本發(fā)明涉及一種2-溴噻吩的合成裝置。
背景技術(shù)：
下面顯示的圖1化合物：2-溴噻吩，它是重要的化工原料中間體，在生物醫(yī)藥、農(nóng)藥、高分子材料和導(dǎo)電材料等方面均有廣泛的應(yīng)用。
2-溴噻吩是有機(jī)合成的重要中間體，廣泛地應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料等領(lǐng)域，尤其在醫(yī)藥領(lǐng)域中，2-溴噻吩是合成噻吩乙胺的原料，用于合成噻氯匹啶、嘧啶酮衍生物等治療性腦血管疾病、抑制艾滋病及其相關(guān)病毒的藥物，需求量越來越大。同時(shí)，由于該類中間體參與合成的藥物具有抗菌譜廣、療效顯著、毒性低的優(yōu)點(diǎn)，因此世界各國(guó)相繼開發(fā)了第三代頭孢菌素，如頭孢噻肟、頭孢甲肟等，噻吩衍生物就是該類藥物中間體之一。
國(guó)內(nèi)外對(duì)于2-溴噻吩的合成方法有很多，均為采用化學(xué)合成的方法，操作繁瑣、勞動(dòng)強(qiáng)度大，且均有三廢污染產(chǎn)生，環(huán)境極其不友好。
因此，利用本發(fā)明所述裝置可實(shí)現(xiàn)2-溴噻吩整個(gè)生產(chǎn)過程的無三廢排除、產(chǎn)品與反應(yīng)物自動(dòng)分離，不但降低了生產(chǎn)成本，減少了工藝操作的工作量，而且整個(gè)生產(chǎn)過程中無任何三廢產(chǎn)生，實(shí)現(xiàn)了2-溴噻吩的綠色生產(chǎn)。
利用本發(fā)明所述裝置制備2-溴噻吩，整個(gè)工藝操作簡(jiǎn)便，條件溫和，環(huán)境友好，是一個(gè)適合大規(guī)模商業(yè)化的綠色生產(chǎn)工藝。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的之一就是提供一種2-溴噻吩的合成裝置，以使得利用該裝置生產(chǎn)2-溴噻吩的工藝適合工業(yè)化大生產(chǎn)，并減少對(duì)環(huán)境的影響。
本發(fā)明一方面提供了一種2-溴噻吩的合成裝置，所述裝置示意圖如下所示：
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)例中，噻吩在噻吩釜內(nèi)被加熱形成蒸汽，與溴蒸汽在85-95℃的反應(yīng)塔中相遇、反應(yīng)，生成的產(chǎn)物2-溴噻吩直接被冷卻為液體回到收集瓶1中。未反應(yīng)的噻吩經(jīng)過85-95℃的回流管后，進(jìn)入0-5℃的冷凝管經(jīng)冷凝后進(jìn)入收集瓶2，而反應(yīng)產(chǎn)生的溴化氫氣體則進(jìn)入尾氣吸收塔，被氫氧化鈉中和吸收或者制備為溴化氫的溶液作為商品出售。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)例中，所用的材料為玻璃、聚四氟材料、陶瓷或者耐酸腐蝕性不繡鋼，優(yōu)選玻璃和陶瓷。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)例中，所述裝置其特征在于，在收集瓶1和液溴反應(yīng)釜的上端，有氮?dú)馊肟?，該入口通入的氮?dú)饪筛艚^上層氣體物料進(jìn)入收集瓶1和液溴釜。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)例中，所述裝置，其特征在于，所述方法反應(yīng)在反應(yīng)塔中于85-95℃反應(yīng)。
利用本發(fā)明所述裝置制備2-溴噻吩，整個(gè)工藝操作簡(jiǎn)便，條件溫和，環(huán)境友好，是一個(gè)適合大規(guī)模商業(yè)化的綠色生產(chǎn)工藝。
附圖說明
圖1是本合成裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
在本發(fā)明中，如果沒有特別的說明，百分?jǐn)?shù)（％）或者份都指相對(duì)于組合物的重量百分?jǐn)?shù)或者重量份。
在本發(fā)明中，如果沒有特別的說明，所涉及的各組分或其優(yōu)選組分可以相互組合形成新的技術(shù)方案。
在本發(fā)明中，如果沒有特別的說明，本文所提到的所有實(shí)施方式以及優(yōu)選實(shí)施方式可以相互組合形成新的技術(shù)方案。
在本發(fā)明中，如果沒有特別的說明，本文所提到的所有技術(shù)特征以及優(yōu)選特征可以相互組合形成新的技術(shù)方案。
在本發(fā)明中，如果沒有相反的說明，組合物中各組分的含量之和為100％。
在本發(fā)明中，如果沒有相反的說明，組合物中各組分的份數(shù)之和可以為100重量份。
在本發(fā)明中，除非有其他說明，數(shù)值范圍“a-b”表示a到b之間的任意實(shí)數(shù)組合的縮略表示，其中a和b都是實(shí)數(shù)。例如數(shù)值范圍“0-5”表示本文中已經(jīng)全部列出了“0-5”之間的全部實(shí)數(shù)，“0-5”只是這些數(shù)值組合的縮略表示。
在本發(fā)明中，除非有其他說明，整數(shù)數(shù)值范圍“a-b”表示a到b之間的任意整數(shù)組合的縮略表示，其中a和b都是整數(shù)。例如整數(shù)數(shù)值范圍“1-n”表示1、2……n，其中n是整數(shù)。
在本發(fā)明中，除非有其他說明，“其組合”表示所述各元件的多組分混合物，例如兩種、三種、四種以及直到最大可能的多組分混合物。
如果沒有特別指出，本說明書所用的術(shù)語(yǔ)“一種”指“至少一種”。
如果沒有特別指出，本發(fā)明所述的百分?jǐn)?shù)（包括重量百分?jǐn)?shù)）的基準(zhǔn)都是所述組合物的總重量。
本文所公開的“范圍”以下限和上限的形式?？梢苑謩e為一個(gè)或多個(gè)下限，和一個(gè)或多個(gè)上限。給定范圍是通過選定一個(gè)下限和一個(gè)上限進(jìn)行限定的。選定的下限和上限限定了特別范圍的邊界。所有可以這種方式進(jìn)行限定的范圍是包含和可組合的，即任何下限可以與任何上限組合形成一個(gè)范圍。例如，針對(duì)特定參數(shù)列出了60－120和80－110的范圍，理解為60－110和80－120的范圍也是預(yù)料到的。此外，如果列出的最小范圍值1和2，和如果列出了最大范圍值3，4和5，則下面的范圍可全部預(yù)料到：1－3、1－4、1－5、2－3、2－4、和2－5。
在本文中，除非另有說明，各組分的比例或者重量都指干重。
本發(fā)明一方面提供了一種2-溴噻吩的合成裝置，所述裝置示意圖如下所示：
噻吩在噻吩釜內(nèi)被加熱形成蒸汽，與溴蒸汽在85-95℃的反應(yīng)塔中相遇、反應(yīng)，生成的產(chǎn)物2-溴噻吩直接被冷卻為液體回到收集瓶1中。未反應(yīng)的噻吩經(jīng)過85-95℃的回流管后，進(jìn)入0-5℃的冷凝管經(jīng)冷凝后進(jìn)入收集瓶2，而反應(yīng)產(chǎn)生的溴化氫氣體則進(jìn)入尾氣吸收塔，被氫氧化鈉中和吸收或者制備為溴化氫的溶液作為商品出售。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)例中，所用的材料為玻璃、聚四氟材料、陶瓷或者耐酸腐蝕性不繡鋼，優(yōu)選玻璃和陶瓷。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)例中，所述裝置其特征在于，在收集瓶1和液溴反應(yīng)釜的上端，有氮?dú)馊肟?，該入口通入的氮?dú)饪筛艚^上層氣體物料進(jìn)入收集瓶1和液溴釜。
在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)例中，所述裝置，其特征在于，所述方法反應(yīng)在反應(yīng)塔中于85-95℃反應(yīng)。
以下通過實(shí)施例詳細(xì)描述本發(fā)明，但是以下實(shí)施例僅僅是示例性的，本發(fā)明的范圍并不局限于此。
實(shí)施例
實(shí)施例1
將噻吩（840kg，純度99%，山西恒強(qiáng)化工有限公司提供）和溴素（1600kg，）加入各自反應(yīng)釜，加熱噻吩反應(yīng)釜至溫和回流，噻吩蒸汽進(jìn)入反應(yīng)塔。
同時(shí)開通收集瓶1和液溴上端氮?dú)忾y門，緩慢通入氮?dú)?，以氮?dú)饬饕龑?dǎo)溴蒸汽進(jìn)入反應(yīng)塔。
噻吩蒸汽和溴蒸汽在反應(yīng)塔中反應(yīng)，反應(yīng)生產(chǎn)的2-溴噻吩在反應(yīng)塔中被冷卻為液體進(jìn)入收集瓶1。未能反應(yīng)完成的噻吩出反應(yīng)塔之后進(jìn)入冷凝管被冷卻為液體，進(jìn)入收集瓶2，所收集得到的樣品可以直接套用。反應(yīng)生產(chǎn)產(chǎn)生的溴化氫氣體，出反應(yīng)塔后，不能被冷凝管冷卻，在冷凝管中以氣體的形式排出進(jìn)入尾氣吸收。
噻吩蒸發(fā)完畢，關(guān)閉噻吩加熱裝置，將噻吩冷卻至50℃以下，并先關(guān)閉液溴上端氮?dú)忾y門，再關(guān)閉收集瓶1上端的氮?dú)忾y門。共得到2-乙酰噻吩1600kg（98%收率）。gc：99.52%。