本發(fā)明涉及聚酯熱塑性彈性體技術(shù)領(lǐng)域,是一種能量吸收率優(yōu)異的聚酯熱塑性彈性體及其制備方法。
背景技術(shù):
聚酯熱塑性彈性體具有優(yōu)良的機械性能,如韌性、抗疲勞性、強度、耐磨性等等。因此近年聚酯熱塑性彈性體的應(yīng)用范圍不斷拓寬,在聚合物改性、緩沖間件、液壓軟管、鞋材、旋轉(zhuǎn)成型輪胎、齒輪、撓性連軸節(jié)、消音齒輪、電梯滑道、化工設(shè)備管道閥件中的防腐耐磨耐高低溫材料等領(lǐng)域內(nèi)都廣受好評。
聚酯熱塑性彈性體材料作為緩沖材料,其能量吸收性能優(yōu)秀;同時其機械性能對溫度并不明感,具有很寬的使用溫度;而且使用壽命星對較長。相比于橡膠與彈性膠泥緩沖材料,聚酯熱塑性彈性體材料容量大、能量吸收率高、結(jié)構(gòu)簡單、檢修方便,越來越多地應(yīng)用于國內(nèi)外的機車、貨車和地鐵車輛等領(lǐng)域。
但是,目前的聚酯熱塑性彈性體在聚合加工過程中熔體的穩(wěn)定性較差,非常容易降解,使得其粘度下降導(dǎo)致熔體強度變差,同時還會生成四氫呋喃等揮發(fā)性副產(chǎn)物導(dǎo)致制品內(nèi)形成氣泡且氣味刺激。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明提供了一種能量吸收率優(yōu)異的聚酯熱塑性彈性體,其克服了上述現(xiàn)有技術(shù)之不足,其彈性性能優(yōu)異、使用壽命長,本發(fā)明還提供了一種能量吸收率優(yōu)異的聚酯熱塑性彈性體的制備方法,本方法能夠解決在聚合加工過程中熔體的穩(wěn)定性較差,非常容易降解的問題。
本發(fā)明的技術(shù)方案之一是通過以下措施來實現(xiàn)的:一種能量吸收率優(yōu)異的聚酯熱塑性彈性體,其原料包括聚醚二元醇30%至70%、稀土包裹型復(fù)配催化劑A50ppm至300ppm、混合抗氧劑C100ppm至1000ppm、增韌劑D100ppm至1000ppm、穩(wěn)定劑E30ppm至1000ppm、穩(wěn)定劑F10ppm至500ppm、余量的主料,主料包括1,4丁二醇和對苯二甲酸,其中,1,4丁二醇與對苯二甲酸的摩爾比為1:1至100:1。
下面是對上述發(fā)明技術(shù)方案之一的進一步優(yōu)化或/和改進:
上述聚醚二元醇為聚四氫呋喃、聚乙二醇和聚丙二醇中的一種以上;或/和,稀土包裹型復(fù)配催化劑A為一種以上的稀土金屬的氧化物或一種以上的稀土金屬的鹽、一種以上的有機鈦化合物和一種以上的有機硅化合物的復(fù)配物,其中,稀土金屬為鑭、釤、鈰、鐠、釹,有機鈦化合物為鈦酸四甲醇酯、鈦酸四乙醇酯、鈦酸四丙醇酯、鈦酸四丁醇酯、鈦酸四異丙酯、鈦酸四異丁醇酯,有機硅化合物為十六烷基三甲氧基硅烷、硅酸甲酯、硅酸乙酯、硅酸丙酯、硅酸丁酯;或/和,混合抗氧劑C為10%至90%受阻酚類抗氧劑與余量的有機磷類抗氧劑的混合物,其中,受阻酚類抗氧劑為抗氧劑246、抗氧劑1010、抗氧劑1076、抗氧劑1096、抗氧劑300中的一種以上;有機磷類抗氧劑為亞磷酸三甲酯、亞磷酸三乙酯、亞磷酸三乙酯、亞磷酸三苯酯中的一種以上;或/和,增韌劑D為聚丙烯酸鈉、聚丙烯酸鉀、聚丙烯酸鈣、聚丙烯酸鋅中的一種以上;或/和,穩(wěn)定劑E為縮水甘油、異丙基縮水甘油醚、正丁基縮水甘油醚、正辛基縮水甘油醚中的一種以上;或/和,穩(wěn)定劑F為磷酸三甲酯,磷酸三乙酯,磷酸二乙酯,磷酸三丁酯,磷酸三苯酯,磷酸三甲酚酯中的一種以上。
上述按下述方法得到:第一步,制漿,先對制漿釜進行氮氣保護,控制制漿釜內(nèi)絕對壓力為1MPa,將1,4丁二醇、對苯二甲酸、聚醚二元醇、稀土包裹型復(fù)配催化劑A、混合抗氧劑C和增韌劑D加入制漿釜中混合均勻得到漿液,并以3℃/min至7℃/min的升溫速度將漿液升溫至80℃至100℃;
第二步,酯化,將第一步恒溫后的漿液移入酯化釜內(nèi)并進行氮氣保護,酯化釜內(nèi)的絕對壓力控制在60KPa至80KPa,然后以3℃/min至7℃/min的升溫速度將漿液升溫至150℃至180℃酯化反應(yīng)1小時,再以0.5℃/min至1℃/min的升溫速度將漿液升溫至230℃至250℃繼續(xù)酯化反應(yīng)4小時得到酯化物;
第三步,預(yù)縮聚,將第二步得到的酯化物送入預(yù)縮反應(yīng)釜,向其中加入穩(wěn)定劑E和穩(wěn)定劑F,攪拌10分鐘至20分鐘后,迅速將預(yù)縮反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至230℃至250℃,同時將預(yù)縮反應(yīng)釜內(nèi)絕對壓力控制在500Pa至200Pa,保持溫度與壓力恒定,進行預(yù)縮聚反應(yīng)4小時至9小時得到預(yù)聚物;
第四步,增粘,將第三步得到的預(yù)聚物送入增粘釜,迅速將預(yù)縮反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至230℃至250℃,同時將預(yù)縮反應(yīng)釜內(nèi)絕對壓力控制在50Pa至100Pa,保持溫度與壓力恒定,進行恒溫恒壓終縮反應(yīng),反應(yīng)時間為2小時至6小時,反應(yīng)結(jié)束得到能量吸收率優(yōu)異的聚酯熱塑性彈性體。
上述第一步中,制漿釜采用Q235A制立式橢圓封頭釜式反應(yīng)器,制漿釜的直筒段的徑高比為1:1.2,制漿釜的體積為所需投料量的1.2倍至1.4倍,制漿釜內(nèi)的攪拌槳為Q235A制錨框式攪拌槳;第二步中,酯化釜采用填料塔,填料塔的填料段的徑高比為1:15,酯化釜的體積為所需投料量的1.2倍至1.4倍;第三步中,預(yù)縮反應(yīng)釜采用Q235A制立式橢圓封頭釜式反應(yīng)器,預(yù)縮反應(yīng)釜的直筒段的徑高比為1:1.5,預(yù)縮反應(yīng)釜的體積為所需投料量的1.2倍至1.4倍,預(yù)縮反應(yīng)釜內(nèi)的攪拌槳為Q235A制錨框式攪拌槳;第四步中,增粘釜采用Q235A制臥式反應(yīng)器,增粘釜的直筒段的徑高比為1:4,增粘釜的體積為所需投料量的1.2倍至1.4倍,內(nèi)有Q235制籠筐式網(wǎng)盤螺旋推送增粘裝置,整個過程螺旋推送頻率為30HZ。
上述第一步中,采用20Hz的攪拌頻率進行全過程攪拌;第三步中,采用20Hz的攪拌頻率進行全過程攪拌。
本發(fā)明的技術(shù)方案之二是通過以下措施來實現(xiàn)的:一種根據(jù)技術(shù)方案之一所述的能量吸收率優(yōu)異的聚酯熱塑性彈性體的制備方法,按下述步驟進行:第一步,制漿,先對制漿釜進行氮氣保護,控制制漿釜內(nèi)絕對壓力為1MPa,將1,4丁二醇、對苯二甲酸、聚醚二元醇、稀土包裹型復(fù)配催化劑A、混合抗氧劑C和增韌劑D加入制漿釜中混合均勻得到漿液,并以3℃/min至7℃/min的升溫速度將漿液升溫至80℃至100℃;
第二步,酯化,將第一步恒溫后的漿液移入酯化釜內(nèi)并進行氮氣保護,酯化釜內(nèi)的絕對壓力控制在60KPa至80KPa,然后以3℃/min至7℃/min的升溫速度將漿液升溫至150℃至180℃酯化反應(yīng)1小時,再以0.5℃/min至1℃/min的升溫速度將漿液升溫至230℃至250℃繼續(xù)酯化反應(yīng)4小時得到酯化物;
第三步,預(yù)縮聚,將第二步得到的酯化物送入預(yù)縮反應(yīng)釜,向其中加入穩(wěn)定劑E和穩(wěn)定劑F,攪拌10分鐘至20分鐘后,迅速將預(yù)縮反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至230℃至250℃,同時將預(yù)縮反應(yīng)釜內(nèi)絕對壓力控制在500Pa至200Pa,保持溫度與壓力恒定,進行預(yù)縮聚反應(yīng)4小時至9小時得到預(yù)聚物;
第四步,增粘,將第三步得到的預(yù)聚物送入增粘釜,迅速將預(yù)縮反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至230℃至250℃,同時將預(yù)縮反應(yīng)釜內(nèi)絕對壓力控制在50Pa至100Pa,保持溫度與壓力恒定,進行恒溫恒壓終縮反應(yīng),反應(yīng)時間為2小時至6小時,反應(yīng)結(jié)束得到能量吸收率優(yōu)異的聚酯熱塑性彈性體。
下面是對上述發(fā)明技術(shù)方案之二的進一步優(yōu)化或/和改進:
上述第一步中,制漿釜采用Q235A制立式橢圓封頭釜式反應(yīng)器,制漿釜的直筒段的徑高比為1:1.2,制漿釜的體積為所需投料量的1.2倍至1.4倍,制漿釜內(nèi)的攪拌槳為Q235A制錨框式攪拌槳;第二步中,酯化釜采用填料塔,填料塔的填料段的徑高比為1:15,酯化釜的體積為所需投料量的1.2倍至1.4倍;第三步中,預(yù)縮反應(yīng)釜采用Q235A制立式橢圓封頭釜式反應(yīng)器,預(yù)縮反應(yīng)釜的直筒段的徑高比為1:1.5,預(yù)縮反應(yīng)釜的體積為所需投料量的1.2倍至1.4倍,預(yù)縮反應(yīng)釜內(nèi)的攪拌槳為Q235A制錨框式攪拌槳;第四步中,增粘釜采用Q235A制臥式反應(yīng)器,增粘釜的直筒段的徑高比為1:4,增粘釜的體積為所需投料量的1.2倍至1.4倍,內(nèi)有Q235制籠筐式網(wǎng)盤螺旋推送增粘裝置,整個過程螺旋推送頻率為30HZ。
上述第一步中,采用20Hz的攪拌頻率進行全過程攪拌;第三步中,采用20Hz的攪拌頻率進行全過程攪拌。
本發(fā)明的能量吸收率優(yōu)異的聚酯熱塑性彈性體其性能穩(wěn)定,彈性吸收率優(yōu)異,明顯好于目前市面的使用效果較好的同類產(chǎn)品,采用本發(fā)明方法得到本發(fā)明的能量吸收率優(yōu)異的聚酯熱塑性彈性體,其制備過程合理,方法簡單,易于操作,其制備加工過程中熔體的穩(wěn)定性好。
具體實施方式
本發(fā)明不受下述實施例的限制,可根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案與實際情況來確定具體的實施方式。本發(fā)明中所提到各種化學(xué)試劑和化學(xué)用品如無特殊說明,均為現(xiàn)技術(shù)中公知公用的化學(xué)試劑和化學(xué)用品;本發(fā)明中的百分數(shù)如沒有特殊說明,均為質(zhì)量百分數(shù);本發(fā)明中的水如沒有特殊說明,為自來水或純凈水;本發(fā)明中的溶液若沒有特殊說明,均為溶劑為水的水溶液,例如,鹽酸溶液即為鹽酸水溶液;本發(fā)明中的常溫一般指15℃到25℃的溫度,一般定義為25℃。
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步描述:
實施例1,該能量吸收率優(yōu)異的聚酯熱塑性彈性體的原料包括聚醚二元醇30%至70%、稀土包裹型復(fù)配催化劑A50ppm至300ppm、混合抗氧劑C100ppm至1000ppm、增韌劑D100ppm至1000ppm、穩(wěn)定劑E30ppm至1000ppm、穩(wěn)定劑F10ppm至500ppm、余量的主料,主料包括1,4丁二醇和對苯二甲酸,其中,1,4丁二醇與對苯二甲酸的摩爾比為1:1至100:1。根據(jù)本發(fā)明得到的能量吸收率優(yōu)異的聚酯熱塑性彈性體其性能穩(wěn)定,彈性吸收率優(yōu)異,明顯好于目前市面的使用效果較好的同類產(chǎn)品。
實施例2,該能量吸收率優(yōu)異的聚酯熱塑性彈性體的原料包括聚醚二元醇30%或70%、稀土包裹型復(fù)配催化劑A50ppm或300ppm、混合抗氧劑C100ppm或1000ppm、增韌劑D100ppm或1000ppm、穩(wěn)定劑E30ppm或1000ppm、穩(wěn)定劑F10ppm或500ppm、余量的主料,主料包括1,4丁二醇和對苯二甲酸,其中,1,4丁二醇與對苯二甲酸的摩爾比為1:1或100:1。
實施例3,做為上述實施例的優(yōu)化,聚醚二元醇為聚四氫呋喃、聚乙二醇和聚丙二醇中的一種以上;或/和,稀土包裹型復(fù)配催化劑A為一種以上的稀土金屬的氧化物或一種以上的稀土金屬的鹽、一種以上的有機鈦化合物和一種以上的有機硅化合物的復(fù)配物,其中,稀土金屬為鑭、釤、鈰、鐠、釹,有機鈦化合物為鈦酸四甲醇酯、鈦酸四乙醇酯、鈦酸四丙醇酯、鈦酸四丁醇酯、鈦酸四異丙酯、鈦酸四異丁醇酯,有機硅化合物為十六烷基三甲氧基硅烷、硅酸甲酯、硅酸乙酯、硅酸丙酯、硅酸丁酯;或/和,混合抗氧劑C為10%至90%受阻酚類抗氧劑與余量的有機磷類抗氧劑的混合物,其中,受阻酚類抗氧劑為抗氧劑246、抗氧劑1010、抗氧劑1076、抗氧劑1096、抗氧劑300中的一種以上;有機磷類抗氧劑為亞磷酸三甲酯、亞磷酸三乙酯、亞磷酸三乙酯、亞磷酸三苯酯中的一種以上;或/和,增韌劑D為聚丙烯酸鈉、聚丙烯酸鉀、聚丙烯酸鈣、聚丙烯酸鋅中的一種以上;或/和,穩(wěn)定劑E為縮水甘油、異丙基縮水甘油醚、正丁基縮水甘油醚、正辛基縮水甘油醚中的一種以上,為具有易于羧基反應(yīng)的單官能團或者多官能團縮水甘油基化合物;或/和,穩(wěn)定劑F為磷酸三甲酯,磷酸三乙酯,磷酸二乙酯,磷酸三丁酯,磷酸三苯酯,磷酸三甲酚酯中的一種以上,穩(wěn)定劑F易于捕獲縮聚反應(yīng)產(chǎn)生的自由基抑制聚合物的熱降解副反應(yīng)。
實施例4,做為上述實施例的優(yōu)化,該能量吸收率優(yōu)異的聚酯熱塑性彈性體按下述制備方法得到:第一步,制漿,先對制漿釜進行氮氣保護,控制制漿釜內(nèi)絕對壓力為1MPa,將1,4丁二醇、對苯二甲酸、聚醚二元醇、稀土包裹型復(fù)配催化劑A、混合抗氧劑C和增韌劑D加入制漿釜中混合均勻得到漿液,并以3℃/min至7℃/min的升溫速度將漿液升溫至80℃至100℃;
第二步,酯化,將第一步恒溫后的漿液移入酯化釜內(nèi)并進行氮氣保護,酯化釜內(nèi)的絕對壓力控制在60KPa至80KPa,然后以3℃/min至7℃/min的升溫速度將漿液升溫至150℃至180℃酯化反應(yīng)1小時,再以0.5℃/min至1℃/min的升溫速度將漿液升溫至230℃至250℃繼續(xù)酯化反應(yīng)4小時得到酯化物;
第三步,預(yù)縮聚,將第二步得到的酯化物送入預(yù)縮反應(yīng)釜,向其中加入穩(wěn)定劑E和穩(wěn)定劑F,攪拌10分鐘至20分鐘后,迅速將預(yù)縮反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至230℃至250℃,同時將預(yù)縮反應(yīng)釜內(nèi)絕對壓力控制在500Pa至200Pa,保持溫度與壓力恒定,進行預(yù)縮聚反應(yīng)4小時至9小時得到預(yù)聚物;
第四步,增粘,將第三步得到的預(yù)聚物送入增粘釜,迅速將預(yù)縮反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至230℃至250℃,同時將預(yù)縮反應(yīng)釜內(nèi)絕對壓力控制在50Pa至100Pa,保持溫度與壓力恒定,進行恒溫恒壓終縮反應(yīng),反應(yīng)時間為2小時至6小時,反應(yīng)結(jié)束得到能量吸收率優(yōu)異的聚酯熱塑性彈性體。采用該方法得到本發(fā)明的能量吸收率優(yōu)異的聚酯熱塑性彈性體,其制備過程合理,方法簡單,易于操作,其制備加工過程中熔體的穩(wěn)定性好。
實施例5,該能量吸收率優(yōu)異的聚酯熱塑性彈性體按下述制備方法得到:第一步,制漿,先對制漿釜進行氮氣保護,控制制漿釜內(nèi)絕對壓力為1MPa,將1,4丁二醇、對苯二甲酸、聚醚二元醇、稀土包裹型復(fù)配催化劑A、混合抗氧劑C和增韌劑D加入制漿釜中混合均勻得到漿液,并以3℃/min或7℃/min的升溫速度將漿液升溫至80℃或100℃;
第二步,酯化,將第一步恒溫后的漿液移入酯化釜內(nèi)并進行氮氣保護,酯化釜內(nèi)的絕對壓力控制在60KPa或80KPa,然后以3℃/min或7℃/min的升溫速度將漿液升溫至150℃或180℃酯化反應(yīng)1小時,再以0.5℃/min或1℃/min的升溫速度將漿液升溫至230℃或250℃繼續(xù)酯化反應(yīng)4小時得到酯化物;
第三步,預(yù)縮聚,將第二步得到的酯化物送入預(yù)縮反應(yīng)釜,向其中加入穩(wěn)定劑E和穩(wěn)定劑F,攪拌10分鐘或20分鐘后,迅速將預(yù)縮反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至230℃或250℃,同時將預(yù)縮反應(yīng)釜內(nèi)絕對壓力控制在500Pa或200Pa,保持溫度與壓力恒定,進行預(yù)縮聚反應(yīng)4小時或9小時得到預(yù)聚物;
第四步,增粘,將第三步得到的預(yù)聚物送入增粘釜,迅速將預(yù)縮反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至230℃或250℃,同時將預(yù)縮反應(yīng)釜內(nèi)絕對壓力控制在50Pa或100Pa,保持溫度與壓力恒定,進行恒溫恒壓終縮反應(yīng),反應(yīng)時間為2小時或6小時,反應(yīng)結(jié)束得到能量吸收率優(yōu)異的聚酯熱塑性彈性體。
實施例6,作為實施例4和實施例5的優(yōu)化,第一步中,制漿釜采用Q235A制立式橢圓封頭釜式反應(yīng)器,制漿釜的直筒段的徑高比為1:1.2,制漿釜的體積為所需投料量的1.2倍至1.4倍,優(yōu)選1.2倍,攪拌槳為Q235A制錨框式攪拌槳;第二步中,酯化釜采用填料塔,填料塔的填料段的徑高比為1:15,酯化釜的體積為所需投料量的1.2倍至1.4倍,優(yōu)選1.2倍;第三步中,預(yù)縮反應(yīng)釜采用Q235A制立式橢圓封頭釜式反應(yīng)器,預(yù)縮反應(yīng)釜的直筒段的徑高比為1:1.5,預(yù)縮反應(yīng)釜的體積為所需投料量的1.2倍至1.4倍,優(yōu)選1.2倍,攪拌槳為Q235A制錨框式攪拌槳;第四步中,增粘釜采用Q235A制臥式反應(yīng)器,增粘釜的直筒段的徑高比為1:4,增粘釜的體積為所需投料量的1.2-1.4倍,優(yōu)選1.2倍,內(nèi)有Q235制籠筐式網(wǎng)盤螺旋推送增粘裝置,整個過螺旋推送頻率為30HZ。采用本實施例中所述的設(shè)備用于制備本發(fā)明的能量吸收率優(yōu)異的聚酯熱塑性彈性體,其適應(yīng)性更好,但本發(fā)明不僅限于本實施例所列舉的設(shè)備,當然也可以采用與本實施例具有相同效果和作用的設(shè)備,且在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
實施例7,作為實施例4、實施例5和實施例6的優(yōu)化,第一步中,采用20Hz的攪拌頻率進行全過程攪拌;第三步中,采用20Hz的攪拌頻率進行全過程攪拌。第一步中采用攪拌,能夠使物料混合更加均勻,第三步中采用攪拌,能夠使預(yù)縮聚反應(yīng)更加充分,反應(yīng)更均恒穩(wěn)定。
實施例8,該能量吸收率優(yōu)異的聚酯熱塑性彈性體按下述制備方法得到:第一步,制漿,先對制漿釜進行氮氣保護,控制制漿釜內(nèi)絕對壓力為1MPa,將1,4丁二醇2kg、對苯二甲酸2.46kg、聚四氫呋喃(分子量為2000)3.26kg(占酯化物質(zhì)量分數(shù)50%),氧化鑭、鈦酸四丙醇酯、十六烷基三甲氧基硅烷與硅酸甲酯復(fù)配形成的稀土包裹型復(fù)配催化劑A0.625g、抗氧劑246與亞磷酸三苯酯復(fù)配形成的混合抗氧劑C6.25g、增韌劑D聚丙烯酸鈣6.25g加入制漿釜中混合均勻得到漿液,并以5℃/min的升溫速度將漿液升溫至100℃;
第二步,酯化,將第一步恒溫后的漿液移入酯化釜內(nèi)并進行氮氣保護,酯化釜內(nèi)的絕對壓力控制在60KPa或80KPa,然后以5℃/min的升溫速度將漿液升溫至180℃酯化反應(yīng)1小時,再以0.5℃/min或1℃/min的升溫速度將漿液升溫至250℃繼續(xù)酯化反應(yīng)4小時得到酯化物;
第三步,預(yù)縮聚,將第二步得到的酯化物送入預(yù)縮反應(yīng)釜,向其中加入穩(wěn)定劑E縮水甘油5.625g與穩(wěn)定劑F磷酸三甲酚酯1.875g,攪拌10分鐘或20分鐘后,迅速將預(yù)縮反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至250℃,同時將預(yù)縮反應(yīng)釜內(nèi)絕對壓力控制在500Pa或200Pa,保持溫度與壓力恒定,進行預(yù)縮聚反應(yīng)9小時得到預(yù)聚物,熔體粘度約為1.1dl至1.3dl;
第四步,增粘,將第三步得到的預(yù)聚物送入增粘釜,迅速將預(yù)縮反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至250℃,同時將預(yù)縮反應(yīng)釜內(nèi)絕對壓力控制在50Pa或100Pa,保持溫度與壓力恒定,進行恒溫恒壓終縮反應(yīng),反應(yīng)時間為4小時,反應(yīng)結(jié)束得到能量吸收率優(yōu)異的聚酯熱塑性彈性體。
實施例9,該能量吸收率優(yōu)異的聚酯熱塑性彈性體按下述制備方法得到:第一步,制漿,先對制漿釜進行氮氣保護,控制制漿釜內(nèi)絕對壓力為1MPa,將1,4丁二醇2kg、對苯二甲酸2.46kg、聚四氫呋喃(分子量為2000)3.26kg(占酯化物質(zhì)量分數(shù)50%),氧化鑭、鈦酸四丙醇酯、十六烷基三甲氧基硅烷與硅酸甲酯復(fù)配形成的稀土包裹型復(fù)配催化劑A0.625g、抗氧劑246與亞磷酸三苯酯復(fù)配形成的混合抗氧劑C6.25g、增韌劑D聚丙烯酸鈣6.25g加入制漿釜中混合均勻得到漿液,并以5℃/min的升溫速度將漿液升溫至80℃;
第二步,酯化,將第一步恒溫后的漿液移入酯化釜內(nèi)并進行氮氣保護,酯化釜內(nèi)的絕對壓力控制在60KPa或80KPa,然后以5℃/min的升溫速度將漿液升溫至180℃酯化反應(yīng)1小時,再以0.5℃/min或1℃/min的升溫速度將漿液升溫至230℃繼續(xù)酯化反應(yīng)4小時得到酯化物;
第三步,預(yù)縮聚,將第二步得到的酯化物送入預(yù)縮反應(yīng)釜,向其中加入穩(wěn)定劑E縮水甘油5.625g與穩(wěn)定劑F磷酸三甲酚酯1.875g,攪拌10分鐘或20分鐘后,迅速將預(yù)縮反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至230℃,同時將預(yù)縮反應(yīng)釜內(nèi)絕對壓力控制在500Pa或200Pa,保持溫度與壓力恒定,進行預(yù)縮聚反應(yīng)9小時得到預(yù)聚物,熔體粘度約為1.1dl至1.3dl;
第四步,增粘,將第三步得到的預(yù)聚物送入增粘釜,迅速將預(yù)縮反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至250℃,同時將預(yù)縮反應(yīng)釜內(nèi)絕對壓力控制在50Pa或100Pa,保持溫度與壓力恒定,進行恒溫恒壓終縮反應(yīng),反應(yīng)時間為4小時,反應(yīng)結(jié)束得到能量吸收率優(yōu)異的聚酯熱塑性彈性體。
對比1為韓國某公司同類產(chǎn)品BT-1055D,對比2為國內(nèi)某公司同類產(chǎn)品DH5525,該兩類產(chǎn)品均為目前市面銷售較好,顧客滿意度較高的兩種產(chǎn)品,采用該兩種產(chǎn)品與本發(fā)明實施例得到的能量吸收率優(yōu)異的聚酯熱塑性彈性體進行比較,具有更強的說服力。
聚合物彈性體在加熱后分子鏈斷裂,THF小分子增多,熔融指數(shù)升高,小分子越多,熔融指數(shù)越高,熱降解性越大,熱穩(wěn)定性越不好,由表1中數(shù)據(jù)可知,本發(fā)明實施例得到的能量吸收率優(yōu)異的聚酯熱塑性彈性體在加工后熔融指數(shù)與對比1的熔融指數(shù)相當,但是其在加工后的THF小分子明顯低于對比1,說明本發(fā)明實施例得到的能量吸收率優(yōu)異的聚酯熱塑性彈性體熱穩(wěn)定性優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)中對比1的穩(wěn)定性,本發(fā)明實施例得到的能量吸收率優(yōu)異的聚酯熱塑性彈性體在加工后熔融指數(shù)明顯小于對比2的熔融指數(shù),其在加工后的THF小分子明顯低于對比2,說明本發(fā)明實施例得到的能量吸收率優(yōu)異的聚酯熱塑性彈性體在加工過程中熔體的熱穩(wěn)定性優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)中對比2的穩(wěn)定性;
聚合物彈性體老化速度越快、回彈性越差、壓縮永久變形率越大、使用壽命越短,老化速度越慢、回彈性越好、壓縮永久變形率越小、使用壽命越長。由表1中數(shù)據(jù)可以算出在不同情況下的老化速度,由表1可得知,對比1和對比2在三種不同情況下的老化速度均快于本發(fā)明實施例得到的能量吸收率優(yōu)異的聚酯熱塑性彈性體在三種不同情況下的老化速度,由此可知,本發(fā)明實施例得到的能量吸收率優(yōu)異的聚酯熱塑性彈性體使用壽命長于對比1和對比2;
同時,根據(jù)本發(fā)明實施例得到的能量吸收率優(yōu)異的聚酯熱塑性彈性體的能量吸收率明顯優(yōu)于對比1和對比2,說明根據(jù)本發(fā)明實施例得到的能量吸收率優(yōu)異的聚酯熱塑性彈性體的減震效果更好,其作為緩沖材料,更能夠滿足使用效果。
因此,本發(fā)明實施例得到的能量吸收率優(yōu)異的聚酯熱塑性彈性體其性能穩(wěn)定,彈性吸收率優(yōu)異,明顯好于目前市面的使用效果較好的同類產(chǎn)品,采用本發(fā)明方法得到本發(fā)明的能量吸收率優(yōu)異的聚酯熱塑性彈性體,其制備過程合理,方法簡單,易于操作,其制備加工過程中熔體的穩(wěn)定性好。
以上技術(shù)特征構(gòu)成了本發(fā)明的實施例,其具有較強的適應(yīng)性和實施效果,可根據(jù)實際需要增減非必要的技術(shù)特征,來滿足不同情況的需求。