(一)技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及樹(shù)脂處理技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種橡膠促進(jìn)劑m樹(shù)脂的處理方法。
(二)
背景技術(shù):
橡膠促進(jìn)劑m是橡膠工業(yè)重要的硫化促進(jìn)劑,又是大多數(shù)次磺酰胺類促進(jìn)劑的母體材料,還是生產(chǎn)噻唑類硫化促進(jìn)劑不可缺少的中間體,在橡膠促進(jìn)劑及橡膠工業(yè)中占有重要位置。
目前生產(chǎn)促進(jìn)劑m常用的方法是高壓法,但在生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生大量的樹(shù)脂,其成分主要包含未反應(yīng)的硫磺,副產(chǎn)物噻唑類、胍類等,此樹(shù)脂很難降解,大量的堆積既占用土地,又污染環(huán)境,成為環(huán)保的難題。
(三)
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供了一種步驟簡(jiǎn)單、節(jié)能環(huán)保、降低成本的橡膠促進(jìn)劑m樹(shù)脂的處理方法。
本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種橡膠促進(jìn)劑m樹(shù)脂的處理方法,以橡膠促進(jìn)劑m樹(shù)脂為處理對(duì)象,包括如下步驟:
(1)將橡膠促進(jìn)劑m樹(shù)脂置于反應(yīng)釜中,加熱升溫,蒸出樹(shù)脂內(nèi)的水;待溫度升至140-160℃時(shí)通入蒸汽,開(kāi)始汽提,汽提出的苯并噻唑經(jīng)冷凝器冷卻,靜置分層,同時(shí)收集提取苯并噻唑后的廢渣;
(2)將苯并噻唑與硫磺加入反應(yīng)釜,攪拌加熱,溫度保持在230-260℃之間4h,所得產(chǎn)物經(jīng)堿溶、變化、中和,得到促進(jìn)劑m;
(3)廢渣經(jīng)干燥、磨碎后,經(jīng)二硫化碳萃取劑萃取,得到含硫萃取液;
(4)將含硫萃取液蒸餾,分離出殘余的硫磺,得到回收的溶劑二硫化碳。
本發(fā)明利用蒸汽汽提方法,提取促進(jìn)劑m樹(shù)脂中m的中間產(chǎn)物苯并噻唑,再在常壓條件下,苯并噻唑加硫磺合成促進(jìn)劑m;提取苯并噻唑后的廢渣,經(jīng)干燥、磨碎后,用二硫化碳作萃取劑,分理出殘余的硫磺,蒸餾回收溶劑,得到高純度硫磺,余渣用于制備防水卷材,變廢為寶,最大程度上實(shí)現(xiàn)利益化。
本發(fā)明的更優(yōu)技術(shù)方案為;
步驟(1)中,反應(yīng)釜底部裝有蒸汽盤管,汽提時(shí),反應(yīng)釜內(nèi)溫度控制在150-200℃。
步驟(2)中,苯并噻唑與硫磺的摩爾比為1:1.1。
步驟(3)中,對(duì)萃取后得到的脫硫余渣進(jìn)行干燥處理,回收殘留的二硫化碳,將余渣篩選、粉碎加工,用于制備防水卷材,實(shí)現(xiàn)資源的最大化利用。
本發(fā)明步驟簡(jiǎn)單,節(jié)能環(huán)保,最大程度的實(shí)現(xiàn)了廢物的利益化,有效解決促進(jìn)劑m樹(shù)脂對(duì)土地及環(huán)境造成的污染問(wèn)題,降低了生產(chǎn)成本,適于廣泛推廣應(yīng)用。
(四)附圖說(shuō)明
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。
圖1為本發(fā)明的工藝流程示意圖。
(五)具體實(shí)施方式
實(shí)施例:
取1000kg促進(jìn)劑m樹(shù)脂(含水)投入到1500l反應(yīng)釜中(此反應(yīng)釜外夾套裝有紅外線加熱,底部按有蒸汽盤管),加熱升溫,溫度在80-110℃維持一段時(shí)間,蒸出樹(shù)脂內(nèi)水,待溫度升至140-160℃通入蒸汽,開(kāi)始汽提,反應(yīng)釜內(nèi)溫度控制在150-200℃,待冷凝液呈澄清狀態(tài)或苯并噻唑含量較低時(shí),停止通入蒸汽。汽提出的苯并噻唑經(jīng)冷凝器冷卻,靜置、分層。分出的苯并噻唑和硫磺按1:1.1的重量配比加入反應(yīng)釜中,加熱攪拌升溫,保持溫度在230-260℃之間四個(gè)小時(shí)。降溫排出生成物,堿溶變化中和,得促進(jìn)劑m。
收集的提取苯并噻唑后的廢渣,經(jīng)干燥、磨碎后投入到另一搪瓷反應(yīng)釜內(nèi),從反應(yīng)釜底部加入二硫化碳,再?gòu)纳喜考尤肷倭克庾《蚧家好?,開(kāi)啟攪拌,常溫下萃取2-3h,萃取完畢后,將物料經(jīng)壓濾分離出含硫萃取液和脫硫殘?jiān)?。將含硫萃取液轉(zhuǎn)入到蒸餾釜中,加熱升溫40-45℃之間,維持該溫度回收二硫化碳至終點(diǎn),得到高純度的硫磺晶體;回收的二硫化碳循環(huán)利用。脫硫殘?jiān)?jīng)水浴蒸餾回收殘留的二硫化碳,然后經(jīng)干燥、篩選、粉碎后,用于制備防水卷材原料。