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      均苯三甲酸錳配位聚合物及其制備方法與流程

      文檔序號:12103916閱讀:1350來源:國知局

      本發(fā)明屬于配位聚合物制備技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種均苯三甲酸錳配位聚合物及其制備方法。



      背景技術(shù):

      有機配體橋連金屬離子或原子簇形成一維至三維無限伸展的結(jié)構(gòu)。結(jié)構(gòu)多樣的有機配體能夠和許多金屬離子反應(yīng)形成結(jié)構(gòu)各異且具有特殊性質(zhì)的配位聚合物。由于羧基含有兩個能與金屬離子配位的氧原子,配位方式多種多樣,所以羧酸類有機配體成為人們常用的一種配體。含有其他基團的芳香羧酸類配體因羧基取代位置的不同會有不同的配位方式,有的取代基也可以參與配位。因此,人們采用芳香羧酸類配體和金屬離子配位合成具有應(yīng)用價值或潛在價值的配位聚合物。



      技術(shù)實現(xiàn)要素:

      本發(fā)明的目的是提供一種均苯三甲酸錳配位聚合物及其制備方法。

      本發(fā)明的思路:利用均苯三甲酸、4-苯基吡啶為配體與氯化錳通過溶劑熱法獲得錳配位聚合物,即為均苯三甲酸錳配位聚合物。

      本發(fā)明的均苯三甲酸錳配位聚合物的結(jié)構(gòu)式為:

      該均苯三甲酸錳配位聚合物屬于三斜晶系,空間群為Pī,該配合物基本結(jié)構(gòu)單元中包含兩個錳離子,三分之四個均苯三甲酸陰離子,四個配位的4-苯基吡啶,兩個配位的水分子,一個游離的4-苯基吡啶以及一個游離的水分子;均苯三甲酸陰離子的兩個羧基以螯合的形式參與配位,另一個羧基以單齒的形式配位;4-苯基吡啶均是單齒配位;錳離子都是六配位的;Mn1分別與來自兩個不同的均苯三甲酸陰離子中的羧基氧原子O1、O2、O3A、O4A和兩個4-苯基吡啶的氮原子N1、N2配位;Mn2與兩個4-苯基吡啶的氮原子N3、N3A和兩個來自于不同的均苯三甲酸陰離子的羧基氧原子O5、O5A以及兩個水分子的氧原子O7、O7A配位;Mn-O鍵長在2.103 ? - 2.310 ?之間,Mn-N鍵長在2.277 ? - 2.318 ?之間。

      上述均苯三甲酸錳配位聚合物的制備方法為:

      (1)稱量0.1~0.5毫摩爾均苯三甲酸溶解于5~10毫升蒸餾水中,再加入0.2~1毫摩爾氫氧化鉀,制得混合溶液。

      (2)稱量0.1~0.5毫摩爾的4-苯基吡啶溶解于2~5毫升乙醇中,制得4-苯基吡啶的乙醇溶液。

      (3)稱量0.1~1毫摩爾氯化錳溶于5~10毫升的蒸餾水中,制得氯化錳溶液。

      (4)將步驟(1)、(2)和(3)制得的溶液一起移入容積為25毫升的反應(yīng)釜中,將反應(yīng)釜密封,在130℃下恒溫3天,然后以每小時10攝氏度的速度梯度降溫至室溫,過濾,濾液中生長一周,得到白色柱狀晶體,即為均苯三甲酸錳配位聚合物。

      本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、重復(fù)性好等優(yōu)點,成功的合成了均苯三甲酸錳配位聚合物,為合成過渡金屬的配合物提供了一定的依據(jù)。

      附圖說明

      圖1是本發(fā)明的均苯三甲酸錳配位聚合物的分子結(jié)構(gòu)圖。

      具體實施方式

      實施例:

      (1)稱量0.1毫摩爾(0.0207 g)均苯三甲酸溶解于5毫升蒸餾水中,再加入0.3毫摩爾(0.0168 g)氫氧化鉀,制得混合溶液。

      (2)稱量0.1毫摩爾(0.0155 g)的4-苯基吡啶溶解于2毫升乙醇中,制得4-苯基吡啶的乙醇溶液。

      (3)稱量0.1毫摩爾(0.0198 g)氯化錳溶于5毫升的蒸餾水中,制得氯化錳溶液。

      (4)將步驟(1)、(2)和(3)制得的溶液一起移入容積為25毫升的反應(yīng)釜中,將反應(yīng)釜密封,在130℃下恒溫3天,然后以每小時10攝氏度的速度梯度降溫至室溫,過濾,濾液中生長一周,得到白色柱狀晶體,即為均苯三甲酸錳配位聚合物,其結(jié)構(gòu)為:

      該均苯三甲酸錳配位聚合物屬于三斜晶系,空間群為Pī,該配合物基本結(jié)構(gòu)單元中包含兩個錳離子,三分之四個均苯三甲酸陰離子,四個配位的4-苯基吡啶,兩個配位的水分子,一個游離的4-苯基吡啶以及一個游離的水分子。均苯三甲酸陰離子的兩個羧基以螯合的形式參與配位,另一個羧基以單齒的形式配位。4-苯基吡啶均是單齒配位。錳離子都是六配位的。Mn1分別與來自兩個不同的均苯三甲酸陰離子中的羧基氧原子O1、O2、O3A、O4A和兩個4-苯基吡啶的氮原子N1、N2配位。Mn2與兩個4-苯基吡啶的氮原子N3、N3A和兩個來自于不同的均苯三甲酸陰離子的羧基氧原子O5、O5A和兩個水分子的氧原子O7、O7A配位。Mn-O鍵長在2.103 ? - 2.310 ?之間,Mn-N鍵長在2.277 ? - 2.318 ?之間。

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