酯化法合成乙酸乙酯的控制方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于乙酸乙酯加工領域，尤其涉及一種酯化法合成乙酸乙酯的控制方法。
【背景技術】
[0002]乙酸乙酯的分子式是C4H802，CAS號為141-78-6.是乙酸中的羥基被乙氧基取代而生成的化合物。無色透明液體，有水果香，易揮發(fā)，對空氣敏感，能吸水分，水分能使其緩慢分解而呈酸性反應。乙酸乙酯又稱醋酸乙酯。純凈的乙酸乙酯是無色透明具有刺激性氣味的液體，是一種用途廣泛的精細化工產品，具有優(yōu)異的溶解性、快干性，用途廣泛，是一種非常重要的有機化工原料和極好的工業(yè)溶劑，被廣泛用于醋酸纖維、乙基纖維、氯化橡膠、乙烯樹脂、乙酸纖維樹脂、合成橡膠、涂料及油漆等的生產過程中。
[0003]在化工生產中常采用連續(xù)酯化法生產乙酸乙酯，即將原料乙酸和乙醇在強酸均相催化劑中于一定溫度、壓力下發(fā)生酯化反應，并將反應產物通過一系列精餾塔進行分離制得乙酸乙酯產品。
[0004]由于酯化反應是一個可逆反應，且酯化法生產裝置采用的是反應釜及陶瓷填料塔作為酯化器使用，這樣易使反應系統(tǒng)存在以下問題:1、由于在酯化反應中采用強酸作為催化劑，易引起磺化、炭化等副反應，致使在化工生產中反應系統(tǒng)污染快，清洗周期頻繁，且陶瓷填料沖刷、腐蝕，容易使精餾效果下降；2、使用反應釜作為酯化器使用的傳統(tǒng)酯化法反應過程中，因乙醇轉化率較低，在陶瓷填料塔頂部的含醇量較高，致使未反應完全的乙醇帶入后續(xù)分離系統(tǒng)，而未反應完全的醇需要經過分離后再次進入反應系統(tǒng)參加酯化反應，如此一來，勢必造成酯化反應的過程中反應及分離系統(tǒng)的能耗增加；
[0005]3、由于酯化反應是一個可逆反應，現有工藝為了提高酯的產率，一般系統(tǒng)比較復雜，蒸汽消耗量大，從而降低產品的利潤率。

【發(fā)明內容】

[0006]本發(fā)明針對上述的傳統(tǒng)工藝中存在的技術問題，提出一種方法合理、操作簡單、使用方便且能耗較低、轉化率高的酯化法合成乙酸乙酯的控制方法。
[0007]為了達到上述目的，本發(fā)明采用的技術方案為，一種酯化法合成乙酸乙酯的控制方法，包括通過管線與管件順序連接的混合器、酯化塔、酯化冷凝器、酯化冷卻器以及酯化分相器，所述酯化塔上設置有酯化再沸器，所述酯化再沸器與酯化塔之間為環(huán)路設置，所述酯化塔內的底部設置有分布器，所述分布器的頂部，間隔設置有規(guī)整板波紋填料，所述控制方法包括以下步驟:
[0008]a、控制混合器內的乙酸與乙醇的摩爾比為I: I，攪拌均勻，將攪拌均勻的混合物料輸送至酯化塔；
[0009]b、在酯化塔的底部且僅在酯化塔的底部設置催化劑硫酸，a步驟混合攪拌均勻的混合物料經分布器分布，落于酯化塔的底部；
[0010]C、落于酯化塔底部的混合料與硫酸經管道輸送至酯化再沸器，經酯化再沸器加熱酯化反應，生成氣態(tài)乙酸乙酯和水；
[0011]d、氣態(tài)乙酸乙酯和水經酯化冷凝器、酯化冷卻器進入酯化分相器，進行液相分離，得到乙酸乙酯；
[0012]其中，所述b步驟中，催化劑硫酸的重量為混物料的重量的I%。
[0013]作為優(yōu)選，所述c步驟中，控制酯化再沸器的溫度125-128°C。
[0014]作為優(yōu)選，所述酯化塔內設置有160?170層規(guī)整板波紋填料。
[0015]作為優(yōu)選，所述規(guī)整板波紋填料的材質為聚丙烯。
[0016]作為優(yōu)選，所述c步驟中，控制未反應重新回落于酯化塔內的乙酸與乙醇的摩爾比為8:1 ο
[0017]作為優(yōu)選，所述酯化冷凝器和酯化冷卻器之間還設置有尾氣冷凝器。
[0018]作為優(yōu)選，所述酯化分相器與酯化塔之間通過管道連通。
[0019]與現有技術相比，本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果在于，
[0020]1、本發(fā)明通過簡化現有的乙酸乙酯的合成系統(tǒng)，通過控制乙酸和乙醇以及催化劑硫酸的配比以及反應溫度，進而解決了傳統(tǒng)工藝中，乙酸乙酯生成率低的技術問題，同時，簡化了后續(xù)的分離系統(tǒng)，進而使蒸汽消耗降低了50%，提高了企業(yè)的生成效率。
【附圖說明】
[0021]為了更清楚地說明本發(fā)明實施例的技術方案，下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作一簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖是本發(fā)明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動性的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。
[0022]圖1為實施例1提供的酯化法合成乙酸乙酯的控制方法的操作系統(tǒng)結構示意圖；
[0023]以上各圖中，1、混合器；11、乙酸進口；12、乙醇進口；2、酯化塔;21、分布器;3、酯化冷凝器;4、酯化冷卻器;5、酯化分相器;6、廢水管;7、乙酸乙酯產品管;8、酯化再沸器;9、規(guī)整板波紋填料;1、尾氣冷凝器。
【具體實施方式】
[0024]為了能夠更清楚地理解本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點，下面結合附圖和實施例對本發(fā)明做進一步說明。需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請的實施例及實施例中的特征可以相互組合。
[0025]在下面的描述中闡述了很多具體細節(jié)以便于充分理解本發(fā)明，但是，本發(fā)明還可以采用不同于在此描述的其他方式來實施，因此，本發(fā)明并不限于下面公開說明書的具體實施例的限制。
[0026]實施例1，本實施例提供一種酯化法合成乙酸乙酯的控制方法
[0027]如圖1所示，本實施例首先簡化了傳統(tǒng)工業(yè)酯化法合成乙酸乙酯的系統(tǒng)，去除了大部分裝置，保留了必須使用的混合器1、酯化塔2、酯化冷凝器3、酯化冷卻器4以及酯化分相器5，混合器1、酯化塔2、酯化冷凝器3、酯化冷卻器4以及酯化分相器5通過管道依次連通，在混合器I上設置了乙醇進口 12和乙酸進口 11，混合器I設置在酯化塔2的物料進口也應該設置在酯化塔2內的下部，具體的設置在分布器21的上方，從混合器I進入酯化塔2的物料，經分布器21分布后，落于酯化塔2的底部，在酯化塔2上設置有用于加熱的酯化再沸器8，酯化再沸器8與酯化塔2之間為環(huán)路設置，在酯化塔2內的底部設置有分布器21，在分布器21的頂部，間隔設置有規(guī)整板波紋填料9，在傳統(tǒng)的酯化塔內，填料的材料一般為陶瓷，在本實施例中，將陶瓷填料改為規(guī)整板波紋填料，具體的為規(guī)整板波紋聚丙烯填料，采用聚丙烯填料的規(guī)整板波紋填料相對于傳統(tǒng)的陶瓷填料或金屬填料其比表面積、空隙率等性能提高很大，具有阻力小、氣液分布均勻、通量大、放大效果不明顯等優(yōu)點，進而減低了后續(xù)工作中的負荷，使分離后續(xù)分離系統(tǒng)簡化，蒸汽消耗降低了 50%，提高了產品的轉化率，使塔的產能得到提升，降低了能耗，較明顯的提高了產能。
[0028]本實施例提供的控制方法，首先對傳統(tǒng)的生產系統(tǒng)提出了改進，簡化了傳統(tǒng)的生產系統(tǒng)，另外在其控制上也提出了改進，首先，控制混合器I內的乙酸與乙醇的摩爾比為1:1進行混合，攪拌均勻，將攪拌均勻的混物料輸送至酯化塔2，在酯化塔2的內且僅在酯化塔2的內部放置催化劑硫酸，硫酸的放置量為乙酸與乙醇的總量的1%，混合料經分布器21分布后，落于酯化塔2的底部，與酯化塔2底部的物料充分混合后，經酯化再沸器8蒸汽加熱，控制反應溫度125°C_128°C，進行酯化反應，反應生成乙酸乙酯和水的共沸物，經規(guī)整板波紋填料9精餾后，進入酯化冷凝器3、酯化冷卻器4，最終經酯化分相器5進行液相分離，得到乙酸乙酯。在反應時，為了保證乙酸乙酯的產率，應控制酯化塔2的塔中溫度80?95°C，塔頂溫度70?75°C，系統(tǒng)壓力0.01?0.05Mpa，并需控制酯化塔塔底的乙酸和乙醇的摩爾比應控制在8:1，適時調節(jié)酯化再沸器8的溫度，以控制酯化反應溫度。
[0029]通過上述的控制方法以及與簡化系統(tǒng)后相互配合，進而最終使本系統(tǒng)酯化塔頂出料含醇0.05%以下，含酸0.004%以下，后續(xù)分離簡化，能耗下降，同時，確保酯化塔底的乙酸和乙醇的摩爾比應控制在8: I，進而底料使用時間長，清釜頻次減少50 %以上，最終使酯化反應速率提高，產能提高20%以上。經實際使用后，本實施例提供的酯化法合成乙酸乙酯的控制方法最終乙酸乙酯的產率2 97%。
[0030]為了更進一步的降低能耗，在本實施例中，酯化冷凝器3和酯化冷卻器4之間還設置有尾氣冷凝器10，在酯化冷凝器3內一部分未冷卻的乙酸乙酯和水的共沸物進入尾氣冷凝器10，進而提高酯化冷凝器3的冷凝效果，最終酯化冷凝器3和尾氣冷凝器10的冷凝后的產物共同進入酯化冷卻器4。
[0031]經酯化冷卻器4冷卻后的乙酸乙酯和水最終進入酯化分相器5，進行液相分離，分離后的水進入廢水管6，此時，廢水中含醇0.05 %以下，含酸0.004%以下，乙酸乙酯一部分進入乙酸乙酯產品管7作為產品采出，另一部分作為回流重新進入酯化塔2，這樣的設置，有利于節(jié)約資源，降低后續(xù)的廢水處理時的能量消耗。
[0032]為了更好的保證其反應，得到更高的產率，酯化塔內應控制好液位，最好在酯化塔2底部應裝有遠傳液位計，應控制物料液位高度自塔底到分布器21高度的2/3處，這樣的控制，有利于物料充分的混合，進而更好的反應。
[0033]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非是對本發(fā)明作其它形式的限制，任何熟悉本專業(yè)的技術人員可能利用上述揭示的技術內容加以變更或改型為等同變化的等效實施例應用于其它領域，但是凡是未脫離本發(fā)明技術方案內容，依據本發(fā)明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術方案的保護范圍。
【主權項】
1.一種酯化法合成乙酸乙酯的控制方法，包括通過管線與管件順序連接的混合器、酯化塔、酯化冷凝器、酯化冷卻器以及酯化分相器，所述酯化塔上設置有酯化再沸器，所述酯化再沸器與酯化塔之間為環(huán)路設置，所述酯化塔內的底部設置有分布器，其特征在于，所述酯化塔的上部，間隔設置有若干層規(guī)整板波紋填料，所述控制方法包括以下步驟: a、控制混合器內的乙酸與乙醇的摩爾比為1:1，攪拌均勻;將攪拌均勻的混合物料輸送至酯化塔； b、在酯化塔的底部且僅在酯化塔的底部設置催化劑硫酸，a步驟混合攪拌均勻的混合物料經分布器分布，落于酯化塔的底部； C、落于酯化塔底部的混合料與硫酸經管道輸送至酯化再沸器，經酯化再沸器加熱進行酯化反應，生成氣態(tài)乙酸乙酯和水； d、氣態(tài)乙酸乙酯和水經酯化冷凝器、酯化冷卻器進入酯化分相器，進行液相分離，得到乙酸乙酯； 其中，所述b步驟中，催化劑硫酸的重量為混合物料的重量的I %。2.根據權利要求1所述的酯化法合成乙酸乙酯的控制方法，其特征在于，所述c步驟中，控制酯化再沸器的溫度125-128°C。3.根據權利要求1所述的酯化法合成乙酸乙酯的控制方法，其特征在于，所述酯化塔內設置有160?170層規(guī)整板波紋填料。4.根據權利要求3所述的酯化法合成乙酸乙酯的控制方法，其特征在于，所述規(guī)整板波紋填料的材質為聚丙烯。5.根據權利要求4所述的酯化法合成乙酸乙酯的控制方法，其特征在于，所述c步驟中，控制未反應重新回落于酯化塔內的乙酸與乙醇的摩爾比為8:1。6.根據權利要求5所述的酯化法合成乙酸乙酯的控制方法，其特征在于，所述酯化冷凝器和酯化冷卻器之間還設置有尾氣冷凝器。7.根據權利要求6所述的酯化法合成乙酸乙酯的控制方法，其特征在于，所述酯化分相器與酯化塔之間通過管道連通。
【專利摘要】本發(fā)明屬于乙酸乙酯加工領域，尤其涉及一種酯化法合成乙酸乙酯的控制方法。包括以下步驟，a、控制混合器內的乙酸與乙醇的摩爾比為1：1，將攪拌均勻的混物料輸送至酯化塔；b、在酯化塔的底部且僅在酯化塔的底部設置硫酸；c、經酯化再沸器加熱酯化反應，生成氣態(tài)乙酸乙酯和水；d、氣態(tài)乙酸乙酯和水經酯化冷凝器、酯化冷卻器進入酯化分相器，得到乙酸乙酯；本發(fā)明通過簡化現有的乙酸乙酯的合成系統(tǒng)，通過控制乙酸和乙醇以及催化劑硫酸的配比以及反應溫度，進而解決了傳統(tǒng)工藝中，乙酸乙酯生成率低的技術問題，同時，簡化了后續(xù)的分離系統(tǒng)，進而使蒸汽消耗降低了50％，提高了產品的生成效率。
【IPC分類】C07C69/14, C07C67/08
【公開號】CN105712873
【申請?zhí)枴緾N201610004822
【發(fā)明人】張超, 馬曉麗, 何曉芳, 吳艷
【申請人】金沂蒙集團有限公司