機(jī)溶劑及強(qiáng)酸、強(qiáng)堿,因此,也減少 了對(duì)設(shè)備的投資及腐蝕,便于設(shè)備保養(yǎng)和使用,同時(shí),更保證了產(chǎn)品的品質(zhì)及存儲(chǔ)周期,增 大運(yùn)輸半徑。

      【專利附圖】

      【附圖說明】
      [0033] 圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。

      【具體實(shí)施方式】
      [0034] 下面將本實(shí)用新型的目的、技術(shù)方案和有益效果作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
      [0035] 應(yīng)該指出,以下詳細(xì)說明都是示例性的,旨在對(duì)所要求的本實(shí)用新型提供進(jìn)一步 的說明,除非另有說明,本文使用的所有技術(shù)和科學(xué)術(shù)語具有與本實(shí)用新型所屬【技術(shù)領(lǐng)域】 的普通技術(shù)人員通常理解的相同含義。
      [0036] 本實(shí)用新型提出了一種制備甲基含氫硅油的連續(xù)化工藝系統(tǒng),特別是以有機(jī)硅單 體生產(chǎn)副產(chǎn)物為原料來生產(chǎn)甲基含氫硅油成品的工藝制備系統(tǒng),該工藝系統(tǒng)與現(xiàn)有專利文 獻(xiàn) CN102516545B、CN103554502A、CN102030905B、CN102643428A、CN103788377A 的不同在 于,本制備系統(tǒng)不僅改變了以往傳統(tǒng)間歇法生產(chǎn)時(shí)產(chǎn)品效率低、質(zhì)量不穩(wěn)定以及傳統(tǒng)生產(chǎn) 中有機(jī)溶劑的引入等缺陷,能達(dá)到節(jié)能降耗的目的,降低環(huán)境的污染等特性,還具有降低生 產(chǎn)成本、縮短生產(chǎn)周期、提高產(chǎn)品質(zhì)量、增加成品收率、工業(yè)操作安全性強(qiáng)等諸多優(yōu)勢(shì),并具 有良好的工業(yè)操作性。
      [0037] 以下是對(duì)本實(shí)用新型所涉及工藝流程的進(jìn)一步描述:
      [0038] 從生產(chǎn)原料的選擇來看,本實(shí)用新型以有機(jī)硅單體生產(chǎn)副產(chǎn)物--甲基二氯硅烷 和三甲基一氯硅烷為生產(chǎn)原料,我們知道,甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷均是直接法合 成甲基氯硅烷單體過程中的副產(chǎn)物,在實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中,以此作為甲基含氫硅油的生產(chǎn)原 料,不但能降低生產(chǎn)成本,還使得有機(jī)硅產(chǎn)業(yè)鏈得以延續(xù)發(fā)展,及時(shí)處理有機(jī)硅單體生產(chǎn)中 的副產(chǎn)物,在避免環(huán)境污染的同時(shí),也創(chuàng)造了較好的社會(huì)經(jīng)濟(jì)效益,極具推廣價(jià)值,如圖1 所示,本工藝系統(tǒng)采用含氫單體儲(chǔ)罐和三甲單體儲(chǔ)罐分別對(duì)甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅 烷進(jìn)行儲(chǔ)存。
      [0039] 如圖1所示,本系統(tǒng)的工藝流程具體可概括如下:
      [0040] (a)水解:將甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷分別經(jīng)計(jì)量后送入混合釜中混合制 成單體混合物,在該單體混合物中,甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷的重量比為(10?60): 1,在生產(chǎn)初期,管式反應(yīng)器內(nèi)通常會(huì)加入有濃度為10?30%的鹽酸溶液,單體混合物與鹽 酸溶液的重量比為(1?5) :1,管式反應(yīng)器內(nèi)壁設(shè)置防腐材料進(jìn)行制作,以防止鹽酸溶液對(duì) 管式反應(yīng)器內(nèi)壁的腐蝕,提高設(shè)備的運(yùn)行周期;生產(chǎn)時(shí),單體混合物和水分別經(jīng)計(jì)量后持續(xù) 送入管式反應(yīng)器進(jìn)行水解回路的反應(yīng),獲得酸性水解物料,在實(shí)際操作過程中,整個(gè)反應(yīng)是 在連續(xù)進(jìn)料,連續(xù)出料的狀態(tài)下完成,而鹽酸溶液則無需持續(xù)加入,其作用是為水解回路提 供適宜的酸性環(huán)境,從而提高水解回路的反應(yīng)進(jìn)程,達(dá)到提高本工藝工業(yè)化生產(chǎn)效率的目 的。在本發(fā)明中,單體混合物與水的重量比為1: (1?5),為保證產(chǎn)品的潔凈和高品質(zhì),水 優(yōu)選去離子水;隨著反應(yīng)的持續(xù)進(jìn)行,當(dāng)(e)步驟對(duì)硅油脫低而獲得低分子后,該低分子還 可作為低分子硅油(低沸物)持續(xù)加入管式反應(yīng)器中進(jìn)行水解回路的反應(yīng),并與單體混合物 與水一并作為水解回路的反應(yīng)原料,單體混合物與低分子硅油的重量比為1 : (〇?〇. 5),當(dāng) 系統(tǒng)未生成低分子時(shí),低分子硅油的加入量為0。在上述水解回路的反應(yīng)過程中,應(yīng)盡可能 控制酸性水解物在酸中的最少停留時(shí)間,以降低其Si-Η鍵在酸條件下的熱分解,因此,應(yīng) 控制水解回路的平均停留時(shí)間為30?90min,優(yōu)化為30?60min,反應(yīng)溫度為5?30°C。 在本發(fā)明中,由于水解回路的總體反應(yīng)表現(xiàn)為強(qiáng)放熱反應(yīng),為避免Si-H鍵在溫度過高及酸 性條件下的分解,該水解回路中的反應(yīng)溫度由制冷系統(tǒng)通過專用的冷卻器進(jìn)行控制,優(yōu)化 的,溫度控制范圍為5?25°C。
      [0041] (b)分層:將水解回路出來的酸性水解物料送入第一分層器進(jìn)行分層,獲得上層含 酸量為1000?3000mg/L的粗硅油和下層濃度為10?30%的鹽酸,此步驟的重點(diǎn)也是要最 大限度的降低Si-H鍵的分解,因此,快速、清爽的相分離操作是我們所希望的,在實(shí)際操作 時(shí),停留時(shí)間應(yīng)控制在4(T90min,分層后獲得的下層鹽酸被送入鹽酸儲(chǔ)罐備用或出售。
      [0042] (c)水洗萃?。航?jīng)第一分層器獲得的粗硅油送入萃取系統(tǒng),萃取系統(tǒng)主要由萃取攪 拌釜、油水分離器組成,并依次完成以下步驟:
      [0043] (c. 1)選取濃度為5?20%的無機(jī)鹽水溶液或水作為萃取液,將粗娃油送入萃取攪 拌釜中進(jìn)行水洗萃取,萃取液可對(duì)粗硅油中殘留的酸進(jìn)行快速、清潔的洗滌,其水洗溫度為 25?60°C,優(yōu)選35?45°C,獲得油水混合物,在萃取洗滌過程中,為避免甲基含氫硅油在堿 性條件下迅速交聯(lián),在此過程中,無機(jī)鹽水溶液應(yīng)選用中性或弱堿性無機(jī)鹽溶液,例如:氯 化鈉水溶液、氯化鈣水溶液或碳酸氫鈉水溶液中的一種。
      [0044] (c. 2)將油水混合物送入油水分離器,油水分離器包括第二分層器和第三分層器, 該油水混合物依次被送入第二分層器和第三分層器進(jìn)行油水分離后,獲得含酸量為150? 500mg/L的硅油水解物,停留時(shí)間控制在50?lOOmin,第二分層器和第三分層器析出的水 分則均被送入萃取液系統(tǒng),用作步驟(c. 1)中的萃取液使用。
      [0045] (d)調(diào)聚:此步驟選用酸性白土或硅藻土作為催化劑,包括以下步驟:
      [0046] (d. 1)將上述步驟獲得的含酸量為150?500mg/L的硅油水解物送入脫水塔中, 在25?50°C的溫度下,鼓入干燥氣體帶走硅油水解物中的水分,并獲得水分含量為15? 50mg/L的硅油,干燥氣體可選用干燥空氣或由氮?dú)庀到y(tǒng)提供的干燥氮?dú)?,其目的在于:?除多余水分以避免過量的水對(duì)催化劑引起的"中毒",優(yōu)選的,干燥氣體優(yōu)選為干燥氮?dú)狻?br> [0047] (d. 2)將上述步驟獲得的硅油送入換熱器加熱至40?60°C后,并送入裝有催化劑的 調(diào)聚器中調(diào)整硅油的平均分子量至平衡,停留時(shí)間為30?120min,優(yōu)選60?120min,催化劑 優(yōu)選酸度值為5~20 (mgKOH/g)的白土或硅藻土,白土或硅藻土均為弱酸性,可避免強(qiáng)酸性催 化劑形成的強(qiáng)酸性條件對(duì)Si-H鍵的影響,在實(shí)際使用時(shí),由于催化劑為固體,為避免調(diào)聚后 的硅油中可能存在催化劑或其它雜質(zhì)而造成成品的污染,本發(fā)明還設(shè)計(jì)有過濾裝置。
      [0048] (e)脫低:將上述步驟獲得的硅油送入預(yù)熱器中進(jìn)行加熱,溫度加熱至60?100°C 后,再將硅油送入脫低器中,在溫度120?180°C、真空一 60?一 99. 5Kpa下,對(duì)硅油進(jìn)行 脫低處理,脫低后獲得甲基含氫硅油成品,該甲基含氫硅油成品為無色透明的無溶劑產(chǎn)品, 在實(shí)際生產(chǎn)過程中,制得的甲基含氫硅油成品通常經(jīng)冷卻后送入產(chǎn)品罐,再裝箱儲(chǔ)存。在上 述步驟中,預(yù)熱器和脫低器均由導(dǎo)熱油系統(tǒng)提供熱源;硅油經(jīng)預(yù)熱器加熱、脫低器脫低步驟 中產(chǎn)生的尾氣被送入尾氣凈化塔中進(jìn)行處理;硅油由脫低器脫除的低分子經(jīng)計(jì)量后冷凝回 收,作為工藝副產(chǎn)品備用或送入步驟(a)中,作為反應(yīng)原料(低沸物)使用。脫低器可采用薄 膜蒸發(fā)器,其控制參數(shù)優(yōu)化選擇進(jìn)一步包括:真空壓力一 90?一 99. 5Kpa、脫低溫度125? 160。。。
      [0049] 從上述情況可知,在本發(fā)明涉及的水解回路中,混合進(jìn)料是連續(xù)性的,并且甲基二 氯硅烷與三甲基一氯硅烷的混合比列是可根據(jù)市場(chǎng)的產(chǎn)品品質(zhì)規(guī)格需求而進(jìn)行調(diào)整的,通 過不同的混合比例調(diào)整,可得到不同含氫量、不同粘度產(chǎn)品硅油,因此,在本發(fā)明中,甲基含 氫娃油成品的參數(shù)指標(biāo)包括:
      [0050]

      【權(quán)利要求】
      1. 一種制備甲基含氫硅油的連續(xù)化工藝系統(tǒng),其特征在于:所述的連續(xù)化工藝系統(tǒng)包 括:為生產(chǎn)原料提供水解回路的反應(yīng)單元、對(duì)水解回路產(chǎn)生的酸性水解物進(jìn)行分層和脫水 并獲得半成品硅油的凈化單元、脫除半成品硅油中的低分子并獲得甲基含氫硅油成品的脫 低單元,所述的反應(yīng)單元包括實(shí)現(xiàn)持續(xù)進(jìn)料和出料的管式反應(yīng)器,所述的管式反應(yīng)器、凈化 單元和脫低單元依次相連。
      2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備甲基含氫硅油的連續(xù)化工藝系統(tǒng),其特征在于:所 述的生產(chǎn)原料包括甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷,所述的反應(yīng)單元還包括為管式反應(yīng)器 提供混合生產(chǎn)原料的混合釜,在所述的混合釜上則分別連接有盛裝甲基二氯硅烷的含氫單 體儲(chǔ)罐和盛裝三甲基一氯硅烷的三甲單體儲(chǔ)罐。
      3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2任一項(xiàng)所述的一種制備甲基含氫硅油的連續(xù)化工藝系統(tǒng),其特 征在于:所述的凈化單元主要由依次與管式反應(yīng)器相連的第一分層器、萃取系統(tǒng)和調(diào)聚機(jī) 構(gòu)組成,所述的第一分層器為對(duì)酸性水解物分層并獲得上層粗硅油和下層鹽酸的相分離裝 置,在所述的第一分層器上連接有儲(chǔ)存下層鹽酸的鹽酸儲(chǔ)罐,所述的上層粗硅油則經(jīng)萃取 系統(tǒng)送至調(diào)聚機(jī)構(gòu)。
      4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種制備甲基含氫硅油的連續(xù)化工藝系統(tǒng),其特征在于:所 述的萃取系統(tǒng)包括相互連接的萃取攪拌釜和油水分離器,所述的萃取攪拌釜為對(duì)上層粗硅 油萃取并獲得硅油水解物的萃取裝置;所述的調(diào)聚機(jī)構(gòu)包括依次與油水分離器相連接的脫 水塔和調(diào)聚器,在所述的萃取攪拌釜、油水分離器、脫水塔上均連接有萃取液循環(huán)系統(tǒng),所 述的調(diào)聚器則與脫低單元相連接。
      5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種制備甲基含氫硅油的連續(xù)化工藝系統(tǒng),其特征在于:所 述的調(diào)聚機(jī)構(gòu)還包括酸值平衡系統(tǒng),所述的酸值平衡系統(tǒng)為對(duì)調(diào)聚器調(diào)整后的硅油進(jìn)行酸 堿平衡調(diào)節(jié)的調(diào)節(jié)設(shè)備,所述的調(diào)聚器經(jīng)酸值平衡系統(tǒng)與脫低單元相連接。
      6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種制備甲基含氫娃油的連續(xù)化工藝系統(tǒng),其特征在于:所 述的脫低單元包括相互連接的預(yù)熱器和脫低器,所述的預(yù)熱器為對(duì)酸值平衡系統(tǒng)調(diào)節(jié)后的 硅油進(jìn)行升溫的加熱裝置;所述的脫低器則為對(duì)硅油進(jìn)行脫低處理并獲得甲基含氫硅油成 品的處理設(shè)備,在所述的脫低器上連接有供甲基含氫硅油成品儲(chǔ)存的產(chǎn)品罐,在所述的脫 低器與管式反應(yīng)器之間還設(shè)有供低分子回收利用的回用系統(tǒng)。
      7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種制備甲基含氫娃油的連續(xù)化工藝系統(tǒng),其特征在于:在 所述的預(yù)熱器和脫低器上均連接有提供熱源的導(dǎo)熱油系統(tǒng)以及處理尾氣的尾氣凈化塔。
      8. 根據(jù)權(quán)利要求4?7任一項(xiàng)所述的一種制備甲基含氫硅油的連續(xù)化工藝系統(tǒng),其 特征在于:所述的油水分離器主要由依次與萃取攪拌釜相連的第二分層器和第三分層器組 成,在所述的第二分層器和第三分層器均連接有萃取液循環(huán)系統(tǒng),所述的第三分層器則與 脫水塔相連接。
      9. 根據(jù)權(quán)利要求5?7任一項(xiàng)所述的一種制備甲基含氫硅油的連續(xù)化工藝系統(tǒng),其特 征在于:在所述的調(diào)聚器和酸堿平衡系統(tǒng)之間設(shè)有過濾調(diào)聚器催化劑的過濾裝置。
      10. 根據(jù)權(quán)利要求6或7任一項(xiàng)所述的一種制備甲基含氫娃油的連續(xù)化工藝系統(tǒng),其特 征在于:在所述的酸值平衡系統(tǒng)和預(yù)熱器之間還設(shè)有儲(chǔ)存半成品硅油的中間儲(chǔ)罐。
      【文檔編號(hào)】C08G77/12GK204058325SQ201420425943
      【公開日】2014年12月31日 申請(qǐng)日期:2014年7月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月30日
      【發(fā)明者】劉皓, 張 杰, 周家發(fā), 郎宏波 申請(qǐng)人:成都博達(dá)愛??萍加邢薰?br>
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