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      高分子量窄分布酯化基封端烯丙醇聚醚及其制法的制作方法

      文檔序號:11097216閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:

      1.一種高分子量窄分布的乙?;舛讼┍季勖?,其特征是:它具有如下的分子式:

      其中,n=20~70,m=20~70,分子量分布系數(shù)為D=1.01-1.12,封端率≥95%。

      2.一種制備權(quán)利要求1所述的高分子量窄分布的乙?;舛讼┍季勖训姆椒?,其特征是它包括如下步驟:

      1.高分子量窄分布烯丙醇聚醚的合成

      a.在2000ml裝配有溫度計、壓力表、攪拌器和環(huán)氧化物入口管的不銹鋼高壓釜中加入193克烯丙醇及1~3克催化劑堿,氮氣置換后升溫至110~120℃,開始緩慢通入環(huán)氧化物450~800克,反應(yīng)過程中壓力保持在約0.1MPa~0.3MPa,反應(yīng)時間約為3~4小時,然后減壓脫除未反應(yīng)的環(huán)氧化物,將反應(yīng)物質(zhì)冷卻至室溫,出料得聚醚Polyol A,聚醚Polyol A的數(shù)均分子量為200~300,D(分子量分布系數(shù),下同)=1.01;

      b.在上述反應(yīng)釜中加入聚醚Polyol A 300克及1~3克催化劑堿,氮氣置換后升溫至110~120℃,開始緩慢通入環(huán)氧化物600~800克,反應(yīng)過程中壓力保持在約0.1~0.3MPa,反應(yīng)時間約為3~4小時,然后減壓脫除未反應(yīng)的環(huán)氧化物,將反應(yīng)物質(zhì)冷卻至室溫,出料得聚醚Polyol B,聚醚Polyol B數(shù)均分子量為900~1000,D=1.02;

      c.在上述反應(yīng)釜中加入聚醚Polyol B 400克及1~3克催化劑堿,氮氣置換后升溫至110~120℃,開始緩慢通入環(huán)氧化物600~800克,反應(yīng)過程中壓力保持在約0.1~0.3MPa,反應(yīng)時間約為3~4小時,然后減壓脫除未反應(yīng)的環(huán)氧化物,將反應(yīng)物質(zhì)冷卻至室溫,出料得聚醚Polyol C,數(shù)均分子量約為2250~3000,D=1.05;

      d.在上述反應(yīng)釜中加入聚醚Polyol C 500克及1~3克催化劑堿,氮氣置換后升溫至110~120℃,開始緩慢通入環(huán)氧化物500~800克,反應(yīng)過程中壓力保持在約0.1~0.3MPa,反應(yīng)時間約為4~6小時,然后減壓脫除未反應(yīng)的環(huán)氧化物,將反應(yīng)物質(zhì)冷卻至室溫,出料得聚醚Polyol D,聚醚Polyol D數(shù)均分子量為4500~6000,D=1.08。

      2.聚醚的酯化反應(yīng)

      在1000ml裝配有溫度計、壓力表、攪拌器和環(huán)氧化物入口管的不銹鋼高壓釜中加入600克聚醚Polyol D及20~30克乙酸酐,氮氣置換后升溫至100~160℃,保溫反應(yīng)2.0~10.0;開動真空,抽真空脫除多余的酸,過程中從反應(yīng)釜底部鼓入氮氣,2.0~4.0小時后,停止抽真空,負壓吸入12克去離子水,攪拌0.5~1.0小時后,再次開動真空脫酸,并從反應(yīng)釜底部鼓入氮氣,1.0~3.0小時后取樣檢測乙酸酐殘留量,當乙酸酐殘留量大于20ppm時,重復(fù)上述加水、攪拌和抽真空操作,當乙酸酐殘留量小于20ppm則停止真空,直接降溫出料得到高分子量窄分布乙酰基封端烯丙醇聚醚。

      3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征是:所述的環(huán)氧化物包括環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷或環(huán)氧丁烷的一種或多種的混合物。

      4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征是:所述的堿催化劑包括金屬鈉、金屬鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、甲醇鉀、氫化鈉或氫化鉀。

      5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征是:所述的產(chǎn)品的數(shù)均分子量范圍為3000~7000。

      6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征是:它是分段法合成工藝,以數(shù)均5000分子量聚醚為例,第一段合成的數(shù)均分子量為300,第二段合成的數(shù)均分子量為1000,第三段合成的數(shù)均分子量為2500,第四段合成的數(shù)均分子量為5000,分子量放大的倍數(shù)逐級遞減。

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