本發(fā)明涉及一種可固化有機(jī)硅組合物、以及一種使用該組合物而成的光半導(dǎo)體裝置。

背景技術(shù)：

通過氫化硅烷化反應(yīng)固化的可固化有機(jī)硅組合物一直用作光電耦合器、發(fā)光二極管、固態(tài)圖像傳感器等光半導(dǎo)體裝置中光半導(dǎo)體元件的保護(hù)劑或包覆劑。對于這種組合物的固化物，由于所述元件發(fā)光或光接收，因此要求其吸收光和不散射，此外也要求粘接在所述元件、引線框架、基板及框架等上。

例如，專利文獻(xiàn)1中記載有含有由平均單元式：

[(CH₂＝CH)(CH₃)₂SiO_1/2]₂₅(C₆H₅SiO_3/2)₇₅[Ep(CH₃)SiO_2/2]₄₀表示的有機(jī)硅化合物的可固化有機(jī)硅組合物，專利文獻(xiàn)2中記載有含有由平均單元式：

[(CH₃)(C₆H₅)SiO_2/2]_0.15[(CH₃)(CH₂＝CH)SiO_2/2]_0.24(EpSiO_3/2)_0.19(CH₃O_1/2)_0.42

表示的有機(jī)硅化合物的可固化有機(jī)硅組合物，專利文獻(xiàn)3中記載有含有由平均單元式：

(C₆H₅SiO_3/2)_0.50(EpSiO_3/2)_0.25[(CH₂＝CH)(CH₃)₂SiO_1/2]_0.25

表示的有機(jī)硅化合物的可固化有機(jī)硅組合物，專利文獻(xiàn)4中記載有含有由平均單元式：

(EpSiO_3/2)_0.3[(CH₂＝CH)(CH₃)SiO_2/2]_0.3[(CH₃)₂SiO_2/2]_0.3(CH₃O_1/2)_0.2

表示的有機(jī)硅化合物的可固化有機(jī)硅組合物，專利文獻(xiàn)5中記載有含有由平均單元式：

[(CH₂＝CH)(CH₃)SiO_2/2]_0.2[(C₆H₅)₂SiO_2/2]_0.5(EpSiO_3/2)_0.3

表示的有機(jī)硅化合物的可固化有機(jī)硅組合物。予以說明，上式中，Ep均表示3-環(huán)氧丙氧基丙基。

但是，這些可固化有機(jī)硅組合物存在著經(jīng)固化而得到的固化物的光透射率低，此外固化物相對于基材的粘接性不足的問題。

現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)1：日本特開2007-008996號公報

專利文獻(xiàn)2：日本特開2007-327019號公報

專利文獻(xiàn)3：日本特開2010-001335號公報

專利文獻(xiàn)4：日本特開2010-001336號公報

專利文獻(xiàn)5：日本特開2012-052045號公報

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

發(fā)明所要解決的問題

本發(fā)明的目的在于提供一種對于基材的粘接性高且形成透明的固化物的可固化有機(jī)硅組合物、以及一種使用該組合物而成的可靠性優(yōu)異的光半導(dǎo)體裝置。

解決問題的技術(shù)方案

本發(fā)明的可固化有機(jī)硅組合物的特征在于，至少包含以下組分：

(A)一分子中具有至少2個烯基的有機(jī)聚硅氧烷100質(zhì)量份；

(B)一分子中具有至少2個硅原子結(jié)合的氫原子的有機(jī)氫化聚硅氧烷{相對于(A)成分和(C)成分中所含的烯基合計每1摩爾，使提供硅原子結(jié)合的氫原子的量為0.1～10.0摩爾}；

(C)由平均單元式：

(R¹R²SiO_2/2)_a(R²R³SiO_2/2)_b(R⁴SiO_3/2)_c

表示的粘接促進(jìn)劑0.1～50質(zhì)量份，

(式中，R¹為碳原子數(shù)2～12的烯基，R²為相同或不同的碳原子數(shù)1～12的烷基、碳原子數(shù)6～20的芳基或碳原子數(shù)7～20的芳烷基，R³為含環(huán)氧基的有機(jī)基團(tuán)，R⁴為碳原子數(shù)6～20的芳基或碳原子數(shù)7～20的芳烷基，a、b和c分別為滿足0.1≦a≦0.6、0.1≦b≦0.5、0.3≦c<0.8、0.15≦a/c≦1.5、0.15≦b/c≦1.8、且a+b+c＝1的數(shù))；及

(D)氫化硅烷化反應(yīng)用催化劑(促進(jìn)本組合物的固化的量)。

本發(fā)明的光半導(dǎo)體裝置的特征在于，通過上述可固化有機(jī)硅組合物的固化物對光半導(dǎo)體元件密封而成。

發(fā)明效果

本發(fā)明的可固化有機(jī)硅組合物的特征在于，對于基材的粘接性高且形成透明的固化物，此外由于本發(fā)明的光半導(dǎo)體裝置通過上述組合物的固化物對光半導(dǎo)體元件進(jìn)行密封而成，因此其特征還在于可靠性優(yōu)異。

附圖說明

圖1是作為本發(fā)明的光半導(dǎo)體裝置一例的LED的剖面圖。

具體實(shí)施方式

首先，對本發(fā)明的可固化有機(jī)硅組合物詳細(xì)地進(jìn)行說明。

(A)成分作為本組合物的主劑，其為一分子中具有至少2個烯基的有機(jī)聚硅氧烷。作為(A)成分中的烯基，可示例：乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基、壬烯基、癸烯基、十一烯基、十二烯基等碳原子數(shù)為2～12個烯基，優(yōu)選為乙烯基。此外，作為(A)成分中除了烯基以外的結(jié)合于硅原子的基團(tuán)，可示例：甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、叔丁基、戊基、新戊基、己基、環(huán)己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基等碳原子數(shù)為1～12個烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等碳原子數(shù)為6～20個芳基；芐基、苯乙基、苯丙基等碳原子數(shù)為7～20個芳烷基；這些基團(tuán)的氫原子的一部分或全部被氟原子、氯原子、溴原子等鹵素原子取代的基團(tuán)。予以說明，(A)成分中的硅原子中，在不損害本發(fā)明的目的范圍內(nèi)可以具有少量的羥基或甲氧基、乙氧基等烷氧基。

(A)成分的分子結(jié)構(gòu)并沒有特別限定，可示例：直鏈狀、具有一部分支鏈的直鏈狀、支鏈狀、環(huán)狀及三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。(A)成分可以為具有這些分子結(jié)構(gòu)的一種有機(jī)聚硅氧烷、或具有這些分子結(jié)構(gòu)的兩種以上的有機(jī)聚硅氧烷混合物。

(A)成分的在25℃時的性狀并沒有特別限定，例如為液態(tài)狀或固體狀。(A)成分在25℃下時液態(tài)狀時，其25℃的粘度優(yōu)選為1～1,000,000mPa·s的范圍內(nèi)，特別優(yōu)選為10～1,000,000mPa·s的范圍內(nèi)。予以說明，該粘度例如可以通過根據(jù)JIS K 7117-1使用B型粘度計的測定而求出。

這種(A)成分優(yōu)選含有由平均單元式：

(R¹R⁵₂SiO_1/2)_d(R⁵₂SiO_2/2)_e(R⁴SiO_3/2)_f

表示的一分子中具有至少2個烯基的有機(jī)聚硅氧烷樹脂。

式中，R¹為碳原子數(shù)2～12的烯基。具體而言，可示例：乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基、壬烯基、癸烯基、十一烯基、十二烯基。

式中，R⁴為碳原子數(shù)6～20的芳基或碳原子數(shù)7～20的芳烷基。具體而言，可示例：苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基、蒽基、菲基、芘基等芳基；萘乙基、萘丙基、蒽乙基、菲乙基、芘乙基等芳烷基；及這些芳基或芳烷基的氫原子的一部分或全部被甲基、乙基等烷基；甲氧基、乙氧基等烷氧基；氯原子、溴原子等鹵素原子取代的基團(tuán)。

式中，R⁵為相同或不同的碳原子數(shù)1～12的烷基、碳原子數(shù)2～12的烯基、碳原子數(shù)6～20的芳基或碳原子數(shù)7～20的芳烷基。具體而言，可示例：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基等烷基；乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基、壬烯基、癸烯基、十一烯基、十二烯基等烯基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基、蒽基、菲基、芘基等芳基；萘乙基、萘丙基、蒽乙基、菲乙基、芘乙基等芳烷基；及這些芳基或芳烷基的氫原子的一部分或全部被甲基、乙基等烷基；甲氧基、乙氧基等烷氧基；氯原子、溴原子等鹵素原子取代的基團(tuán)。

式中，d、e和f分別為滿足0.01≦d≦0.5、0≦e≦0.7、0.1≦f<0.9、且d+e+f＝1的數(shù)，優(yōu)選為滿足0.1≦d≦0.4、0≦e≦0.5、0.4≦f<0.9、且d+e+f＝1的數(shù)。這是因?yàn)椋寒?dāng)d為上述范圍的下限以上時，得到的組合物的固化性良好，另一方面，當(dāng)d為上述范圍的上限以下時，得到的固化物的強(qiáng)度提高。此外是因?yàn)椋寒?dāng)e為上述范圍的上限以下時，得到的固化物的撓性提高。此外是因?yàn)椋寒?dāng)f為上述范圍的下限以上時，得到的固化物的透明性提高，另一方面，當(dāng)f為上述范圍的上限以下時，本成分的處理操作性提高。

(A)成分還優(yōu)選含有直鏈狀的有機(jī)聚硅氧烷，該有機(jī)聚硅氧烷一分子中具有至少2個硅原子結(jié)合的烯基和至少1個硅原子結(jié)合的芳基。

作為這種(A)成分，可示例如下的有機(jī)聚硅氧烷。予以說明，式中，Me、Vi、Ph分別表示甲基、乙烯基、苯基，x、x’分別為1～100的整數(shù)。

ViPhMeSiO(Me₂SiO)_xSiMePhVi

ViPh₂SiO(Me₂SiO)_xSiPh₂Vi

ViMe₂SiO(Me₂SiO)_x(Ph₂SiO)_x'SiMe₂Vi

ViPhMeSiO(Me₂SiO)_x(Ph₂SiO)_x'SiPhMeVi

ViPh₂SiO(Me₂SiO)_x(Ph₂SiO)_x'SiPh₂Vi

ViMe₂SiO(MePhSiO)_xSiMe₂Vi

MePhViSiO(MePhSiO)_xSiMePhVi

Ph₂ViSiO(MePhSiO)_xSiPh₂Vi

ViMe₂SiO(Ph₂SiO)_x(PhMeSiO)_x'SiMe₂Vi

ViPhMeSiO(Ph₂SiO)_x(PhMeSiO)_x'SiPhMeVi

ViPh₂SiO(Ph₂SiO)_x(PhMeSiO)_x'SiPh₂Vi

(B)成分為本組合物的交聯(lián)劑，為一分子中具有至少2個硅原子結(jié)合的氫原子的有機(jī)聚硅氧烷。作為(B)成分的分子結(jié)構(gòu)，例如可舉出直鏈狀、具有一部分支鏈的直鏈狀、支鏈狀、環(huán)狀、樹枝狀，優(yōu)選為直鏈狀、具有一部分支鏈的直鏈狀、樹枝狀。(B)成分中硅原子結(jié)合的氫原子的結(jié)合位置并沒有限定，例如可舉出分子鏈的末端和/或側(cè)鏈。此外，作為(B)成分中除了氫原子以外的結(jié)合于硅原子的基團(tuán)，可示例：甲基、乙基、丙基等烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基等芳基；芐基、苯乙基等芳烷基；3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基等鹵化烷基，優(yōu)選為甲基、苯基。此外，(B)成分的粘度并沒有限定，優(yōu)選在25℃時的粘度為1～10,000mPa·s的范圍內(nèi)，特別優(yōu)選為1～1,000mPa·s的范圍內(nèi)。

作為這種(B)成分，除了1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、1,3,5,7-四甲基環(huán)四硅氧烷、三(二甲基氫化甲硅烷氧基)甲基硅烷、三(二甲基氫化甲硅烷氧基)苯基硅烷、1-環(huán)氧丙氧基丙基-1,3,5,7-四甲基環(huán)四硅氧烷、1,5-環(huán)氧丙氧基丙基-1,3,5,7-四甲基環(huán)四硅氧烷、1-環(huán)氧丙氧基丙基-5-三甲氧基甲硅烷基乙基-1,3,5,7-四甲基環(huán)四硅氧烷、分子鏈兩末端由三甲基甲硅烷氧基封端的甲基氫化聚硅氧烷、分子鏈兩末端由三甲基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基氫化硅氧烷共聚物、分子鏈兩末端由二甲基氫化甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷、分子鏈兩末端由二甲基氫化甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基氫化硅氧烷共聚物、分子鏈兩末端由三甲基甲硅烷氧基封端的甲基氫化硅氧烷-二苯基硅氧烷共聚物、分子鏈兩末端由三甲基甲硅烷氧基封端的甲基氫化硅氧烷-二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物、三甲氧基硅烷的水解縮合物、包含(CH₃)₂HSiO_1/2單元和SiO_4/2單元的共聚物、以及包含(CH₃)₂HSiO_1/2單元和SiO_4/2單元和(C₆H₅)SiO_3/2單元的共聚物之外，可示例如下的有機(jī)硅氧烷。予以說明，式中，Me、Vi、Ph、Naph分別表示甲基、乙烯基、苯基、萘基，y、y’分別為1～100的整數(shù)，g、h、i、j分別為正數(shù)，其中，g、h、i、j的合計為1。

HMe₂SiO(Ph₂SiO)_ySiMe₂H

HMePhSiO(Ph₂SiO)_ySiMePhH

HMeNaphSiO(Ph₂SiO)_ySiMeNaphH

HMePhSiO(Ph₂SiO)_y(MePhSiO)_y'SiMePhH

HMePhSiO(Ph₂SiO)_y(Me₂SiO)_y'SiMePhH

(HMe₂SiO_1/2)_g(PhSiO_3/2)_h

(HMePhSiO_1/2)_g(PhSiO_3/2)_h

(HMePhSiO_1/2)_g(NaphSiO_3/2)_h

(HMe₂SiO_1/2)_g(NaphSiO_3/2)_h

(HMePhSiO_1/2)_g(HMe₂SiO_1/2)_h(PhSiO_3/2)_i

(HMe₂SiO_1/2)_g(Ph₂SiO_2/2)_h(PhSiO_3/2)_i

(HMePhSiO_1/2)_g(Ph₂SiO_2/2)_h(PhSiO_3/2)_i

(HMe₂SiO_1/2)_g(Ph₂SiO_2/2)_h(NaphSiO_3/2)_i

(HMePhSiO_1/2)_g(Ph₂SiO_2/2)_h(NaphSiO_3/2)_i

(HMePhSiO_1/2)_g(HMe₂SiO_1/2)_h(NaphSiO_3/2)_i

(HMePhSiO_1/2)_g(HMe₂SiO_1/2)_h(Ph₂SiO_2/2)_i(NaphSiO_3/2)_j

(HMePhSiO_1/2)_g(HMe₂SiO_1/2)_h(Ph₂SiO_2/2)_i(PhSiO_3/2)_j

(B)成分的含量為相對于(A)成分和(C)成分中所含的烯基合計每1摩爾，使本成分中硅原子結(jié)合的氫原子的量為0.1～10.0摩爾的范圍內(nèi)，優(yōu)選的量為0.1～5摩爾的范圍內(nèi)，進(jìn)一步優(yōu)選的量為0.5～2摩爾的范圍內(nèi)。這是因?yàn)椋寒?dāng)(B)成分的含量為上述范圍的下限以上時，得到的組合物充分地固化，另一方面，當(dāng)(B)成分的含量為上述范圍的上限以下時，得到的固化物的耐熱性提高，使用本組合物制作的光半導(dǎo)體裝置的可靠性進(jìn)一步提高。

(C)成分為用于對本組合物賦予粘接性的粘接促進(jìn)劑，由平均單元式：

(R¹R²SiO_2/2)_a(R²R³SiO_2/2)_b(R⁴SiO_3/2)_c

表示。

式中，R¹為碳原子數(shù)2～12的烯基。具體而言，可示例：乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基、壬烯基、癸烯基、十一烯基、十二烯基，優(yōu)選為乙烯基。

式中，R²為相同或不同的碳原子數(shù)1～12的烷基、碳原子數(shù)6～20的芳基或碳原子數(shù)7～20的芳烷基。具體而言，可示例：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基等烷基；乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基、壬烯基、癸烯基、十一烯基、十二烯基等烯基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基、蒽基、菲基、芘基等芳基；萘乙基、萘丙基、蒽乙基、菲乙基、芘乙基等芳烷基；及這些芳基或芳烷基的氫原子的一部分或全部被甲基、乙基等烷基、甲氧基、乙氧基等烷氧基、氯原子、溴原子等鹵素原子取代的基團(tuán)，優(yōu)選為甲基、乙烯基、苯基。

式中，R³為含環(huán)氧基的有機(jī)基團(tuán)。具體而言，可示例：2-環(huán)氧丙氧基乙基、3-環(huán)氧丙氧基丙基、4-環(huán)氧丙氧基丁基等環(huán)氧丙氧基烷基；2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)-乙基、3-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)-丙基等環(huán)氧基環(huán)烷基烷基；3,4-環(huán)氧丁基、7,8-環(huán)氧辛基等環(huán)氧烷基，優(yōu)選為環(huán)氧丙氧基烷基，特別優(yōu)選為3-環(huán)氧丙氧基丙基。

式中，R⁴為碳原子數(shù)6～20的芳基或碳原子數(shù)7～20的芳烷基，可示例與所述R²同樣的基團(tuán)。

式中，a、b和c分別為滿足0.1≦a≦0.6、0.1≦b≦0.5、0.3≦c<0.8、0.15≦a/c≦1.5、0.15≦b/c≦1.8、且a+b+c＝1的數(shù)，優(yōu)選為滿足0.2≦a≦0.6、0.1≦b≦0.45、0.3≦c<0.7、0.15≦a/c≦1.5、0.15≦b/c≦1.8、且a+b+c＝1的數(shù)，進(jìn)一步優(yōu)選為滿足0.2≦a≦0.5、0.1≦b≦0.4、0.3≦c<0.65、0.15≦a/c≦1.5、0.15≦b/c≦1.8、且a+b+c＝1的數(shù)。這是因?yàn)椋寒?dāng)a為上述范圍的下限以上時，得到的固化物不易發(fā)粘，另一方面，當(dāng)a為上述范圍的上限以下時，得到的固化物的粘接性良好。此外是因?yàn)椋寒?dāng)b為上述范圍的下限以上時，得到的固化物的粘接性良好，另一方面，當(dāng)b為上述范圍的上限以下時，得到的固化物的耐熱性提高。此外是因?yàn)椋寒?dāng)c為上述范圍的下限以上時，得到的固化物的折射率良好。還因?yàn)椋寒?dāng)a/c的值為上述范圍的下限以上時，得到的固化物的粘接性良好，另一方面，當(dāng)a/c的值為上述范圍的上限以下時，得到的組合物的固化性良好。此外是因?yàn)椋寒?dāng)b/c的值為上述范圍的下限以上時，得到的固化物的粘接性良好，另一方面，當(dāng)b/c的值為上述范圍的上限以下時，得到的固化物的耐熱性良好。

(C)成分由上述的平均單元式表示，在不損害本發(fā)明的目的的范圍內(nèi)可以具有由式：R⁵₃SiO_1/2表示的硅氧烷單元、由式：R⁶SiO_3/2表示的硅氧烷單元、或由式：SiO_4/2表示的硅氧烷單元。式中，R⁵為相同或不同的碳原子數(shù)1～12的烷基、碳原子數(shù)6～20的芳基或碳原子數(shù)7～20的芳烷基。作為R⁵的烷基、芳基及芳烷基，可示例與所述R²同樣的烷基、芳基及芳烷基。式中，R⁶為碳原子數(shù)1～12的烷基或碳原子數(shù)2～12的烯基。作為R⁶的烷基，可示例與所述R²同樣的烷基。作為R⁶的烯基，可示例與所述R¹同樣的烯基。(C)成分中，在不損害本發(fā)明的目的的范圍內(nèi)還可以具有甲氧基、乙氧基、丙氧基等硅原子結(jié)合的烷氧基或硅原子結(jié)合的羥基。

制備這種(C)成分的方法并沒有特別限定，例如可舉出使由通式(I-1)：

R¹R²SiX₂

表示的硅烷化合物或由通式(I-2)：

(R¹R²SiO)_m

表示的環(huán)狀有機(jī)硅化合物、由通式(II)：

R²R³SiX₂

表示的硅烷化合物及由通式(III)：

R⁴SiX₃

表示的硅烷化合物在酸或堿的存在下進(jìn)行水解縮合反應(yīng)的方法。

由通式(I-1)表示的硅烷化合物為用于在(C)成分中引入由式：R¹R²SiO_2/2表示的硅氧烷單元的原料。式中，R¹為碳原子數(shù)2～12的烯基，可示例與上述同樣的基團(tuán)，優(yōu)選為乙烯基。R²為相同或不同的碳原子數(shù)1～12的烷基、碳原子數(shù)6～20的芳基或碳原子數(shù)7～20的芳烷基，可示例與上述同樣的基團(tuán)，優(yōu)選為甲基。式中，X為相同或不同的烷氧基、酰氧基、鹵素原子或羥基。作為X的烷氧基，可示例甲氧基、乙氧基、丙氧基。此外，作為X的酰氧基，可示例乙酰氧基。此外，作為X的鹵素原子，可示例氯原子、溴原子。

作為這種硅烷化合物，可示例：乙烯基甲基二甲氧基硅烷、苯基乙烯基二甲氧基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅烷、苯基乙烯基二乙氧基硅烷等烷氧基硅烷；乙烯基甲基二乙酰氧基硅烷、苯基乙烯基二乙酰氧基硅烷等酰氧基硅烷；乙烯基甲基二氯硅烷、苯基乙烯基二氯硅烷等鹵硅烷；乙烯基甲基二羥基硅烷等羥基硅烷。

由通式(I-2)表示的環(huán)狀有機(jī)硅化合物為用于在(C)成分中引入由式：R¹R²SiO_2/2表示的硅氧烷單元的原料。式中，R¹為碳原子數(shù)2～12的烯基，可示例與上述同樣的基團(tuán)，優(yōu)選為乙烯基。式中，R²為碳原子數(shù)1～12的烷基、碳原子數(shù)6～20的芳基或碳原子數(shù)7～20的芳烷基，可示例與上述同樣的基團(tuán)，優(yōu)選為甲基。

作為這種環(huán)狀有機(jī)硅化合物，可示例乙烯基甲基環(huán)硅氧烷、苯基乙烯基環(huán)硅氧烷。

由通式(II)表示的硅烷化合物為用于在(C)成分中引入由式：R²R³SiO_2/2表示的硅氧烷單元的原料。式中，R²為碳原子數(shù)1～12的烷基、碳原子數(shù)6～20的芳基或碳原子數(shù)7～20的芳烷基，可示例與上述同樣的基團(tuán)，優(yōu)選為乙烯基。此外，式中，R³為含環(huán)氧基的有機(jī)基團(tuán)，可示例與上述同樣的基團(tuán)。

作為這種硅烷化合物，可示例：3-環(huán)氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、4-環(huán)氧丙氧基丁基甲基二甲氧基硅烷、2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)-乙基二甲氧基硅烷、3-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)-丙基二甲氧基硅烷、3-環(huán)氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、4-環(huán)氧丙氧基丁基甲基二乙氧基硅烷、2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)-乙基二乙氧基硅烷、3-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)-丙基二乙氧基硅烷。

由通式(III)表示的硅烷化合物為用于在(C)成分中引入由式：R⁴SiO_3/2表示的硅氧烷單元的原料。式中，R⁴為碳原子數(shù)6～20的芳基或碳原子數(shù)7～20的芳烷基，可示例與上述同樣的基團(tuán)，優(yōu)選為苯基。

作為這種硅烷化合物，可示例：苯基三甲氧基硅烷、萘基三甲氧基硅烷、蒽基三甲氧基硅烷、菲基三甲氧基硅烷、芘基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、萘基三乙氧基硅烷、蒽基三乙氧基硅烷、菲基三乙氧基硅烷、芘基三乙氧基硅烷等烷氧基硅烷；苯基三乙酰氧基硅烷、萘基三乙酰氧基硅烷、蒽基三乙酰氧基硅烷、菲基三乙酰氧基硅烷、芘基三乙酰氧基硅烷等酰氧基硅烷；苯基三氯硅烷、萘基三氯硅烷、蒽基三氯硅烷、菲基三氯硅烷、芘基三氯硅烷等鹵硅烷；苯基三羥基硅烷、萘基三羥基硅烷、蒽基三羥基硅烷、菲基三羥基硅烷、芘基三羥基硅烷等羥基硅烷。

在上述的制備方法中，其特征在于，將硅烷化合物(I-1)或環(huán)狀有機(jī)硅化合物(I-2)、硅烷化合物(II)及硅烷化合物(III)在酸或堿的存在下進(jìn)行水解縮合反應(yīng)。

作為上述的酸，可示例：鹽酸、醋酸、甲酸、硝酸、草酸、硫酸、磷酸、聚磷酸、多元羧酸、三氟甲磺酸、離子交換樹脂。此外，作為上述的堿，可示例：氫氧化鉀、氫氧化鈉等無機(jī)堿；三乙基胺、二乙基胺、單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、氨水、四甲基氫氧化銨、具有氨基的烷氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷等有機(jī)鹽基化合物。

另外，在上述的制備方法中，可以使用有機(jī)溶劑。作為可以使用的有機(jī)溶劑，可示例：醚類、酮類、乙酸酯類、芳香族或脂肪烴、γ-丁內(nèi)酯、以及它們兩種以上的混合物。作為優(yōu)選的有機(jī)溶劑，可示例：丙二醇單甲醚、丙二醇單甲醚乙酸酯、丙二醇單乙醚、丙二醇單丙基醚、丙二醇單丁基醚、丙二醇單叔丁基醚、γ-丁內(nèi)酯、甲苯、二甲苯。

在上述的制備方法中，為了促進(jìn)上述各成分的水解縮合反應(yīng)，優(yōu)選添加水、或水與醇的混合液。作為該醇，優(yōu)選甲醇、乙醇。該反應(yīng)通過加熱而被促進(jìn)，在使用有機(jī)溶劑的情況下，優(yōu)選在其回流溫度下進(jìn)行反應(yīng)。

相對于(A)成分100質(zhì)量份，(C)成分的含量為0.1～50質(zhì)量份的范圍內(nèi)，優(yōu)選為0.1～20質(zhì)量份的范圍內(nèi)。這是因?yàn)椋寒?dāng)(C)成分的含量為上述范圍的下限以上時，可以對得到的組合物賦予充分的粘接性，另一方面，當(dāng)(C)成分的含量為上述范圍的下限以下時，不易阻礙得到的組合物的固化性，此外可以抑制得到的固化物的著色等。

(D)成分為用于促進(jìn)本組合物的固化的氫化硅烷化反應(yīng)用催化劑，可示例鉑類催化劑、銠類催化劑、鈀類催化劑。特別是從可以顯著地促進(jìn)本組合物的固化方面考慮，(D)成分優(yōu)選為鉑類催化劑。作為該鉑類催化劑，可示例鉑微粉末、氯鉑酸、氯鉑酸的乙醇溶液、鉑-烯基硅氧烷絡(luò)合物、鉑-烯烴絡(luò)合物、鉑-羰基絡(luò)合物，優(yōu)選為鉑-烯基硅氧烷絡(luò)合物。

(D)成分的含量為用于促進(jìn)本組合物的固化的有效量。具體而言，從可以充分地促進(jìn)本組合物的固化反應(yīng)方面考慮，(D)成分的含量相對于本組合物，使(D)成分中的催化劑金屬以質(zhì)量單位計優(yōu)選的量為0.01～500ppm的范圍內(nèi)，進(jìn)一步優(yōu)選的量為0.01～100ppm的范圍內(nèi)，特別優(yōu)選的量為0.01～50ppm的范圍內(nèi)。

另外，在本組合物中，作為其它任意的成分，可以含有2-甲基-3-丁炔-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇等炔醇；3-甲基-3-戊烯-1-炔、3,5-二甲基-3-己烯-1-炔等烯炔化合物；1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環(huán)四硅氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四己烯基環(huán)四硅氧烷、苯并三唑等反應(yīng)抑制劑。在本組合物中，該反應(yīng)抑制劑的含量并沒有限定，相對于上述(A)成分～(C)成分的合計100質(zhì)量份，優(yōu)選為0.0001～5質(zhì)量份的范圍內(nèi)。

在本組合物中，為了提高相對于在固化過程中接觸的基材的固化物的粘接性，還可以含有除了(C)成分以外的粘接促進(jìn)劑。作為該粘接促進(jìn)劑，優(yōu)選一分子中具有至少1個結(jié)合于硅原子的烷氧基的有機(jī)硅化合物。作為該烷氧基，可示例甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、甲氧基乙氧基，特別優(yōu)選甲氧基。此外，作為除了結(jié)合于該有機(jī)硅化合物硅原子的烷氧基以外的基團(tuán)，可示例：烷基、烯基、芳基、芳烷基、鹵化烷基等取代或未取代的一價烴基；3-環(huán)氧丙氧基丙基、4-環(huán)氧丙氧基丁基等環(huán)氧丙氧基烷基；2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基、3-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)丙基等環(huán)氧環(huán)己基烷基；3,4-環(huán)氧丁基、7,8-環(huán)氧辛基等環(huán)氧烷基；3-甲基丙烯酰氧基丙基等含丙烯酸基的一價有機(jī)基團(tuán)；氫原子。該有機(jī)硅化合物優(yōu)選具有硅原子結(jié)合的烯基或硅原子結(jié)合的氫原子。此外，從可以對各種基材賦予良好的粘接性方面考慮，該有機(jī)硅化合物優(yōu)選為一分子中具有至少1個含環(huán)氧基的一價有機(jī)基團(tuán)的化合物。作為這種有機(jī)硅化合物，可示例：有機(jī)硅烷化合物、有機(jī)硅氧烷低聚物、烷基硅酸鹽。作為該有機(jī)硅氧烷低聚物或烷基硅酸鹽的分子結(jié)構(gòu)，可示例直鏈狀、具有一部分支鏈的直鏈狀、支鏈狀、環(huán)狀、網(wǎng)狀，特別優(yōu)選為直鏈狀、支鏈狀、網(wǎng)狀。作為這種有機(jī)硅化合物，可示例：3-環(huán)氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等硅烷化合物；一分子中分別具有至少各1個硅原子結(jié)合的烯基或硅原子結(jié)合的氫原子及硅原子結(jié)合的烷氧基的硅氧烷化合物；由下列化合物構(gòu)成的混合物：具有至少1個硅原子結(jié)合的烷氧基的硅烷化合物或硅氧烷化合物、一分子中分別具有至少各1個硅原子結(jié)合的羥基及硅原子結(jié)合的烯基的硅氧烷化合物；甲基聚硅酸鹽；乙基聚硅酸鹽；含環(huán)氧基的乙基聚硅酸鹽。

在本組合物中，還可以配入熒光體，其用于對從用本組成的固化物密封或包覆而成的發(fā)光元件發(fā)出的光的波長進(jìn)行轉(zhuǎn)換而得到所期望波長的光。作為這種熒光體，可示例被廣泛利用于發(fā)光二極管(LED)的包含氧化物類熒光體、氧氮化物類熒光體、氮化物類熒光體、硫化物類熒光體、氧硫化物類熒光體等的黃色、紅色、綠色、藍(lán)色發(fā)光熒光體。作為氧化物類熒光體，可示例：包含鈰離子的釔、鋁、石榴石類的YAG類綠色～黃色發(fā)光熒光體、包含鈰離子的鋱、鋁、石榴石類的TAG類黃色發(fā)光熒光體、以及包含鈰或銪離子的硅酸鹽類綠色～黃色發(fā)光熒光體。作為氧氮化物類熒光體，可示例包含銪離子的硅、鋁、氧、氮類的賽隆(SiAlON)類紅色～綠色發(fā)光熒光體。作為氮化物類熒光體，可示例包含銪離子的鈣、鍶、鋁、硅、氮類的CASN(CaAlSiN3)類紅色發(fā)光熒光體。作為硫化物類熒光體，可示例包含銅離子或鋁離子的ZnS類綠色發(fā)色熒光體。作為氧硫化物類熒光體，可示例包含銪離子的Y₂O₂S類紅色發(fā)光熒光體。這些熒光體可以使用一種或兩種以上的混合物。在本組合物中，熒光體的含量相對于(A)成分和(B)成分的合計量為0.1～70質(zhì)量％的范圍內(nèi)，優(yōu)選為1～20質(zhì)量％的范圍內(nèi)。

另外，在本組合物中，只要不損害本發(fā)明的目的，則作為其它任意的成分，可以含有二氧化硅、玻璃、氧化鋁、氧化鋅等無機(jī)質(zhì)填充劑；聚甲基丙烯酸酯樹脂等有機(jī)樹脂微粉末；耐熱劑、染料、顏料、阻燃劑、溶劑等。

作為任意成分添加的成分中，為了充分地抑制空氣中的含硫氣體導(dǎo)致的光半導(dǎo)體裝置中的銀電極或基板鍍銀的變色，也可以添加選自由表面包覆有選自由Al、Ag、Cu、Fe、Sb、Si、Sn、Ti、Zr及稀土元素構(gòu)成的組中的至少一種元素的氧化物的氧化鋅微粉末、以不具有烯基的有機(jī)硅化合物進(jìn)行表面處理的氧化鋅微粉末、以及碳酸鋅的水合物微粉末構(gòu)成的組中平均粒徑為0.1nm～5μm的至少一種微粉末。

在表面包覆有氧化物的氧化鋅微粉末中，作為稀土元素，可示例釔、鈰、銪。作為氧化鋅微粉末表面的氧化物，可示例：Al₂O₃、AgO、Ag₂O、Ag₂O₃、CuO、Cu₂O、FeO、Fe₂O₃、Fe₃O₄、Sb₂O₃、SiO₂、SnO₂、Ti₂O₃、TiO₂、Ti₃O₅、ZrO₂、Y₂O₃、CeO₂、Eu₂O₃、以及這些氧化物的兩種以上的混合物。

在以有機(jī)硅化合物進(jìn)行表面處理的氧化鋅微粉末中，該有機(jī)硅化合物不具有烯基，可示例：有機(jī)硅烷、有機(jī)硅氮烷、聚甲基硅氧烷、有機(jī)氫化聚硅氧烷及有機(jī)硅氧烷低聚物，具體而言，可示例：三甲基氯硅烷、二甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷等有機(jī)氯硅烷；甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等有機(jī)三烷氧基硅烷；二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷等二有機(jī)二烷氧基硅烷；三甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷等三有機(jī)烷氧基硅烷；這些有機(jī)烷氧基硅烷的部分縮合物；六甲基二硅氮烷等有機(jī)硅氮烷；聚甲基硅氧烷、有機(jī)氫化聚硅氧烷、具有硅烷醇基或烷氧基的有機(jī)硅氧烷低聚物、包含R⁶SiO_3/2單元(式中，R⁶為甲基、乙基、丙基等烷基；苯基等芳基中所示例的除烯基之外的一價烴基)或SiO_4/2單元的具有硅烷醇基或烷氧基的樹脂狀有機(jī)聚硅氧烷。

另外，在本組合物中，從可以進(jìn)一步抑制空氣中的含硫氣體導(dǎo)致的銀電極或基板鍍銀的變色方面考慮，作為任意的成分，可以含有三唑類化合物。作為這種成分，可示例：1H-1,2,3-三唑、2H-1,2,3-三唑、1H-1,2,4-三唑、4H-1,2,4-三唑、2-(2'-羥基-5'-甲基苯基)苯并三唑、1H-1,2,3-三唑、2H-1,2,3-三唑、1H-1,2,4-三唑、4H-1,2,4-三唑、苯并三唑、甲苯基三唑、羧基苯并三唑、1H-苯并三唑-5-羧酸甲酯、3-氨基-1,2,4-三唑、4-氨基-1,2,4-三唑、5-氨基-1,2,4-三唑、3-巰基-1,2,4-三唑、氯苯并三唑、硝基苯并三唑、氨基苯并三唑、環(huán)己烷[1,2-d]三唑、4,5,6,7-四羥基甲苯基三唑、1-羥基苯并三唑、乙基苯并三唑、萘并三唑、1-N,N-雙(2-乙基己基)-[(1,2,4-三唑-1-基)甲基]胺、1-[N,N-雙(2-乙基己基)氨基甲基]苯并三唑、1-[N,N-雙(2-乙基己基)氨基甲基]甲苯基三唑、1-[N,N-雙(2-乙基己基)氨基甲基]羧基苯并三唑、1-[N,N-雙(2-羥基乙基)-氨基甲基]苯并三唑、1-[N,N-雙(2-羥基乙基)-氨基甲基]甲苯基三唑、1-[N,N-雙(2-羥基乙基)-氨基甲基]羧基苯并三唑、1-[N,N-雙(2-羥基丙基)氨基甲基]羧基苯并三唑、1-[N,N-雙(1-丁基)氨基甲基]羧基苯并三唑、1-[N,N-雙(1-辛基)氨基甲基]羧基苯并三唑、1-(2',3'-二羥基丙基)苯并三唑、1-(2',3'-二羧基乙基)苯并三唑、2-(2'-羥基-3',5'-二叔丁基苯基)苯并三唑、2-(2'-羥基-3',5'-戊基苯基)苯并三唑、2-(2'-羥基-4'-辛氧基苯基)苯并三唑、2-(2'-羥基-5'-叔丁基苯基)苯并三唑、1-羥基苯并三唑-6-羧酸、1-油酰苯并三唑、1,2,4-三唑-3-醇、5-氨基-3-巰基-1,2,4-三唑、5-氨基-1,2,4-三唑-3-羧酸、1,2,4-三唑-3-羧基酰胺、4-氨基尿唑及1,2,4-三唑-5-酮。該苯并三唑化合物的含量并沒有特別限定，使在本組合物中以質(zhì)量單位計的量為0.01ppm～3％的范圍內(nèi)，優(yōu)選的量為0.1ppm～1％的范圍內(nèi)。

本組合物在室溫下或通過加熱而進(jìn)行固化，但為了迅速地使其固化，優(yōu)選進(jìn)行加熱。作為該加熱溫度，優(yōu)選為50～200℃的范圍內(nèi)。

接著，對本發(fā)明的光半導(dǎo)體裝置詳細(xì)地進(jìn)行說明。

本發(fā)明的光半導(dǎo)體裝置的特征在于，通過上述可固化有機(jī)硅組合物的固化物對光半導(dǎo)體元件密封而成。作為這種本發(fā)明的光半導(dǎo)體裝置，可示例發(fā)光二極管(LED)、光電耦合器、CCD。此外，作為光半導(dǎo)體元件，可示例發(fā)光二極管(LED)芯片、固態(tài)圖像傳感器。

作為本發(fā)明的光半導(dǎo)體裝置一例的單體表面貼裝型LED的剖面圖示于圖1。圖1所示的LED的發(fā)光元件(LED芯片)1芯片焊接在引線框架2上，該發(fā)光元件(LED芯片)1與引線框架3通過接合線4進(jìn)行引線接合。在該發(fā)光元件(LED芯片)1的周圍設(shè)有框架5，該框架5內(nèi)側(cè)的發(fā)光元件(LED芯片)1由本發(fā)明的可固化有機(jī)硅組合物的固化物6密封。

作為制造如圖1所示的表面貼裝型LED的方法，可示例如下方法：將發(fā)光元件(LED芯片)1芯片焊接在引線框架2上，將該發(fā)光元件(LED芯片)1與引線框架3經(jīng)金制的接合線4進(jìn)行引線接合，接著，在設(shè)置于發(fā)光元件(LED芯片)1周圍的框架5內(nèi)側(cè)填充本發(fā)明的可固化有機(jī)硅組合物之后，在50～200℃下進(jìn)行加熱，由此使其固化。

實(shí)施例

通過實(shí)施例詳細(xì)地說明本發(fā)明的可固化有機(jī)硅組合物及光半導(dǎo)體裝置。予以說明，實(shí)施例中，粘度為25℃時的值，Me、Vi、Ph、Ep分別表示甲基、乙烯基、苯基、3-環(huán)氧丙氧基丙基。此外，可固化有機(jī)硅組合物固化物的特性按照如下進(jìn)行測定。

[透過率]

將表1所示的可固化有機(jī)硅組合物注入于長度100mm×寬度10mm×厚度4mm的模具，在150℃下加熱120分鐘使其固化。通過將制作的固化物測試本體放入石英槽中，用自動分光光度計測定透過光譜而求出450nm的透過率。

[粘接力]

[可固化有機(jī)硅組合物固化物的粘接力]

在2張鋁板、銀板、聚鄰苯二甲酰胺板(寬度25mm、長度75mm、厚度1mm)間夾持聚四氟乙烯樹脂制墊片(寬度10mm、長度20mm、厚度1mm)，在其間隙填充可固化有機(jī)硅組合物，用夾子止住，在150℃的熱風(fēng)循環(huán)式烘箱中保持1小時使其固化，由此制作成測試本體。冷卻至室溫后，取下夾子和墊片，用拉力試驗(yàn)機(jī)測定固化物的剪切粘接力。

[表面貼裝型的發(fā)光二極管(LED)的制作]

堵住底部的圓筒狀聚鄰苯二甲酰胺(PPA)樹脂制框架5(內(nèi)徑2.0mm、深度1.0mm)中，引線框架2、3從側(cè)壁向框架5內(nèi)底部的中心部延伸，在引線框架2的中央部上載置有LED芯片1，在LED芯片1與引線框架3通過接合線4進(jìn)行電連接的未密封的光半導(dǎo)體裝置內(nèi)，利用點(diǎn)膠機(jī)注入經(jīng)脫泡的可固化有機(jī)硅組合物。其后，加熱烘箱中在100℃下加熱30分鐘，接著在150℃下加熱1小時，由此使可固化有機(jī)硅組合物固化，制作如圖1所示的表面貼裝型的發(fā)光二極管(LED)。

[熱沖擊試驗(yàn)]

將用上述方法制作的16個發(fā)光二極管在-40℃下保持30分鐘之后、在120℃下保持30分鐘設(shè)為1循環(huán)的熱沖擊試驗(yàn)，重復(fù)750次，其后，返回到室溫(25℃)，進(jìn)行點(diǎn)亮試驗(yàn)，確認(rèn)通電。將斷線的比例(切斷的個數(shù)/16個)示于表1。

[參考例1]

在帶有攪拌機(jī)、回流冷卻管、溫度計的反應(yīng)容器中投入苯基三甲氧基硅烷148.5g(0.75mol)、環(huán)狀乙烯基甲基環(huán)硅氧烷43.0g(0.5mol)和三氟甲磺酸0.11g，添加水21g。其后，使其回流2小時，除去低沸點(diǎn)成分。接著，將反應(yīng)體系冷卻后，添加甲苯、氫氧化鉀水溶液。其后，添加3-環(huán)氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷88.1g(0.4mol)、水14.4g。回流1小時后，蒸餾除去甲醇，通過共沸脫水而除去過量的水。回流5小時加熱之后，將甲苯溶液進(jìn)行冷卻，用醋酸1.1g進(jìn)行中和之后，水洗3次。除去水之后，在減壓下蒸餾除去甲苯，制備粘度為25.3Pa·s的、由平均單元式：

(PhSiO_3/2)_0.45(MeViSiO_2/2)_0.30(MeEpSiO_2/2)_0.25

表示的粘接促進(jìn)劑。

[參考例2]

在帶有攪拌機(jī)、回流冷卻管、溫度計的反應(yīng)容器中投入苯基三甲氧基硅烷148.5g(0.75mol)、環(huán)狀乙烯基甲基環(huán)硅氧烷64.5g(0.75mol)和三氟甲磺酸0.11g，添加水21.2g。其后，使其回流2小時，除去低沸點(diǎn)成分。接著，將反應(yīng)體系冷卻后，添加甲苯、氫氧化鉀水溶液。其后，添加3-環(huán)氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷88.1g(0.4mol)、水14.4g?；亓?小時后，蒸餾除去甲醇，通過共沸脫水而除去過量的水。加熱回流5小時之后，將甲苯溶液冷卻，用醋酸1.1g進(jìn)行中和之后，水洗3次。除去水之后，在減壓下蒸餾除去甲苯，制備粘度為21.1Pa·s的、由平均單元式：

(PhSiO_3/2)_0.39(MeViSiO_2/2)_0.40(MeEpSiO_2/2)_0.21

表示的粘接促進(jìn)劑。

[參考例3]

在帶有攪拌機(jī)、回流冷卻管、溫度計的反應(yīng)容器中投入苯基三甲氧基硅烷148.5g(0.75mol)、環(huán)狀乙烯基甲基環(huán)硅氧烷21.5(0.25mol)和三氟甲磺酸0.11g，添加水21.2g。其后，使其回流2小時，除去低沸點(diǎn)成分。接著，將反應(yīng)體系冷卻后，添加甲苯、氫氧化鉀水溶液。其后，添加3-環(huán)氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷88.1g(0.4mol)、水14.4g?；亓?小時后，蒸餾除去甲醇，將過量的水通過共沸脫水而除去。加熱回流5小時之后，將甲苯溶液冷卻，用醋酸1.1g進(jìn)行中和之后，水洗3次。除去水之后，在減壓下蒸餾除去甲苯，制備粘度為29.1Pa·s的、由平均單元式：

(PhSiO_3/2)_0.54(MeViSiO_2/2)_0.18(MeEpSiO_2/2)_0.28

表示的粘接促進(jìn)劑。

[參考例4]

在帶有攪拌機(jī)、回流冷卻管、溫度計的四口燒瓶中投入1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷82.2g(0.44mol)、水143g、三氟甲磺酸0.38g和甲苯500g，攪拌下經(jīng)1小時滴加苯基三甲氧基硅烷524.7g(2.65mol)。滴加結(jié)束后，加熱回流1小時。隨后進(jìn)行冷卻，分離下層，將甲苯溶液層水洗3次。在水洗的甲苯溶液層中投入3-環(huán)氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷314g(1.42mol)、水130g和氫氧化鉀0.50g，加熱回流1小時。接著，蒸餾除去甲醇，通過共沸脫水而除去過量的水。加熱回流4小時之后，將甲苯溶液進(jìn)行冷卻，用醋酸0.55g進(jìn)行中和之后，水洗3次。除去水之后，在減壓下蒸餾除去甲苯，制備粘度為8,500mPa·s的、由平均單元式：

(PhSiO_3/2)_0.53(Me₂ViSiO_1/2)_0.18(EpMeSiO_2/2)_0.29

表示的粘接促進(jìn)劑。

[實(shí)施例1～4、比較例1]

使用下述成分制備如表1所示的組成的可固化有機(jī)硅組合物。予以說明，表1中，(D)成分的含量以質(zhì)量單位中的相對于可固化有機(jī)硅組合物的鉑金屬的含量(ppm)來表示。此外，表1中的H/Vi表示相對于(A)成分和(C)成分中所含的烯基合計每1摩爾，(B)成分中所含的硅原子結(jié)合的氫原子的摩爾數(shù)。

作為(A)成分，使用以下成分：

(A-1)成分：由平均單元式：

(Me₂ViSiO_1/2)_0.20(PhSiO_3/2)_0.80

表示的有機(jī)聚硅氧烷

(A-2)成分：由平均單元式：

(MePhViSiO_1/2)_0.23(PhSiO_3/2)_0.77

表示的有機(jī)聚硅氧烷

(A-3)成分：在25℃時的粘度為3,000mPa·s的、分子鏈兩末端由二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的甲基苯基聚硅氧烷

作為(B)成分，使用以下成分：

(B-1)成分：在25℃時的粘度為4mPa·s的、由式：

HMe₂SiOPh₂SiOSiMe₂H

表示的有機(jī)三硅氧烷

作為(C)成分，使用以下成分：

(C-1)成分：參考例1中制備的粘接促進(jìn)劑

(C-2)成分：參考例2中制備的粘接促進(jìn)劑

(C-3)成分：參考例3中制備的粘接促進(jìn)劑

(C-4)成分：參考例4中制備的粘接促進(jìn)劑

作為(D)成分，使用以下成分：

(D-1)成分：鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷絡(luò)合物的1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環(huán)四硅氧烷的溶液(含有鉑為0.1質(zhì)量％的溶液)

作為(E)成分，使用以下成分：

(E-1)成分：1-乙炔基環(huán)己醇

[表1]

工業(yè)上的可利用性

本發(fā)明的可固化有機(jī)硅組合物可以用作電氣電子用的膠粘劑、灌封劑、保護(hù)劑、包覆劑、底部填充劑，特別是由于具有高反應(yīng)性，可以形成低氣體透過性的固化物，因此適于用作發(fā)光二極管(LED)等光半導(dǎo)體裝置中的光半導(dǎo)體元件的密封材或保護(hù)包覆材料。

符號的說明

1 發(fā)光元件

2 引線框架

3 引線框架

4 接合線

5 框架

6 可固化有機(jī)硅組合物的固化物