本發(fā)明涉及一種煙酸乙酯的制備方法，尤其涉及一種固體酸催化劑催化反應(yīng)的煙酸乙酯的制備方法。
背景技術(shù)：
煙酸乙酯作為一種重要的基礎(chǔ)化工原料被廣泛地用在醫(yī)藥及農(nóng)藥的合成中。目前比較經(jīng)濟(jì)及主流的合成方法是用濃硫酸作為催化劑，煙酸與無(wú)水乙醇在回流下進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)式如下，反應(yīng)結(jié)束蒸餾出多于的含水乙醇，降溫，用碳酸鈉水溶液調(diào)節(jié)ph，再用乙酸乙酯萃取，無(wú)水硫酸鈉干燥，再減壓蒸餾出乙酸乙酯。殘留物淺黃色透明液體即為產(chǎn)品。該工藝優(yōu)點(diǎn)工藝較簡(jiǎn)單，收率較高，缺點(diǎn)是無(wú)水乙醇及乙酸乙酯損耗量大，成本較高；同時(shí)工藝會(huì)產(chǎn)生大量的高cod和高硫酸鈉廢水，這也大大提高了廢水處理成本，不利于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)反應(yīng)式如下
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對(duì)上述缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種煙酸乙酯的制備方法,其能減少高污染廢水的產(chǎn)生，降低人工和設(shè)備成本及比較適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容為，一種煙酸乙酯的制備方法，其特征為在甲苯中加入煙酸、無(wú)水乙醇和酯化反應(yīng)固體酸催化劑，在50～65℃攪拌反應(yīng)3～6小時(shí)，然后升溫回流分水，無(wú)水分出反應(yīng)結(jié)束，降溫至室溫，過(guò)濾回收酯化反應(yīng)固體酸催化劑，濾液減壓回收甲苯，甲苯回收結(jié)束得淺黃色透明液體為成品煙酸乙酯；煙酸與無(wú)水乙醇的摩爾比為1：1～1:2，煙酸與甲苯的重量比為1：0.3～1:8，酯化反應(yīng)固體酸催化劑的加入量為煙酸重量的0.01～0.1倍；酯化反應(yīng)固體酸催化劑為江蘇南大催化劑研究中心生產(chǎn)的hnd230固體催化劑。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比所具有的優(yōu)點(diǎn)為，本發(fā)明所述改進(jìn)工藝方法在反應(yīng)時(shí)使用了可以重復(fù)使用的固體酸催化劑，大大減少了高污染廢水的產(chǎn)生，對(duì)環(huán)境友好；簡(jiǎn)化了后處理過(guò)程，降低了人工和設(shè)備成本，比較適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
在下列實(shí)施例中酯化反應(yīng)固體酸催化劑為江蘇南大催化劑研究中心生產(chǎn)的hnd230固體催化劑。
例1、在一500ml四口燒瓶中依次加入123.1g甲苯、92.1g無(wú)水乙醇(2mol)、2.5g酯化反應(yīng)固體酸催化劑和246.2g煙酸，慢慢升溫至55℃，攪拌保溫反應(yīng)4小時(shí)，然后升溫回流脫水，無(wú)水分出反應(yīng)結(jié)束，降溫至室溫，過(guò)濾回收酯化反應(yīng)固體酸催化劑，濾液減壓回收甲苯，甲苯回收結(jié)束得淺黃色透明液體成品煙酸乙酯293.8g(gc:99.5%;收率:97.2%)。
例2、在一500ml四口燒瓶中依次加入123.1g甲苯、92.1g無(wú)水乙醇(2mol)、例1回收的酯化反應(yīng)固體酸催化劑和246.2g煙酸，慢慢升溫至55℃，攪拌保溫反應(yīng)4小時(shí)，然后升溫回流脫水，無(wú)水分出反應(yīng)結(jié)束，降溫至室溫，過(guò)濾回收酯化反應(yīng)固體酸催化劑，濾液減壓回收甲苯，甲苯回收結(jié)束得淺黃色透明液體成品煙酸乙酯291.1g(gc:99.3%;收率:96.3%)。
例3、在一500ml四口燒瓶中依次加入123.1g甲苯、101.4g無(wú)水乙醇(2mol)、24.6g酯化反應(yīng)固體酸催化劑和246.2g煙酸，慢慢升溫至55℃，攪拌保溫反應(yīng)4小時(shí)，然后升溫回流脫水，無(wú)水分出反應(yīng)結(jié)束，降溫至室溫，過(guò)濾回收酯化反應(yīng)固體酸催化劑，濾液減壓回收甲苯，甲苯回收結(jié)束得淺黃色透明液體成品煙酸乙酯296.9g(gc:99.2%;收率:98.2%)。
例4、在一500ml四口燒瓶中依次加入123.1g甲苯、101.4g無(wú)水乙醇(2mol)、例1回收的酯化反應(yīng)固體酸催化劑和246.2g煙酸，慢慢升溫至55℃，攪拌保溫反應(yīng)4小時(shí)，然后升溫回流脫水，無(wú)水分出反應(yīng)結(jié)束，降溫至室溫，過(guò)濾回收酯化反應(yīng)固體酸催化劑，濾液減壓回收甲苯，甲苯回收結(jié)束得淺黃色透明液體成品煙酸乙酯292.6g(gc:99.7%;收率:96.8%)。