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      一種載體制備裝置制造方法

      文檔序號:3612497閱讀:141來源:國知局
      一種載體制備裝置制造方法
      【專利摘要】本實用新型公開了一種載體制備裝置,用于聚烯烴催化劑的球形鹵化鎂載體制備裝置,包括分散釜、冷卻釜以及連接分散釜出料管口及冷卻釜進料管口的連接管線,其特征在于:兩釜之間的連接管線為一組連續(xù)的環(huán)形管線,此環(huán)管可拆卸,可更換不同管徑、不同長度的其它環(huán)管,為了防止物料在轉移管線內遇冷凝固,環(huán)形管線上鋪設伴熱裝置進行保溫。本實用新型結構簡單,易于操作,能根據試驗需求制備球形度好、且粒徑分布較窄的球形鹵化鎂載體。
      【專利說明】一種載體制備裝置

      【技術領域】
      [0001]本實用新型涉及一種載體制備裝置,具體是指一種球形鹵化鎂載體制備裝置。

      【背景技術】
      [0002]由活性鹵化鎂載體負載四鹵化鈦作為烯烴聚合催化劑的應用在本領域是眾所周知的。其中所述的活性鹵化鎂通常采用鹵化鎂與醇的加合物,特別是以球形氯化鎂-乙醇的加合物為載體,與四鹵化鈦和給電子體化合物反應得到的球形催化劑,用于α -烯烴聚合特別是丙烯聚合時,具有很高的聚合活性和立構規(guī)整性,能夠合成出具有良好流動性和堆密度且無需造粒的球型聚合物,因此這類催化劑具有很高的工業(yè)應用價值。
      [0003]獲得球形催化劑的關鍵技術是獲得球形氯化鎂載體。現(xiàn)有技術中,球形載體主要是將氯化鎂與乙醇進行高溫熔融反應,然后與惰性分散劑攪拌分散后,再經急冷固化或干燥固化的方法制備得到的。所用方法主要有噴霧法,高速攪拌法,噴射法,乳化法等。
      [0004]噴霧法是將氯化鎂與乙醇形成的醇合物通過噴霧干燥或噴霧冷卻的方法制備出球形載體,如美國專利USP6020279、國際專利W09311166A1、W087107620等,Neste oy公司專利W087107620是利用噴霧裝置將氯化鎂與乙醇的加合物熔體噴到冷卻室固化成球形顆粒,但這種方法生產合格載體的收率較低,由此法制備所得的催化劑和聚合物顆粒不易控制,催化劑的活性、立體定向性均不高,所得聚丙烯顆粒容易破碎,表觀密度較低。
      [0005]高速攪拌法是將氯化鎂醇合物經高速攪拌急冷的方法制備得到氯化鎂球形載體。中國專利CN1047302A中披露了一種用于丙烯聚合的、鹵化鎂負載鈦化合物的球形催化劑。該催化劑使用的載體按照如下方法制備:將醇與無水氯化鎂在與其加合物不相混熔的惰性烴液體中進行混合,然后將溫度升至加合物的熔化溫度,在2000?5000轉/分的轉速下強烈攪拌該混合物,將所得乳液急劇冷卻固化成球形顆粒。但高速攪拌法制備的載體,其醇含量過高,在載鈦之前需要進一步脫醇,不僅增加了能耗,而且脫醇步驟又會降低催化劑活性,所得聚合物的等規(guī)度也偏低。
      [0006]噴射法是由熔融的鹵化鎂醇合物經過金屬細管壓噴到冷卻介質中固化成球形載體。如歐洲專利EP029149A2,EP0243327A披露了噴射法是將反應生成的氯化鎂醇合物在壓力作用下經過Imm直徑的長管噴射入冷卻介質中,形成球形載體。改進后的中國專利CN1110281A采用噴射法,由熔融的鹵化鎂醇合物經過直徑為0.5?3mm、長度為0.5?1m的金屬細管壓噴到冷卻介質中固化成球形顆粒。此法的缺點是噴射管易堵,顆粒不均勻,易破,球形度較差。
      [0007]乳化法是將已熔融分散的鹵化鎂醇合物經乳化機迅速乳化后,將其轉移至冷卻介質中固化成球形載體,如中國專利CN101712732A,該專利制備的球形載體免去了脫醇工序,得到的載體粒徑分布較寬,需要進一步篩分。中國專利CN103012624,轉移熔融分散的物料時用到定-轉子反應器,通過反應器內部的高速旋轉將物料乳化分散后再轉入冷卻介質得到球形載體。利用上述乳化法制備載體,物料轉移過程中使用乳化機或定-轉子反應器,不僅增加了生產投入成本,而且提高了實驗難度。
      [0008]以上球形氯化鎂載體制備方法運用的制備裝置,如高速攪拌法中用到高速攪拌裝置、噴霧法中用到噴霧裝置、乳化法中用到乳化機或定-轉子反應器等,這些制備裝置結構相對復雜,投入成本較高且試驗條件苛刻,因此,急需提供一種簡便的球形載體制備裝置,不僅使制備的載體粒徑易控,顆粒粒度分布窄,而且制備方法簡便易行,有利于連續(xù)化生產的需求。
      實用新型內容
      [0009]本實用新型的目的在于克服目前使用的球形載體制備裝置結構復雜,投入成本較高且試驗條件較苛刻的缺陷,提供一種結構簡單,易于操作,且能制備出球形度好、載體顆粒粒徑易控且分布較窄的鹵化鎂載體制備裝置。
      [0010]為達上述目的,本實用新型提供一種載體制備裝置,包括:分散釜和冷卻釜以及連接分散釜及冷卻釜的連接管線,其中,所述連接管線為一組連續(xù)的環(huán)形管線。
      [0011]上述的載體制備裝置,其中,所述的連接管線的環(huán)形圈數大于等于2。
      [0012]上述的載體制備裝置,其中,所述的連接管線的環(huán)形圈數為2?10。
      [0013]上述的載體制備裝置,其中,所述的連接管線的環(huán)形圈數為3?5。
      [0014]上述的載體制備裝置,其中,所述分散釜內部設置有攪拌及加熱裝置。
      [0015]上述的載體制備裝置,其中,所述冷卻釜內部設置有攪拌及制冷裝置。
      [0016]上述的載體制備裝置,其中,所述的連接管線長徑比為50?2000。
      [0017]上述的載體制備裝置,其中,所述連接管線的長徑比為50?1300。
      [0018]上述的載體制備裝置,其中,所述連接管線的長徑比為500?800。
      [0019]上述的載體制備裝置,其中,所述連接管線兩端分別于所述分散釜的出料閥與所述冷卻Il的進料閥相連。
      [0020]上述的載體制備裝置,其中,所述連接管線上均勻鋪設伴熱裝置。
      [0021]上述的載體制備裝置,其中,所述伴熱裝置采用電伴熱、蒸汽管外伴熱或外置換熱器加熱。
      [0022]本實用新型與現(xiàn)有技術相比,具有以下優(yōu)點及有益效果:
      [0023](I)本實用新型與現(xiàn)有技術中提到的鹵化鎂載體制備裝置相比,結構簡單,成本低廉、降低了試驗難度且使用操作方便。
      [0024](2)本實用新型將分散釜A中攪拌分散后的物料(熔融小液滴)經連接管線C卸入冷卻釜B時,物料在連續(xù)的環(huán)管內快速流動形成湍流,利于小液滴的分散,避免了小液滴在常規(guī)連接管線內易于聚并而形成大粒徑載體且粒徑分布變寬的問題,從而得到粒徑可控且分布更窄的氯化鎂球形載體。
      [0025](3)本實用新型在分散釜A和冷卻釜B之間的連接環(huán)管C上鋪設伴熱裝置,保證了轉移時,反應物料與連接環(huán)管溫度一致,解決了反應物料在連接管線內遇冷凝結而堵塞管道的問題。
      [0026]以下結合附圖和具體實施例對本實用新型進行詳細描述,但不作為對本實用新型的限定。
      【專利附圖】

      【附圖說明】
      [0027]圖1是本實用新型球形載體制備裝置的結構示意圖;
      [0028]圖2是連接管線C的示意圖。
      [0029]其中,附圖標記
      [0030]1-分散釜A釜體
      [0031]2-分散釜A攪拌軸
      [0032]3-分散釜A攪拌葉
      [0033]4-分散釜A夾套封閉凹腔
      [0034]5-分散釜A夾套本體
      [0035]6-分散藎A導熱油輸入管
      [0036]7-分散釜A出料口
      [0037]8-分散釜A法蘭盤
      [0038]9-分散釜A出料閥
      [0039]10-分散藎A導熱油輸出管
      [0040]11-分散藎A壓力表
      [0041]12-分散釜A溫度計
      [0042]13-分散釜A加料口
      [0043]14-分散藎A電機
      [0044]15-分散釜A氮氣管線
      [0045]16-分散釜A真空管線
      [0046]17-分散釜A放空管線
      [0047]18-分散釜A氮氣管線閥門
      [0048]19-分散釜A真空管線閥門
      [0049]20-分散釜A放空管線閥門
      [0050]21-連接管線C
      [0051]22-冷卻釜B釜體
      [0052]23-冷卻釜B攪拌軸
      [0053]24-冷卻釜B攪拌葉
      [0054]25-冷卻釜B夾套封閉凹腔
      [0055]26-冷卻釜B夾套本體
      [0056]27-冷卻釜B冷劑輸入管
      [0057]28-B出料口,29-冷卻釜B法蘭盤
      [0058]30-冷卻釜B出料閥
      [0059]31-冷卻釜B出料管
      [0060]32-冷卻釜B冷劑輸出管
      [0061]33-冷卻釜B壓力表
      [0062]34-冷卻釜B加料口
      [0063]35-冷卻釜B真空管線
      [0064]36-冷卻釜B氮氣管線
      [0065]37-冷卻釜B放空管線
      [0066]38-冷卻釜B真空管線閥門
      [0067]39-冷卻釜B氮氣管線閥門
      [0068]40-冷卻釜B放空管線閥門
      [0069]41-冷卻釜B電機
      [0070]42-冷卻釜B進料閥門
      [0071]43-冷卻釜B溫度計
      [0072]44-C連接管線上端
      [0073]45-C連接管線下端

      【具體實施方式】
      [0074]下面結合附圖對本實用新型的結構原理和工作原理作具體的描述:
      [0075]在圖1所示的【具體實施方式】中,本實用新型揭示一種球形鹵化鎂載體制備裝置,包括分散釜A、冷卻釜B及連接分散釜A出料閥9和冷卻釜B進料閥42之間的連接環(huán)管C。
      [0076]其中分散釜A包括釜體1、電機14、攪拌軸2、攪拌葉3、夾套本體裝置4、夾套導熱油輸入管6、夾套導熱油輸出管10、分散釜A原料加料口 13、出料閥9、壓力表11、溫度計12、以及包含氮氣管線15、真空管線16及放空管線17的氮氣置換系統(tǒng)。冷卻釜B包括釜體22、電機41、攪拌軸23、攪拌葉24、夾套本體裝置26、夾套冷劑輸入管27、夾套冷劑輸出管32、冷卻釜B己烷加料口 34、冷卻釜B進料閥42、出料閥30、出料閥下端的出料管管口 31、壓力表33、溫度計43、以及包含氮氣管線36、真空管線35及放空管線37的氮氣置換系統(tǒng)。連接管線C如圖2所示,它由一組連續(xù)的環(huán)形管組成,44、45分別是連接管線的兩個端點,兩端點之間的連續(xù)環(huán)形的數目為n,其中n ^ 2,兩端分別連接分散釜A的出料閥9和冷卻釜B的進料閥42,它可根據試驗需要更換不同管內徑、不同長度的其它環(huán)形管線,優(yōu)選長徑比為50?2000的連接環(huán)管。連接管線C上均勻的纏繞伴熱裝置,優(yōu)選電伴熱。轉移物料前,開啟伴熱裝置,給環(huán)形管線加熱到一定溫度,以保證環(huán)形管線溫度與物料溫度一致,防止物料遇冷凝結而堵塞管道。
      [0077]以下是利用球形鹵化鎂載體制備裝置制備載體的操作步驟:
      [0078]首先,分散釜A氮氣置換,關閉放空管線閥門20,開啟真空管線閥門19,抽真空至釜壓為-0.0SMPa后關閉真空管線閥門19,開啟氮氣管線閥門18至釜壓為0.2MPa,關閉氮氣管線閥門18,繼續(xù)抽真空,重復幾次直至釜內為氮氣氛;開啟分散釜A加料口 13,微開氮氣管線閥門18保持分散釜A為氮氣氛,向分散釜A加入分散劑,無水氯化鎂及無水乙醇,開啟分散釜A電機14攪拌物料;向分散釜A的夾套本體5輸入導熱油,對分散釜A物料逐步升溫至釜溫為110?140°C,恒溫反應4?7小時;
      [0079]其次,冷卻釜B氮氣置換(同分散釜A);在氮氣保護下,向冷卻釜B加料口 34內加入烴類分散劑;開啟冷卻釜B電機41攪拌物料;向冷卻釜B的夾套本體26輸入制冷劑,對冷卻釜B物料降溫至-20?-35 °C ;
      [0080]再次,啟動連接管線C上鋪設的伴熱裝置,使管線溫度升至110?140°C,開啟分散釜A氮氣管線閥門18使分散釜A保持0.02?0.3MPa的壓力后關閉閥門18,調節(jié)分散釜A攪拌速度為500?1000r/min、冷卻釜B攪拌速度為200?600r/min,分散釜A物料攪拌I?6min后進行物料轉移:開啟冷卻釜B放空管線閥門40,冷卻釜B進料閥門42,及分散釜A出料閥9,待物料轉移完畢后,關閉分散釜A攪拌電機14、連接管線C的保溫裝置以及冷卻釜B放空管線閥門40,開啟冷卻釜B氮氣管線閥門39使冷卻釜B釜壓升至0.2MPa后關閉氮氣閥門39,將分散釜A的熔融物料通過連續(xù)環(huán)管C轉至冷卻釜B已制冷至-20?-35°C的烴類制冷劑中,冷卻釜B繼續(xù)保持攪拌30min,關閉攪拌;
      [0081]最后,開啟冷卻釜B出料閥30,出料,用烴類液體洗滌載體、真空抽干獲得成品載體。
      [0082]實施例1
      [0083]本實用新型按照上述實施方式實施,原料氯化鎂、無水乙醇的醇鎂摩爾比采用3:1,甲基硅油和液體石蠟為分散劑,己烷為制冷劑,連接管線C的管內徑為8_,連續(xù)環(huán)形的個數η為4,轉移管線的總長度為2m,開啟連接管線C的電伴熱,當分散釜A反應物料熔融5h后,調節(jié)分散釜A釜壓為0.2MPa,攪拌速度為800r/min,冷卻釜B放空閥門40打開,攪拌速度為400r/min,分散釜A的物料攪拌2min后經轉移管線C卸入冷卻釜B,冷卻釜B繼續(xù)攪拌30min后,出料,洗滌、干燥得球形載體。該載體流動性好,用顯微鏡觀察形貌,呈良好的球形,其載體平均粒徑d (0.5)為50.226 μ m,粒徑分布系數span為1.2。
      [0084]對比例I
      [0085]按上述實施例球形載體的制備方法,只是將連接管線C換成普通直管,而管內徑和管線總長度不變,制備得到的載體,流動性較差,用顯微鏡觀察形貌,載體顆粒有團聚現(xiàn)象,其載體平均粒徑d (0.5)為71.272 μ m,粒徑分布系數span為1.8。
      [0086]當然,本實用新型還可有其它多種實施例,在不背離本實用新型精神及其實質的情況下,熟悉本領域的技術人員當可根據本實用新型作出各種相應的改變和變形,但這些相應的改變和變形都應屬于本實用新型所附的權利要求的保護范圍。
      【權利要求】
      1.一種載體制備裝置,包括:分散釜和冷卻釜以及連接分散釜及冷卻釜的連接管線,其特征在于,所述連接管線為一組連續(xù)的環(huán)形管線。
      2.如權利要求1所述的載體制備裝置,其特征在于,所述的連接管線的環(huán)形圈數大于等于2ο
      3.如權利要求1所述的載體制備裝置,其特征在于,所述的連接管線的環(huán)形圈數為2?10。
      4.如權利要求1所述的載體制備裝置,其特征在于,所述的連接管線的環(huán)形圈數為3?5。
      5.如權利要求1所述的載體制備裝置,其特征在于,所述分散釜內部設置有攪拌及加熱裝置。
      6.如權利要求1所述的載體制備裝置,其特征在于,所述冷卻釜內部設置有攪拌及制冷裝置。
      7.如權利要求1所述的載體制備裝置,其特征在于,所述的連接管線長徑比為50?2000 ο
      8.如權利要求1所述的載體制備裝置,其特征在于,所述連接管線的長徑比為50?1300ο
      9.如權利要求1所述的載體制備裝置,其特征在于,所述連接管線的長徑比為500?800。
      10.如權利要求1所述的載體制備裝置,其特征在于,所述連接管線兩端分別于所述分散釜的出料閥與所述冷卻釜的進料閥相連。
      11.如權利要求1所述的載體制備裝置,其特征在于,所述連接管線上均勻鋪設伴熱裝置。
      12.如權利要求7所述的載體制備裝置,其特征在于,所述伴熱裝置采用電伴熱、蒸汽管外伴熱或外置換熱器加熱。
      【文檔編號】C08F4/02GK204251540SQ201420643164
      【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年10月31日 優(yōu)先權日:2014年10月31日
      【發(fā)明者】宋賽楠, 曹庚振, 許云波, 王玲玲, 高琳, 陳旭, 李艷芹, 賈軍紀, 朱博超, 黃安平, 郝萍, 穆蕊娟, 謝克鋒, 劉小燕, 劉強 申請人:中國石油天然氣股份有限公司
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