本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氯乙酸薄荷醇酯的精制方法。
背景技術(shù)：
氯乙酸薄荷醇酯，分子式：C12H21O2Cl，分子量：232.75。
氯乙酸薄荷醇酯是合成消殺劑的關(guān)鍵中間體，目前消殺劑產(chǎn)品被廣泛應(yīng)用于婦科、牙科等的相關(guān)炎癥進(jìn)行殺菌治療，同時(shí)在對(duì)查房、醫(yī)療操作和小型手術(shù)期間手部皮膚和橡膠手套的消毒方面也起到了極大的作用。
現(xiàn)有技術(shù)中，氯乙酸薄荷醇酯粗品的精制方法：將氯乙酸薄荷醇酯粗品加熱于160℃/-0.01MPa下進(jìn)行蒸餾，截取140-150℃下的餾分即為產(chǎn)品。
該方法的主要缺陷如下：
（1）雖然通過蒸餾可以得到質(zhì)量較高的氯乙酸薄荷醇酯，但是需要160℃的高溫和高真空，所以蒸餾過程能耗高，操作比較復(fù)雜，危險(xiǎn)系數(shù)較大，不利于工業(yè)化大生產(chǎn)。
（2）蒸餾過程中得到的氯乙酸薄荷醇酯收率低，無形中增加了原料和生產(chǎn)成本，不利于產(chǎn)品市場(chǎng)化的推廣。
（3）蒸餾中蒸餾速度快時(shí)所得餾分溫度高達(dá)不到精制目的，同時(shí)餾分溫度高不能冷凝影響了蒸餾過程的真空度。同時(shí)，由于氯乙酸薄荷醇酯的凝固點(diǎn)為35℃，比較難解決的問題是蒸餾中餾分溫度低會(huì)在冷凝器中結(jié)晶，難以再繼續(xù)進(jìn)行蒸餾。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為了解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種氯乙酸薄荷醇酯的精制方法。該精制方法解決了傳統(tǒng)的氯乙酸薄荷醇酯精制需要高溫和高真空蒸餾的問題，通過常規(guī)的溶劑在一定溫度下結(jié)晶可以解決精制問題。本方法具有操作簡(jiǎn)單、安全性高、產(chǎn)品純度和收率高等優(yōu)點(diǎn)；同時(shí)避免了高溫和高真空設(shè)備的使用，更適合工業(yè)化生產(chǎn)。
一種氯乙酸薄荷醇酯的精制方法，包括如下步驟：
（a）在有機(jī)溶劑中加入氯乙酸薄荷醇酯粗品，攪拌升溫至50-55℃溶解，形成均一溶液；
（b）在步驟（a）得到的溶液中，滴加有機(jī)溶劑，并控制溫度，滴加時(shí)間0.5h-1h；反應(yīng)液變粘稠，降溫后有白色固體析出，過濾，即得氯乙酸薄荷醇酯精制品。
所述步驟（a）中有機(jī)溶劑為乙醇、甲醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、異丙醇中的一種或幾種。
所述步驟（a）中氯乙酸薄荷醇酯粗品與有機(jī)溶劑的用量比為：1：1-1.5。
所述步驟（a）中氯乙酸薄荷醇酯粗品溶解的溫度為50-55℃。
所述步驟（b）中的有機(jī)溶劑為乙腈、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、異丙醚中的一種或幾種。
所述步驟（b）中氯乙酸薄荷醇酯的析晶溫度為-10-10℃。
所述步驟（a）中有機(jī)溶劑與所述步驟（b）中有機(jī)溶劑的重量比為1：1-10。
所述步驟（b）中氯乙酸薄荷醇酯與析晶溶劑的重量比為1：4.0-10.0。
上述的氯乙酸薄荷醇酯的精制方法，詳細(xì)步驟為：
在400g乙醇中加入300g氯乙酸薄荷醇酯粗品，攪拌升溫至52℃固體溶解形成均一溶液；加入2000g異丙醚，控制反應(yīng)溫度為52℃，滴加時(shí)間2h，待滴加結(jié)束后，降溫至-5℃攪拌2小時(shí)，有大量白色固體析出；保溫靜止析晶2小時(shí)過濾，濾液留存待回收溶劑，濾餅烘干得到270g氯乙酸薄荷醇酯。
本發(fā)明的有益效果在于：
（1）本發(fā)明的氯乙酸薄荷醇酯的精制方法，減少了對(duì)設(shè)備高標(biāo)準(zhǔn)的要求，即去除了高溫操作、高真空設(shè)備的使用；這一改進(jìn)在工業(yè)生產(chǎn)中可以大大減少投入。
（2）本發(fā)明的氯乙酸薄荷醇酯的精制方法，提高了產(chǎn)品的收率，無形中降低了產(chǎn)品的原料和生產(chǎn)綜合成本。
（3）本發(fā)明的氯乙酸薄荷醇酯的精制方法，溶解和析晶操作時(shí)間短，縮短了生產(chǎn)周期提高了工作效率。
（4）本發(fā)明的氯乙酸薄荷醇酯的精制方法，去掉了高溫蒸餾的過程，提高了生產(chǎn)中的安全指數(shù)。
（5）本發(fā)明的氯乙酸薄荷醇酯的精制方法，原料轉(zhuǎn)化率高，制備出的氯乙酸薄荷醇酯收率高，純度高。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作更進(jìn)一步的說明，以便本領(lǐng)域的技術(shù)人員更了解本發(fā)明，但并不因此限制本發(fā)明。
實(shí)施例1
在100g乙醇中加入80g氯乙酸薄荷醇酯粗品，攪拌升溫至50℃固體溶解形成均一溶液；加入500g乙酸乙酯，控制反應(yīng)溫度為50℃，滴加時(shí)間1.0h，待滴加結(jié)束后，降溫至-5℃攪拌2小時(shí)，有大量白色固體析出；保溫靜止析晶2小時(shí)過濾，濾液留存待回收溶劑，濾餅烘干得到70g氯乙酸薄荷醇酯精制品，收率87.5%。按照高效液相色譜法測(cè)定，其氯乙酸薄荷醇酯純度99.63%。
實(shí)施例2
在30g甲醇中加入24g氯乙酸薄荷醇酯粗品，攪拌升溫至50℃固體溶解形成均一溶液；加入240g二氯甲烷，控制反應(yīng)溫度為55℃，滴加時(shí)間0.5h，待滴加結(jié)束后，降溫至5℃攪拌2小時(shí)，有大量白色固體析出；保溫靜止析晶2小時(shí)過濾，濾液留存待回收溶劑，濾餅烘干得到20g氯乙酸薄荷醇酯精制品，收率83.33%。按照高效液相色譜法測(cè)定，其氯乙酸薄荷醇酯純度99.57%。
實(shí)施例3
在400g乙醇中加入300g氯乙酸薄荷醇酯粗品，攪拌升溫至52℃固體溶解形成均一溶液；加入2000g異丙醚，控制反應(yīng)溫度為52℃，滴加時(shí)間2h，待滴加結(jié)束后，降溫至-5℃攪拌2小時(shí)，有大量白色固體析出；保溫靜止析晶2小時(shí)過濾，濾液留存待回收溶劑，濾餅烘干得到270g氯乙酸薄荷醇酯，收率90%。按照高效液相色譜法測(cè)定，其氯乙酸薄荷醇酯純度99.65%。