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      一種多取代吡啶的制備方法與流程

      文檔序號:11104872閱讀:來源:國知局

      技術(shù)特征:

      1.一種多取代吡啶的制備方法,其特征在于:使用1,5-二羰基化合物和醋酸銨為原料,以二甲基亞砜為溶劑,加熱至85-95℃,得到1,2,3,5-四取代的吡啶產(chǎn)品;收率為70-87%;所使用的1,5-二羰基化合物結(jié)構(gòu)如下:

      其中R1和R2代表具有不同取代基的苯環(huán);R3代表酯基;R4代表甲基或有不同取代基的苯環(huán)。

      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多取代吡啶的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:

      (1)將1,5-二羰基化合物溶解在DMSO中,攪拌使其溶解,稱取醋酸銨固體一次性加入上述DMSO溶液中,將混合液升溫至85-95℃,攪拌8-12小時;

      (2)通過薄層層析板檢查反應(yīng)直至原料1,5-二羰基化合物反應(yīng)完全,反應(yīng)混合液降至室溫用乙酸乙酯稀釋,并用去離子水洗滌乙酸乙酯層3~5次;乙酸乙酯層有機(jī)相減壓蒸干,濃縮物用二氯甲烷重結(jié)晶,制得1,2,3,5-四取代的吡啶產(chǎn)品。

      3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多取代吡啶的制備方法,其特征在于:底物1,5-二羰基化合物與醋酸銨的摩爾比為1:(3-10);每摩爾1,5-二羰基化合物所使用的溶劑DMSO的體積為5-10升。

      4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的多取代吡啶的制備方法,其特征在于:底物1,5-二羰基化合物與醋酸銨的摩爾比為1:5;每摩爾1,5-二羰基化合物使用溶劑DMSO的體積為5升。

      5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多取代吡啶的制備方法,其特征在于:反應(yīng)溫度為90℃,反應(yīng)時間為8小時。

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