本發(fā)明屬于高分子材料領(lǐng)域，具體涉及一種丁基橡膠微孔發(fā)泡材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

丁基橡膠是異丁烯與少量的硫化點(diǎn)單體異戊二烯的共聚物。鹵化丁基是氯化或溴化的丁基，鹵化丁基橡膠的需求量約占丁基橡膠總需求量的60％左右。丁基橡膠屬于碳鏈飽和非極性橡膠，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，但由于密集的側(cè)甲基使丁基橡膠的穩(wěn)定性增加，丁基橡膠的耐老化性、耐水性、耐化學(xué)介質(zhì)性、低溫性能都較優(yōu)異。丁基橡膠密集的側(cè)甲基使大分子內(nèi)旋轉(zhuǎn)困難使得其在廣泛的溫度范圍內(nèi)彈性都是最低的；丁基橡膠的高阻尼性使其有著良好的吸聲減震性；在通用橡膠中，iir具有最好的氣密，滲透率低則氣密性高，好的氣密性適合于制造如內(nèi)胎、藥用瓶塞等產(chǎn)品。

對(duì)iir進(jìn)行鹵化可以得到氯化丁基橡膠和溴化丁基橡膠。經(jīng)過(guò)鹵化后的丁基橡膠硫化速度加快，黏著性提高，共混性得到改善。鹵化丁基橡膠有著丁基橡膠的顯著的優(yōu)點(diǎn)，并且鹵化丁基橡膠的耐老化性、耐候性都有顯著提高。

對(duì)丁基橡膠和鹵化丁基橡膠進(jìn)行超臨界發(fā)泡得到的發(fā)泡材料，將會(huì)保留它們?cè)械奶厥庑再|(zhì)，而且發(fā)泡材料還有質(zhì)輕、原材料使用少等特點(diǎn)，降低了生產(chǎn)成本，節(jié)約材料。對(duì)于生產(chǎn)和生活中的使用是不可或缺的。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種丁基橡膠微孔發(fā)泡材料及其制備方法，本發(fā)明具有較好的耐老化性、吸震、電絕緣等性能，且超臨界發(fā)泡材料可以通過(guò)調(diào)整配方或者工藝，制備得到不同性能的發(fā)泡材料，且無(wú)毒環(huán)保。

一種丁基橡膠微孔發(fā)泡材料，其配方如下：丁基橡膠100份，填料0-100，硫化劑0.1-2份，活化劑0-8份，防老劑0-5份。

丁基橡膠包括丁基橡膠iir、氯化丁基橡膠ciir、溴化丁基biir。

填料為炭黑、白炭黑、滑石粉、高嶺土中的一種或多種。

硫化劑為硫黃(s)、過(guò)氧化二異丙苯(dcp)中的一種或多種。

活化劑為中的硬脂酸(sa)、氧化鎂(mgo)中的一種或多種。

防老劑為2，2，4-三甲基1，2-二氫化喹(rd)、n-苯基-n`-環(huán)己基對(duì)苯二胺(4010)、oda中的任一種。

一種丁基橡膠微孔發(fā)泡材料的制備方法，其步驟如下：

1)混煉膠制備

(1)按重量分別稱(chēng)取所需生膠、填料等；(2)密煉機(jī)溫度設(shè)置為70-120℃，轉(zhuǎn)速為45-60r/min，將生膠、填料、硫化劑、活性劑和防老劑依次投入密煉機(jī)中，混煉均勻，控制排膠溫度低于120℃；(3)混煉膠排膠、壓片、冷卻停放12h；

2)預(yù)硫化

(1)擠出成型預(yù)硫化

將混煉膠放入130-190℃的進(jìn)行預(yù)硫化，預(yù)硫化時(shí)間為1min-15min，硫化方式為熱空氣硫化、微波輻射交聯(lián)或者紅外輻射交聯(lián)。

(2)模壓成型預(yù)硫化

將混煉膠放入所需模具中，熱壓機(jī)壓力為8-20mpa，溫度140-190℃，預(yù)硫化時(shí)間為1-12min，之后將膠料從模具中拿出，得到預(yù)硫化材料。

3)超臨界發(fā)泡

預(yù)硫化好的樣品放入高壓反應(yīng)釜中，通入超臨界流體并升溫、加壓使其變?yōu)槌R界狀態(tài)，當(dāng)超臨界流體在預(yù)硫化物膠中達(dá)到飽和后，采用快速降壓法、或快速升溫法，制得微孔材料。其中超臨界流體為co2，n2中的一種或兩種氣體的混合氣體。

升溫法：將預(yù)硫化材料裝入高壓釜內(nèi)，先用少量co2吹洗2-3min，然后密封，反應(yīng)釜溫度為25-140℃，用超臨界注氣系統(tǒng)將超臨界流體注入高壓釜內(nèi)，使壓力達(dá)到8-60mpa，恒壓飽和0.5-24h。然后迅速卸壓至常壓，最后在100-220℃溫度的平板硫化機(jī)(或烘箱中)加熱樣品一定時(shí)間使之發(fā)泡后放入水中冷卻，得到發(fā)泡材料。

降壓法：將預(yù)硫化材料裝入高壓釜內(nèi)，先用少量co2吹洗2-3min，然后密封，反應(yīng)釜溫度為25-140℃，用超臨界注氣系統(tǒng)將超臨界流體注入高壓釜內(nèi)，使壓力達(dá)到5-60mpa，恒壓飽和0.5-24h。然后迅速卸壓至常壓，卸壓時(shí)間為5-80s，得到發(fā)泡材料。

4)二次硫化、定型；

將預(yù)硫化微發(fā)泡材料放入另一烘道中二次硫化、定型，其中烘道溫度為120-180℃，硫化時(shí)間為10-60min，硫化方式為熱空氣硫化、微波輻射交聯(lián)或者紅外輻射交聯(lián)。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

丁基橡膠包括鹵化丁基橡膠，其最突出的是氣密性和水密性，它還能耐熱、耐臭氧、耐老化、耐化學(xué)藥品，并有吸震、電絕緣性能。對(duì)陽(yáng)光及臭氧具良好的抵抗性，可暴露于動(dòng)物或植物油或是可氧化的化學(xué)物中。主要用于制造各種內(nèi)胎、蒸汽管、水胎、水壩底層以及墊圈等各種橡膠制品。其發(fā)泡材料同樣具有較好的耐老化性、吸震、電絕緣等性能，且超臨界發(fā)泡材料可以通過(guò)調(diào)整配方或者工藝，制備得到不同性能的發(fā)泡材料，且無(wú)毒環(huán)保。

本發(fā)明提供的發(fā)泡體材料可用于汽車(chē)工業(yè)領(lǐng)域，用于密封，減震，耐油、發(fā)動(dòng)機(jī)組件等器件；可用于精密機(jī)械、醫(yī)療器具、家具、玻璃等的運(yùn)輸用緩沖材料；各種機(jī)械設(shè)備的防噪音密封材料、住宅隔音墻密封材料、各種電器的防水防潮密封材料；可用于航空航天，軌道交通等領(lǐng)域。

附圖說(shuō)明

圖1本發(fā)明制備方法中，實(shí)施例1的掃描電鏡圖；

圖2本發(fā)明制備方法中，實(shí)施例2的掃描電鏡圖；

圖3本發(fā)明制備方法中，實(shí)施例3的掃描電鏡圖；

圖4本發(fā)明制備方法中，實(shí)施例4的掃描電鏡圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述：

一種丁基橡膠微孔發(fā)泡材料的制備方法，其步驟如下：

1)混煉膠制備

(1)按重量分別稱(chēng)取所需生膠、填料等；(2)密煉機(jī)溫度設(shè)置為70-120℃，轉(zhuǎn)速為45-60r/min，將生膠、填料、硫化劑、活性劑和防老劑依次投入密煉機(jī)中，混煉均勻，控制排膠溫度低于120℃；(3)混煉膠排膠、壓片、冷卻停放12h；

2)預(yù)硫化

(1)擠出成型預(yù)硫化

將混煉膠放入140-190℃的進(jìn)行預(yù)硫化，預(yù)硫化時(shí)間為1min-15min，硫化方式為熱空氣硫化、微波輻射交聯(lián)或者紅外輻射交聯(lián)。

(2)模壓成型預(yù)硫化

將混煉膠放入所需模具中，熱壓機(jī)壓力為8-12mpa，溫度140-190℃，預(yù)硫化時(shí)間為1-12min，之后將膠料從模具中拿出，得到預(yù)硫化材料。

3)超臨界發(fā)泡

預(yù)硫化好的樣品放入高壓反應(yīng)釜中，通入超臨界流體并升溫、加壓使其變?yōu)槌R界狀態(tài)，當(dāng)超臨界流體在預(yù)硫化物膠中達(dá)到飽和后，采用快速降壓法、或快速升溫法，制得微孔材料。其中超臨界流體為co2，n2中的一種或兩種氣體的混合氣體。

升溫法：將預(yù)硫化材料裝入高壓釜內(nèi)，先用少量co2吹洗2-3min，然后密封，反應(yīng)釜溫度為25-140℃，用超臨界注氣系統(tǒng)將超臨界流體注入高壓釜內(nèi)，使壓力達(dá)到8-60mpa，恒壓飽和0.5-24h。然后迅速卸壓至常壓，最后在120-200℃溫度的平板硫化機(jī)(或烘箱中)加熱樣品一定時(shí)間使之發(fā)泡后水中或空氣中冷卻，得到發(fā)泡材料。

降壓法：將預(yù)硫化材料裝入高壓釜內(nèi)，先用少量co2吹洗2-3min，然后密封，反應(yīng)釜溫度為25-140℃，用超臨界注氣系統(tǒng)將超臨界流體注入高壓釜內(nèi)，使壓力達(dá)到5-60mpa，恒壓飽和0.5-24h。然后迅速卸壓至常壓，卸壓時(shí)間為5-80s，得到發(fā)泡材料。

4)二次硫化、定型；

將預(yù)硫化微發(fā)泡材料放入另一烘道中二次硫化、定型，其中烘道溫度為120-180℃，硫化時(shí)間為10-60min，硫化方式為熱空氣硫化、微波輻射交聯(lián)或者紅外輻射交聯(lián)。

最后應(yīng)說(shuō)明的是：以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對(duì)其限制；盡管前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員依然可以對(duì)前述各實(shí)施例的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的范圍。