本發(fā)明涉及一種以粗酚為主要原料制備酚醛樹脂的方法，具體涉及一種以粗酚為主要原料的以粗酚為主要原料制備酚醛樹脂的方法。

背景技術：

酚醛樹脂是一種常用的粘結劑，其的制備一般采用苯酚和甲醛制備，由于苯酚價格高昂，造成酚醛樹脂成本居高不下，在大多數(shù)領域比如汽車剎車片，對于酚醛樹脂各項指標要求非常高，而粗酚成分復雜，含苯酚、甲酚、二甲酚等不同酚類，再加上來源不同，成分波動很大，即使同一焦化廠，煤種的變化也會造成成分波動，造成粗酚生產(chǎn)的酚醛樹脂質量波動大，各項指標很難達到要求。

技術實現(xiàn)要素：

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種以粗酚為主要原料制備酚醛樹脂的方法，克服了現(xiàn)有技術的缺陷，大幅降低了生產(chǎn)成本，同時，生產(chǎn)出的酚醛樹脂可以單獨或復合配制應用于耐火材料領域。

為達到上述目的，本發(fā)明提供如下技術方案：

一種以粗酚為主要原料制備酚醛樹脂的方法，包括如下步驟：

第一步：以粗酚代替苯酚作為酚醛樹脂原料；

第二步：對粗酚原料進行分析，找出苯酚、甲酚、鄰甲酚、間甲酚、對甲酚以及二甲酚的含量，然后，計算出粗酚的摩爾數(shù)；將計量后的粗酚用真空泵加入反應釜中；

第三步：將反應釜內的溫度調整到40～45℃，然后向反應釜內加入草酸，草酸的加入量為粗酚加入量的1.5%～2.5%，其中百分比為質量百分比；

第四步：將反應釜內的溫度升至70～75℃，然后開始向反應釜內加入甲醛進行反應，其中，甲醛的加入量，按照甲醛/苯酚的摩爾比為0.68～0.85進行配比, 甲醛的加入方式采取滴加形式逐漸加入，滴加的速度設置為甲醛加入量的2～3%/分鐘；

第五步：甲醛添加完畢后，待反應結束時打開真空泵，進行脫水作業(yè)，溫度升至160℃脫水結束，然后，將酚醛樹脂塊放料至接料斗；

第六步：待酚醛樹脂塊冷卻后磨粉至140目，或者配入30～70%的聚酯塊混合磨粉至140目，計量，包裝。

進一步，所述第二步計算粗酚摩爾數(shù)時，苯酚分子量按94算，二甲酚分子量按122算，甲酚、鄰甲酚、間甲酚以及對甲酚分子量均按108算。

進一步，所述第四步加入甲醛中途如果升溫過快需對反應釜降溫進行控制，溫度控制在96℃以下，如果冷卻過程中溫度升比較快，可以先關閉甲醛加料閥門，待溫度下降到規(guī)定溫度時再進行滴加。

進一步，所述第五步，甲醛滴加完畢后，脫水作業(yè)之前，將反應釜升溫至99～100.5℃，反應溶液回流1小時。

本發(fā)明的有益效果在于：本發(fā)明方法采用粗酚制備酚醛樹脂，1噸粗酚制備1噸酚醛樹脂，而常規(guī)方法采用苯酚制備酚醛樹脂，1噸苯酚制備1.25噸酚醛樹脂，目前，市面上1噸苯酚7600元，而1噸粗酚僅為2500元，因此本發(fā)明的方法大大的降低了酚醛樹脂的生產(chǎn)成本，另外，以本發(fā)明方法制備的酚醛樹脂可以單獨或復合配制應用于耐火材料領域。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，以使本領域的技術人員可以更好的理解本發(fā)明并能予以實施，但所舉實施例不作為對本發(fā)明的限定。

本實施例以3000L反應釜為例，使用酒鋼焦化廠粗酚，粗酚1400公斤，甲醛（36.7%）673公斤，草酸27公斤，將粗酚用真空泵加入反應釜，調溫至40～45℃，將草酸加入反應釜，甲醛加入計量罐，將反應釜溫度升至70～75℃開始滴加甲醛，加入速度15公斤/分鐘（滴加甲醛時間約45分鐘～1小時），中途如果升溫過快需對反應釜降溫進行控制，溫度控制在96℃以下，如果冷卻過程中溫度升比較快，可以先關閉甲醛加料閥門，待溫度下降到規(guī)定溫度時再進行滴加，甲醛加完后，升溫至99～100.5℃，回流1小時，打開真空泵，開始進行脫水作業(yè)，溫度升至160℃脫水結束后放料至接料斗即酚醛樹脂塊，將冷卻后的數(shù)值塊磨粉至140目，計量、包裝。

本實施例中，計算粗酚摩爾數(shù)時，苯酚分子量按94算，二甲酚分子量按122算，甲酚、鄰甲酚、間甲酚以及對甲酚分子量均按108算。

本實施例中，由于粗酚中成分復雜，酚和甲醛反應速度很難控制，所以在反應釜中要嚴格控制甲醛加入速度，采取滴加形式逐漸加入甲醛能夠很好的解決此問題。

本實施例中，加入甲醛中途如果升溫過快需對反應釜降溫進行控制，溫度控制在96℃以下，如果冷卻過程中溫度升比較快，可以先關閉甲醛加料閥門，待溫度下降到規(guī)定溫度時再進行滴加。本發(fā)明的方法需要嚴格的控制反應溫度。

本實施例中，甲醛滴加完畢后，脫水作業(yè)之前，將反應釜升溫至99～100.5℃，反應溶液回流1小時，反應溶液回流1小時便于充分反應。

本發(fā)明的方法大大的降低了酚醛樹脂的生產(chǎn)成本，同時，以本發(fā)明方法制備的酚醛樹脂可以應用于耐火材料領域。具體的以煉鋼廠連鑄中間包用干式振動料為例，配比如下：1～5mm燒結鎂砂50%，0～1mm燒結鎂砂20%，200目26.5%，粗酚制樹脂粉3%，硼砂0.5%，六亞甲基四氨0.3%，以上配比制成中間包干式振動料，按照耐材行業(yè)檢測方法，抗折強度大于2.5MPa，完全滿足現(xiàn)場使用條件。

以上所述實施例僅是為充分說明本發(fā)明而所舉的較佳的實施例，本發(fā)明的保護范圍不限于此。本技術領域的技術人員在本發(fā)明基礎上所作的等同替代或變換，均在本發(fā)明的保護范圍之內。本發(fā)明的保護范圍以權利要求書為準。