本發(fā)明涉及利用丙三醇鈉或丙三醇鉀對dha油脂進行脫色工藝,屬于生物工程中提取純化技術領域。
背景技術:
dha,二十二碳六烯酸,俗稱腦黃金,是一種對人體非常重要的多不飽和脂肪酸,屬于ω-3不飽和脂肪酸家族中的重要成員。dha是神經(jīng)系統(tǒng)細胞生長及維持的一種主要元素,是大腦和視網(wǎng)膜的重要構成成分,在人體大腦皮層中含量高達20%,在眼睛視網(wǎng)膜中所占比例最大,約占50%,因此對嬰兒智力和視力發(fā)育至關重要。同時dha對預防心血管疾病、抗血脂、降血壓、抑制腫瘤形成等具有顯著作用。dha已成為價值高、市場廣泛的脂肪酸產(chǎn)品。
dha的傳統(tǒng)來源主要是深海魚油和海狗油。但利用魚油提取dha存在價格昂貴、受污染嚴重、純度不高以及具有難以忍受魚腥味等缺點。目前海洋漁業(yè)資源接近枯竭,從魚油中提取dha造成極大的浪費。近年來研究發(fā)現(xiàn),裂殖壺菌、破囊壺菌、寇氏裂殖壺菌等海洋微生物才是自然界中dha的真正第一生產(chǎn)者,通過發(fā)酵工程技術生產(chǎn)的微生物細胞油脂已被確認是魚油的理想替代品(cn101519676b、cn101538592a)。
微生物發(fā)酵法生產(chǎn)的dha油脂一般通過有機溶劑萃取或提取的方式從微生物菌體中分離,再通過脫膠、堿煉、脫色、脫臭的工序得到dha油脂成品(cn101307341b、cn101638361a)。其脫色工藝多采用吸附法,所使用的吸附劑為活性炭、白土等,此種方法脫色效率低對褐色色素吸附能力小,同時過濾困難易造成油脂的損失。本專利采用脫色方法脫色效果好,油脂脫色后色澤為淺黃色,同時由于使用的是丙三醇鈉或丙三醇鉀,不會對dha甘油三酯結構造成任何影響。
技術實現(xiàn)要素:
本發(fā)明使用丙三醇鈉或丙酸醇鉀與dha油脂反應,使有色物質溶于水相而被迅速去除。該工藝具有工序短、操作簡單、脫色質量高、產(chǎn)品質量穩(wěn)定、等特點,滿足批量大規(guī)模生產(chǎn)的要求。具體實施方案如下:
1)丙三醇鈉或丙三醇鉀的制備(包括但不限于丙三醇與金屬鈉、鉀反應,丙三醇與氫氧化鈉、氫氧化鉀反應,丙三醇與碳酸鈉、碳酸鉀反應等)。
2)dha油脂有機溶液的制備:取dha油脂100g加入有機溶劑(包括但不限于正己烷、環(huán)己烷、石油醚等)200-300ml中,攪拌至完全溶解。
3)向步驟2)dha油脂有機溶液中加入1/10體積丙三醇鈉(或丙三醇鉀),攪拌1-3小時(優(yōu)選攪拌時間1.5-2小時),加入丙三醇鈉(或丙三醇鉀)同體積的純化水洗滌1-2次,棄去水相,保留有機相。
4)有機相加純化水洗滌,檢測洗滌純化水ph值5.0-8.0(優(yōu)選洗滌水ph值范圍5.5-6.5)停止洗滌。有機相靜置4-8小時,棄去水相。
5)取步驟4)有機相真空濃縮得油脂,回收有機相。
本發(fā)明與傳統(tǒng)脫色工藝相比具有以下優(yōu)越性:
(1)脫色效率明顯提高,吸附脫色工藝油脂色澤橙黃色或橙紅色,采用此脫色工藝油脂色澤淺黃色。
(2)脫色過程中還進一步去除其他水溶性雜質,同時對dha甘油三酯結構有一定的保護作用。
(3)水相、有機相分層明顯,利于大規(guī)模生產(chǎn)操作。
具體實施方式
案例一
(1)丙三醇鈉的制備:丙三醇100ml加氫氧化鈉8g,水浴溫度40℃,攪拌反應2小時,至氫氧化鈉完全溶解。
(2)dha油脂有機溶液的制備:取dha油脂100g加200ml石油醚,攪拌至完全溶解。
(3)向步驟(2)dha油脂有機溶液中加入1/10體積丙三醇鈉,攪拌2小時,加入丙三醇鈉同體積的純化水洗滌2次,棄去水相,保留石油醚相。
(4)石油醚相加純化水洗滌,檢測洗滌純化水ph值5.5停止洗滌。有機相靜置4小時,棄去水相。
(5)取步驟(4)有機相薄膜蒸發(fā)濃縮得油脂,回收有機相。
(6)油脂色澤淺黃色,dha甘油三酯含量44.2%,脫色收率90%。
案例二
(1)丙三醇鉀的制備:丙三醇100ml加氫氧化鉀11.2g,水浴溫度40℃,攪拌反應2小時,至氫氧化鉀完全溶解。
(2)dha油脂有機溶液的制備:取dha油脂100g加200ml正己烷,攪拌至完全溶解。
(3)向步驟(2)dha油脂有機溶液中加入1/10體積丙三醇鉀,攪拌1小時,加入丙三醇鈉同體積的純化水洗滌1次,棄去水相,保留正己烷相。
(4)正己烷相加純化水洗滌,檢測洗滌純化水ph值6.0停止洗滌。有機相靜置6小時,棄去水相。
(5)取步驟(4)有機相薄膜蒸發(fā)濃縮得油脂,回收有機相。
(6)油脂色澤淺黃色,dha甘油三酯含量43.8%,脫色收率93%。
案例三
(1)丙三醇鈉的制備:丙三醇100ml緩慢加入金屬鈉塊4.6g,使用冷卻回流裝置,攪拌反應1小時,至鈉完全溶解。
(2)dha油脂有機溶液的制備:取dha油脂100g加300ml正己烷,攪拌至完全溶解。
(3)向步驟(2)dha油脂有機溶液中加入1/10體積丙三醇鈉,攪拌2小時,加入丙三醇鈉同體積的純化水洗滌1次,棄去水相,保留正己烷相。
(4)正己烷相加純化水洗滌,檢測洗滌純化水ph值7.0停止洗滌。有機相靜置4小時,棄去水相。
(5)取步驟(4)有機相薄膜蒸發(fā)濃縮得油脂,回收有機相。
(6)油脂色澤淺黃色,dha甘油三酯含量42.2%,脫色收率94.5%。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內,所作的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。