一種茶多酚提取循環(huán)利用方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及茶多酚提取循環(huán)利用方法。
【背景技術】
[0002]提取茶多酚有效成分得率低，浪費大，成本高;不能合理利用茶渣，使茶氨酸廢棄；脫洗咖啡因時無吸附力；營養(yǎng)成分流失。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對上述問題，本發(fā)明提供一種茶多酚提取循環(huán)利用方法，包括以下步驟:
[0004](I)連續(xù)逆流提取:經(jīng)過采摘、篩選預處理的茶葉原料由投料裝置投入提取槽，在刮板及螺旋的機械力推動下沿槽移動，與溶劑充分接觸提取后，在出料段擠水后被排出；提取溶劑進入提取槽后，在重力作用下從高向低流動，茶葉提取液從溢流口排出，即兒茶素渣。(2)茶渣分離茶基酸，采用分子量3500Da的超濾膜、反滲透膜來分離并收集兒茶素渣中的茶氨酸。。采用分子量3500Da的超濾膜、反滲透膜來分離并收集兒茶素渣中的茶氨酸，綜合得率達54.05 %，產(chǎn)品純度達10 %，茶渣生物值可達55 %，是有機肥的主要原料，這樣提高了茶葉深度開發(fā)利用的綜合效益，進一步降低了生產(chǎn)成本。
[0005](3)離子交換柱工藝:離子交換法提取茶氨酸;將步驟(2)分離的茶氨酸再通過超濾、脫色預處理后，選定吸附工藝條件為pH 3.4、液濃度3.0mg/ml、流速每小時1.7柱床體積，以pH 11.3的氨水洗脫后，得到茶氨酸。得到茶氨酸含量為58%，茶氨酸回收率為82%，在獲得效益的同時，也減少了廢水污染
[0006](4)超臨界CO2萃取工藝:將步驟(2)分離的茶氨酸后的兒茶素渣經(jīng)超臨界CO2萃取得到咖啡堿、茶多酚，經(jīng)冷凍干燥后得到產(chǎn)品。
[0007]步驟(I)中的溶劑為水、乙醇、丙酮中的任意一種，優(yōu)選為水。
[0008]步驟(I)中，茶葉原料與溶劑兩者做逆向萃取，茶葉原料與溶劑的接觸面始終處于高濃度差狀態(tài)下，經(jīng)過多級滲溶提取后，茶葉料渣被排出，而提取液則由茶葉有效成分逐級滲入而變成高濃度提取液，并從相反的方向流出。
[0009]茶葉原料與溶劑的接觸面的質(zhì)量濃度差為20%_30%，提取液則由茶葉有效成分逐級滲入而變成高濃度提取液，其高濃度提取液的質(zhì)量濃度為70%-80%。
[0010]步驟(4)所述的超臨界提取還可以為藻類提取，S卩，將步驟(2)分離的茶氨酸后的兒茶素渣置于藻類中，黑暗中，攪拌10_12h后，用乙醇溶液梯度洗脫，回收乙醇流化床噴霧干燥后即可得到茶多酚。
[0011]所述的藻類為小球藻、微綠球藻、纖細裸藻、極大螺旋藻中的任意一種。所述的兒茶素渣與藻類的質(zhì)量比為10-15:1-3。
[0012]藻類具有較強的吸附性能，本發(fā)明利用藻類將兒茶素渣中的茶多酚在黑暗(光照會影響小球藻的生長)條件下進行吸附，待吸附完成后，再在乙醇溶液中洗脫吸附有茶多酚的藻類，使茶多酚更加純凈。
[0013]本發(fā)明中，連續(xù)逆流提取，該工藝應用于茶葉深加工過程中，茶葉和熱水在提取裝置內(nèi)同時作相反方向的連續(xù)逆流運動，在逆流過程中實現(xiàn)茶汁或提取物的連續(xù)化提取作業(yè)，茶葉內(nèi)含物浸出率高。與國內(nèi)目前普遍采用的間歇性提取工藝相比，連續(xù)逆流提取具有提取液濃度高、有效成分提取率高的優(yōu)點，能提高茶葉原料利用率。
[0014]該工藝實現(xiàn)連續(xù)化全封閉作業(yè)、動態(tài)逆流提取，起到節(jié)省人力、減少溶劑用量、降低生產(chǎn)成本、提高生產(chǎn)效率的作用。由投料裝置、輸送鏈輪組件、傳動帶、刮板、溶劑進口、提取液出口、排渣口等組成。首先，經(jīng)過預處理的茶葉原料由投料裝置投入提取槽，在刮板及螺旋的機械力推動下沿槽移動，與水等溶劑充分接觸提取后，在出料段擠水后被排出；水等提取溶劑進入提取槽后，在重力作用下從高向低流動，茶葉提取液從溢流口排出。茶葉原料與水等提取溶劑，兩者作逆向運動，接觸界面始終處于高濃度差狀態(tài)下，經(jīng)過多級滲溶提取后，茶葉料渣被排出，而提取液則由于茶葉有效成分的逐級滲入而變成高濃度提取液，從相反的方向流出，從而實現(xiàn)茶葉中有效成分的最大限度的提取。
[0015]超臨界C02萃取工藝中，C02是非極性分子，咖啡堿也是非極性分子，而兒茶素是極性分子，所以咖啡堿易被超臨界CO2萃取，而茶多酚在超臨界CO2中溶解率極低，因而可用于萃取咖啡堿、純化茶多酚。超臨界流體是處于臨界溫度、臨界壓力以上，介于氣體和液體之間的流體。超臨界流體萃取，就是把作為溶劑的某一臨界流體(比如CO2)跟固體或液體混合物接觸，利用他們“異?！钡南嗥胶夂蛡鬟f特性，提取出目標物，然后采用減壓或升溫的方法，降低萃取相的密度(溶解力)，再使溶劑與萃取物分開，利用不同條件下各組分相平衡狀態(tài)的差異來分離。與其他萃取方法相比，超臨界流體萃取具有萃取速度快、消耗能量少、溶劑消耗量少、沒有殘留等優(yōu)點。在熱敏性化合物的萃取中，能使被萃取物質(zhì)不因氧化、分解、逸散而變質(zhì)?？勺鳛槌R界流體的物質(zhì)有很多，其中以C02性能較好，I)價廉、易制成高純氣體。2)臨界溫度低，便于操作，適合熱敏性物質(zhì)提取3)無毒、無味、不殘留、不易燃、不污染環(huán)境。4)化學惰性，避免茶多酚氧化。
[0016]本發(fā)明還可利用木質(zhì)纖維素吸附柱分離。木質(zhì)素與纖維素、半纖維素是植物纖維的主要成分。采用木肩等廢料，經(jīng)過酸堿的處理加工而成的材料中，木質(zhì)素與纖維素同時存在，稱為木質(zhì)纖維素。該材料對溶液中多酚類有很好的吸附效果，但對咖啡堿卻無吸附能力。將茶多酚溶液經(jīng)木質(zhì)纖維素柱除去咖啡堿，用乙醇溶液梯度洗脫，回收乙醇，流化床噴霧干燥后得到茶多酚含量>98 %、兒茶素總量60-95 %、EGCG含量60 %~90%,咖啡堿含量
0.5%-1%。得率 10%-11%。
[0017]真空冷凍干燥，真空冷凍升華干燥，又稱分子干燥。應用于具有高附加值的茶葉提取物的加工，其工作原理是將茶葉提取液現(xiàn)在-35 0C凍結，使水分變?yōu)楣虘B(tài)冰，然后在較高的真空度下，將冰直接升華為氣態(tài)形式而除去，使物料脫水干燥。低溫、真空的干燥過程，最大限度的保持了被干燥物的色、香、味、形，并保護所含的營養(yǎng)成分。
[0018]連續(xù)逆流提取具有提取液濃度高、有效成分提取率高；
[0019]采用分子量3500Da的超濾膜、反滲透膜來分離提高了茶葉深度開發(fā)利用的綜合效益，進一步降低了生產(chǎn)成本；
[0020]離子交換法提取茶氨酸，得到茶氨酸含量為58%，茶氨酸回收率為82%，在獲得效益的同時，也減少了廢水污染；
[0021]超臨界流體萃取具有萃取速度快、消耗能量少、溶劑消耗量少、沒有殘留。
【具體實施方式】
[0022]實施例1
[0023]—種茶多酚提取循環(huán)利用方法，包括以下步驟:
[0024](I)連續(xù)逆流提取:經(jīng)過采摘、篩選預處理的茶葉原料由投料裝置投入提取槽，在刮板及螺旋的機械力推動下沿槽移動，與水充分接觸提取后，在出料段擠水后被排出；提取溶劑進入提取槽后，在重力作用下從高向低流動，茶葉提取液從溢流口排出，即兒茶素渣；
[0025]茶葉原料與溶劑兩者做逆向萃取，茶葉原料與溶劑的接觸面始終處于高濃度差狀態(tài)下，經(jīng)過多級滲溶提取后，茶葉料渣被排出，而提取液則由茶葉有效成分逐級滲入而變成高濃度提取液，并從相反的方向流出。茶葉原料與溶劑的接觸面的質(zhì)量濃度差為25 %，提取液則由茶葉有效成分逐級滲入而變成高濃度提取液，其高濃度提取液的質(zhì)量濃度為74 %。
(2)茶渣分離茶基酸，采用分子量3500Da的超濾膜、反滲透膜來分離并收集兒茶素渣中的茶氨酸；
[0026](3)離子交換柱工藝:離子交換法提取茶氨酸；
[0027]將步驟(2)分離的茶氨酸再通過超濾、脫色預處理后，選定吸附工藝條件為pH
3.4、液濃度3.0mg/ml、流速每小時1.7柱床體積，以pH 11.3的氨水洗脫后，得到茶氨酸；
[0028](4)超臨界⑶2萃取工藝:將步驟(2)分離的茶氨酸后的兒茶素渣經(jīng)超臨界CO2萃取得到咖啡堿、茶多酚，經(jīng)冷凍干燥后得到產(chǎn)品。
[0029]得到的茶氨酸含量為58%，茶氨酸回收率為82%，茶多酚含量>99%，兒茶素總量為81 %，EGCG含量為79.3 %，咖啡堿含量為0.74 %。
[0030]實施例2
[0031]—種茶多酚提取循環(huán)利用方法，包括以下步驟:
[0032](I)連續(xù)逆流提取:經(jīng)過采摘、篩選預處理的茶葉原料由投料裝置投入提取槽，在刮板及螺旋的機械力推動下沿槽移動，與水充分接觸提取后，在出料段擠水后被排出；提取溶劑進入提取槽后，在重力作用下從高向低流動，茶葉提取液從溢流口排出，即兒茶素渣；茶葉原料與溶劑兩者做逆向萃取，茶葉原料與溶劑的接觸面始終處于高濃度差狀態(tài)下，經(jīng)過多級滲溶提取后，茶葉料渣被排出，而提取液則由茶葉有效成分逐級滲入而變成高濃度提取液，并從相反的方向流出，茶葉原料與溶劑的接觸面的質(zhì)量濃度差為22%，提取液則由茶葉有效成分逐級滲入而變成高濃度提取液，其高濃度提取液的質(zhì)量濃度為80%。(2)茶渣分離茶基酸，采用分子量3500Da的超濾膜、反滲透膜來分離并收集兒茶素渣中的茶氨酸；
[0033](3)離子交換柱工藝:離子交換法提取茶氨酸；
[0034]將步驟(2)分離的茶氨酸再通過超濾、脫色預處理后，選定吸附工藝條件為pH3.4、液濃度3.0mg/ml、流速每小時1.7柱床體積，以pH 11.3的氨水洗脫后，得到茶氨酸；
[0035](4)將步驟(2)分離的茶氨酸后的兒茶素渣置于小球藻中(所述的兒茶素渣與藻類的質(zhì)量比為1:1)黑暗中，攪拌10-12h后，用乙醇溶液梯度洗脫，回收乙醇流化床噴霧干燥后即可得到茶多酚。
[0036]得到的茶氨酸含量為58%，茶氨酸回收率為82%，茶多酚含量>99%，兒茶素總量為96%，EGCG含量為85%，咖啡堿含量為0.88%。
[0037]實施例3
[0038]步驟通實施例2，進小球藻替換為微綠球藻，兒茶素渣與藻類的質(zhì)量比為12:1.6。得到的茶氨酸含量為58%，茶氨酸回收率為82%，茶多酚含量>99%，兒茶素總量為94.5%, EGCG含量為83.2 %，咖啡堿含量為0.7 %。
[0039]實施例4
[0040]步驟通實施例2，進小球藻替換為纖細裸藻，兒茶素渣與藻類的質(zhì)量比為13:2.2。得到的茶氨酸含量為58%，茶氨酸回收率為82%，茶多酚含量>99%，兒茶素總量為91.9%, EGCG含量為86.7 %，咖啡堿含量為0.65 %。
[0041 ] 實施例4
[0042]步驟通實施例2，進小球藻替換為極大螺旋藻，兒茶素渣與藻類的質(zhì)量比為14:3。得到的茶氨酸含量為58%，茶氨酸回收率為82%，茶多酚含量>99%，兒茶素總量為95.5%, EGCG含量為82.6%,咖啡堿含量為0.72 %。
【主權項】
1.一種茶多酚提取循環(huán)利用方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)連續(xù)逆流提取:經(jīng)過采摘、篩選預處理的茶葉原料由投料裝置投入提取槽，在刮板及螺旋的機械力推動下沿槽移動，與溶劑充分接觸提取后，在出料段擠水后被排出；提取溶劑進入提取槽后，在重力作用下從高向低流動，茶葉提取液從溢流口排出，即兒茶素渣； (2)茶渣分離茶基酸，采用分子量3500Da的超濾膜、反滲透膜來分離并收集兒茶素渣中的茶氨酸； (3)離子交換柱工藝:離子交換法提取茶氨酸； 將步驟(2)分離的茶氨酸再通過超濾、脫色預處理后，選定吸附工藝條件為pH 3.4、液濃度3.0mg/ml、流速每小時1.7柱床體積，以pH 11.3的氨水洗脫后，得到茶氨酸； (4)超臨界CO2萃取工藝:將步驟(2)分離的茶氨酸后的兒茶素渣經(jīng)超臨界CO2萃取得到咖啡堿、茶多酚，經(jīng)冷凍干燥后得到產(chǎn)品。2.權利要求1所述的茶多酚提取循環(huán)利用方法，其特征在于，步驟(I)中的溶劑為水、乙醇、丙酮中的任意一種，優(yōu)選為水。3.權利要求1所述的茶多酚提取循環(huán)利用方法，其特征在于，步驟(I)中，茶葉原料與溶劑兩者做逆向萃取，茶葉原料與溶劑的接觸面始終處于高濃度差狀態(tài)下，經(jīng)過多級滲溶提取后，茶葉料渣被排出，而提取液則由茶葉有效成分逐級滲入而變成高濃度提取液，并從相反的方向流出。4.權利要求1所述的茶多酚提取循環(huán)利用方法，其特征在于，茶葉原料與溶劑的接觸面的質(zhì)量濃度差為20 %-30%,提取液則由茶葉有效成分逐級滲入而變成高濃度提取液，其高濃度提取液的質(zhì)量濃度為70%-80%。5.權利要求1所述的茶多酚提取循環(huán)利用方法，其特征在于，步驟(4)所述的超臨界提取還可以為藻類提取，即，將步驟(2)分離的茶氨酸后的兒茶素渣置于藻類中，黑暗中，攪拌10-12h后，用乙醇溶液梯度洗脫，回收乙醇流化床噴霧干燥后即可得到茶多酚。6.權利要求5所述的茶多酚提取循環(huán)利用方法，其特征在于，所述的藻類為小球藻、微綠球藻、纖細裸藻、極大螺旋藻中的任意一種。7.權利要求5所述的茶多酚提取循環(huán)利用方法，其特征在于，所述的兒茶素渣與藻類的質(zhì)量比為10-15:1-3。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種茶多酚提取循環(huán)利用方法，包括連續(xù)逆流提?。航?jīng)過采摘、篩選預處理的茶葉原料由投料裝置投入提取槽，在刮板及螺旋的機械力推動下沿槽移動，與溶劑充分接觸提取后，在出料段擠水后被排出；提取溶劑進入提取槽后，在重力作用下從高向低流動，茶葉提取液從溢流口排出，即兒茶素渣；采用分子量3500Da的超濾膜、反滲透膜來分離并收集兒茶素渣中的茶氨酸；將步驟分離的茶氨酸再通過超濾、脫色預處理后，選定吸附工藝條件為pH 3.4、液濃度3.0mg/ml、流速每小時1.7柱床體積，以pH 11.3的氨水洗脫后，得到茶氨酸；將分離的茶氨酸后的兒茶素渣經(jīng)超臨界CO2萃取得到咖啡堿、茶多酚，經(jīng)冷凍干燥后得到產(chǎn)品。該方法得到的茶多酚純度高，產(chǎn)率高，可循環(huán)提取。
【IPC分類】C07D311/62, C07C237/06, C07D473/12, C07G99/00, C07C231/24
【公開號】CN105712897
【申請?zhí)枴緾N201610049481
【發(fā)明人】朱邦盛
【申請人】宜昌綠源生物技術有限公司