本發(fā)明涉及一種甲基乙烯基硅烷樹脂的制備，屬于合成化學領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
有機硅LED封裝膠具有優(yōu)異的耐熱性能、耐紫外性能、耐輻射性能、搞折光率、高透明性以及良好的力學性能等，非常適合用于LED尤其是大功率LED的封裝。目前，有機硅LED封裝材料的諸多特性使其對自身的補強填料提出了更高的要求。而作為大功率LED封裝材料用液體硅橡膠用的補強填料—甲基乙烯基MQ硅樹脂的重要地位日漸顯現(xiàn)。目前生產(chǎn)甲基乙烯基MQ硅樹脂的主要方法是硅酸鈉法和硅酸酯法，兩種方法各有優(yōu)缺點，普遍出現(xiàn)的共性主要是所得的甲基乙烯基MQ硅樹脂的分子量較難控制，分子中含有大量的未反應(yīng)的Si-OH與Si-OR（R為Me、Et等）基團，與LED封裝料各組分不互溶，渾濁，乙烯基含量低等。以此生產(chǎn)的樹脂進行補強的有機硅封裝料透光率差、強度低、儲存期存在極大的問題。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種甲基乙烯基硅烷樹脂的制備，技術(shù)方案如下：在配有攪拌器、溫度計、冷凝管的三口燒瓶中加入41-43g正硅酸乙酯，8g甲苯，9g六甲基二硅氧烷、3g四甲基二乙烯基二硅氧烷，10-20g無水乙醇、1.4g濃鹽酸（wt%=36%）；并在冰水浴中以1d/s的速率滴加15g水，滴完后攪拌5min，升溫至35℃初步反應(yīng)25-40min；將體系溫度升至78℃反應(yīng)4h，停止反應(yīng)，加入1.43gNaHCO3，并升溫至125℃蒸出水及乙醇。蒸完后在此溫度下回流反應(yīng)4h，隨后加入0.3g六甲基二硅氧烷在此溫度下反應(yīng)1h，洗滌直至PH=7。過濾得到無色透明的濾液，將濾液轉(zhuǎn)移濾液至梨形燒瓶中，減壓蒸出二甲苯等低沸物，得到甲基乙烯基硅烷樹脂。
本發(fā)明的有益效果是：合成反應(yīng)工藝簡單、容易控制，不需要使用特殊的設(shè)備，無溶劑，生產(chǎn)成本低且產(chǎn)品用途廣泛。
具體實施方式
以下對本發(fā)明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
實施例1
在配有攪拌器、溫度計、冷凝管的三口燒瓶中加入42g正硅酸乙酯，8g甲苯，9g六甲基二硅氧烷、3g四甲基二乙烯基二硅氧烷，15g無水乙醇、1.4g濃鹽酸（wt%=36%）；并在冰水浴中以1d/s的速率滴加15g水，滴完后攪拌5min，升溫至35℃初步反應(yīng)30min；將體系溫度升至78℃反應(yīng)4h，停止反應(yīng)，加入1.43gNaHCO3，并升溫至125℃蒸出水及乙醇。蒸完后在此溫度下回流反應(yīng)4h，隨后加入0.3g六甲基二硅氧烷在此溫度下反應(yīng)1h，洗滌直至PH=7。過濾得到無色透明的濾液，將濾液轉(zhuǎn)移濾液至梨形燒瓶中，減壓蒸出二甲苯等低沸物，得到甲基乙烯基硅烷樹脂。
實施例2
在配有攪拌器、溫度計、冷凝管的三口燒瓶中加入43g正硅酸乙酯，8g甲苯，9g六甲基二硅氧烷、3g四甲基二乙烯基二硅氧烷，20g無水乙醇、1.4g濃鹽酸（wt%=36%）；并在冰水浴中以1d/s的速率滴加15g水，滴完后攪拌5min，升溫至35℃初步反應(yīng)40min；將體系溫度升至78℃反應(yīng)4h，停止反應(yīng)，加入1.43gNaHCO3，并升溫至125℃蒸出水及乙醇。蒸完后在此溫度下回流反應(yīng)4h，隨后加入0.3g六甲基二硅氧烷在此溫度下反應(yīng)1h，洗滌直至PH=7。過濾得到無色透明的濾液，將濾液轉(zhuǎn)移濾液至梨形燒瓶中，減壓蒸出二甲苯等低沸物，得到甲基乙烯基硅烷樹脂。
實施例3
在配有攪拌器、溫度計、冷凝管的三口燒瓶中加入41g正硅酸乙酯，8g甲苯，9g六甲基二硅氧烷、3g四甲基二乙烯基二硅氧烷，10g無水乙醇、1.4g濃鹽酸（wt%=36%）；并在冰水浴中以1d/s的速率滴加15g水，滴完后攪拌5min，升溫至35℃初步反應(yīng)25min；將體系溫度升至78℃反應(yīng)4h，停止反應(yīng)，加入1.43gNaHCO3，并升溫至125℃蒸出水及乙醇。蒸完后在此溫度下回流反應(yīng)4h，隨后加入0.3g六甲基二硅氧烷在此溫度下反應(yīng)1h，洗滌直至PH=7。過濾得到無色透明的濾液，將濾液轉(zhuǎn)移濾液至梨形燒瓶中，減壓蒸出二甲苯等低沸物，得到甲基乙烯基硅烷樹脂。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。