本發(fā)明涉及一種硅橡膠制備方法,特別是涉及一種帶有(四苯基)苯乙基氫基籠型倍半硅氧烷硅橡膠制備方法。
背景技術:
硅橡膠由于其優(yōu)異的耐高低溫性、耐候性、耐臭氧性和電氣性能等特性,且加入相應的填料可做成各種用途的導電橡膠、導熱橡膠,因而在航空航天領域,主要用作航天器表面材料涂層粘合劑等,事實表明,惡劣的空間環(huán)境會破壞聚合物材料,因此提高硅橡膠的耐熱性具有非常重要的意義。
目前合成硅橡膠是一般采用含氫硅油作為交聯劑,但是固化后的硅橡膠耐熱溫度往往不能滿足操作要求,熱穩(wěn)定性及力學性能較差。
籠型倍半硅氧烷(poss),其分子通式為(rsio3/2)n。是最新發(fā)展起來的有機無機納米復合材料,具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性能和力學性能,將其作為交聯劑加入到硅橡膠當中不僅可以提高硅橡膠的熱穩(wěn)定性還能改善它的力學性能。
技術實現要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種帶有(四苯基)苯乙基氫基籠型倍半硅氧烷硅橡膠制備方法,本發(fā)明制備了一種帶有苯環(huán)結構的籠型倍半硅氧烷硅橡膠交聯劑,在引入籠型倍半硅氧烷無機骨架的基礎上還引入了苯環(huán),大大提高硅橡膠耐熱溫度,硅橡膠的力學性能也有提高。
本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現的:
一種帶有(四苯基)苯乙基氫基籠型倍半硅氧烷硅橡膠制備方法,所述方法包括以下步驟:
在反應器中加入籠型八氫基倍半硅氧烷溶于溶劑中,再加入(四苯基)苯乙烯,攪拌均勻后加入催化劑,抽真空15min,反應過程中一直保持氮氣氣氛,反應在40℃條件下反應24h,反應結束后冷卻至室溫,提純干燥,最后得到產物;反應方程式如下:
所述的一種帶有(四苯基)苯乙基氫基籠型倍半硅氧烷硅橡膠制備方法,所述催化劑為pt鉑金催化劑。
所述的一種帶有(四苯基)苯乙基氫基籠型倍半硅氧烷硅橡膠制備方法,所述溶劑為環(huán)己烷或四氫呋喃。
所述的一種帶有(四苯基)苯乙基氫基籠型倍半硅氧烷硅橡膠制備方法,上述反應中八氫基籠型倍半硅氧烷和苯乙烯按1:n的摩爾比進行反應n=1,2,3,4,5,6,7,8,根據反應的摩爾比不同,反應產物如上式r基的個數及位置也不同(苯環(huán)和氫鍵的個數由籠型八氫基倍半硅氧烷和苯乙烯的摩爾比決定),用作硅橡膠交聯劑是1≤n≤7。
本發(fā)明的優(yōu)點與效果是:
本發(fā)明制備了一種帶有苯環(huán)結構的籠型倍半硅氧烷硅橡膠交聯劑,在引入籠型倍半硅氧烷無機骨架的基礎上還引入了苯環(huán),大大提高硅橡膠耐熱溫度,硅橡膠的力學性能也有提高。
具體實施方式
下面結合實施例對本發(fā)明進行詳細說明。
實施例中原料除特殊說明,均為市購。
實施例1
將籠型氫基倍半硅氧烷與苯乙烯按摩爾比1:4,準確稱取籠型氫基倍半硅氧烷和(四苯基)苯乙烯單體,將其加入到100ml三口瓶中,攪拌均勻。抽真空15min,反應過程中一直保持氮氣氣氛,反應在40℃條件下反應24h,反應結束后,取出產物冷卻至室溫,提純干燥,最后得到產物即含有(四苯基)苯乙基氫基的籠型倍半硅氧烷。
實施例2
稱量100份的乙烯基硅橡膠(粘度為20000mpa·s),再加入30份溶于環(huán)己烷中的(四苯基)苯乙基氫基籠型倍半硅氧烷,用玻璃棒攪拌使其混勻。放入真空干燥箱中抽真空除泡。然后,加入0.2份pc610抑制劑,5份納米氧化錫,5份納米氧化鈰,10份硅烷偶聯劑處理過的白炭黑。玻璃棒攪拌混勻后加入0.5份鉑金催化劑,攪勻后放入真空干燥箱中抽真空除泡,再放入到室溫環(huán)境下,放置一段時間,直到硅橡膠成為有一定硬度的彈性體。按照gb/t13477.6-2002測試所得固化后膠體的性能:斷裂伸長率為170%,拉升強度為2.1mpa。初始分解溫度為430.1℃。
實施例3
稱量100份的乙烯基硅橡膠(粘度為20000mpa·s),再加入40份溶于環(huán)己烷中的(四苯基)乙苯基氫基籠型倍半硅氧烷,用玻璃棒攪拌使其混勻。放入真空干燥箱中抽真空除泡。然后,加入0.2份pc610抑制劑,5份納米氧化錫,5份納米氧化鈰,10份硅烷偶聯劑處理過的白炭黑。玻璃棒攪拌混勻后加入0.5份鉑金催化劑,攪勻后放入真空干燥箱中抽真空除泡,再放入到室溫環(huán)境下,放置一段時間,直到硅橡膠成為有一定硬度的彈性體。按照gb/t13477.6-2002測試所得固化后膠體的性能:斷裂伸長率為200%,拉升強度為2.7mpa。初始分解溫度為455.3℃。
由以上數據可知,本發(fā)明提供一種既含有四苯基(苯基)又含有硅氫基的籠型倍半硅氧烷作為交聯劑(苯環(huán)和硅氫鍵的個數由籠型八氫基倍半硅氧烷和苯乙烯的摩爾比決定),用其制備得到了耐熱性和力學性能良好的硅橡膠。