本發(fā)明涉及一種在水溶液中氫化還原3-硝基鄰苯二甲酸制備3-氨基鄰苯二甲酸的方法。
背景技術(shù)：
3-氨基鄰苯二甲酸用途廣泛，是醫(yī)藥，農(nóng)藥，顏料，染料等行業(yè)的重要中間體。該產(chǎn)品的制備方法文獻(xiàn)報(bào)道很少，有鈀碳催化加氫還原的報(bào)道，但原料為轉(zhuǎn)化為鈉鹽形態(tài)，所用溶劑為有機(jī)溶劑（如：乙醇），危險(xiǎn)性大，工藝操作多，成本高。有使用水合肼還原的報(bào)道，使用水合肼作為還原劑，危險(xiǎn)性大，不利于工業(yè)化生產(chǎn)，而且成本較高。另外還有采用鐵粉還原制備-氨基鄰苯二甲酸的報(bào)道，其環(huán)境污染大，收率低。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供一種制備3-氨基鄰苯二甲酸的方法，它以3-硝基鄰苯二甲酸為原料，在鈀碳催化作用下，以氫氣為還原劑還原制備3-氨基鄰苯二甲酸。采用本方法工藝流程短，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品純度好，收率高。
本發(fā)明提供的制備3-氨基鄰苯二甲酸的方法，其化學(xué)反應(yīng)過程如下所示：
包括如下制備步驟：
（1）將3-硝基鄰苯二甲酸與氫氧化鈉水溶液作用生成其鈉鹽溶液，其中3-硝基鄰苯二甲酸與氫氧化鈉的摩爾比為1:2.05~1:3.0；
（2）向步驟（1）所生成的溶液中加入催化劑鈀碳，催化劑用量為3-硝基鄰苯二甲酸用量的0.1%~30%；
（3）將前述混合溶液加入到氫化釜中，進(jìn)行氣體置換后，保溫氫化，氫化溫度為5~95℃，氫化壓力為0.05~10mpa；
（4）氫化完成后，濾除鈀碳，向?yàn)V液中加入濃鹽酸至ph<1，經(jīng)冷卻結(jié)晶后，過濾干燥3-氨基鄰苯二甲酸。
在本發(fā)明中，3-硝基鄰苯二甲酸與氫氧化鈉的摩爾比為1:2.05~1:3.0；催化劑用量為3-硝基鄰苯二甲酸用量的0.1%~30%。
采用本發(fā)明的方法，將3-硝基鄰苯二甲酸經(jīng)氫氧化鈉水溶液制成鈉鹽溶液后，在催化劑作用下，氫化還原氨基為硝基，可以得到收率＞95%，純度>98%的3-氨基鄰苯二甲酸。本方法，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品純度好，收率高，環(huán)境污染小。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一
（1）向200ml燒杯中加入65g純化水，加入3.79gnaoh攪拌溶解，冷至室溫后（25-35℃），加入3-硝基鄰苯二甲酸(10g)，攪拌溶解；
（2）將上述3-硝基鄰苯二甲酸溶液加入到2l氫化釜中，加入0.5g鈀炭，開攪拌，用氮?dú)庵脫Q空氣，再用氫氣置換氮?dú)?，氫氣壓力保持?.7-0.9mpa，保持反應(yīng)液溫度在55-65℃進(jìn)行氫化。反應(yīng)約需12h；
（3）反應(yīng)結(jié)束后，用氮?dú)庵脫Q氫氣，濾除鈀碳；
（4）濾液倒入到2l燒瓶中，降低溫度至-5-0℃，滴加約18.8ml濃鹽酸，保持溫度在-5-5℃，約30min滴完，滴加完成后，保溫?cái)嚢?.5h；
（5）抽濾，并用乙酸乙酯漂洗兩次。固體轉(zhuǎn)移至真空干燥箱中，于20-45℃干燥24h（真空度≤-0.095mpa），得到3-氨基鄰苯二甲酸成品。
實(shí)施例二
（1）向在200l搪瓷釜中加入65kg純化水，加入3.79kgnaoh攪拌溶解，冷至室溫后（25-35℃），加入3-硝基鄰苯二甲酸(10kg)，攪拌溶解后轉(zhuǎn)入周轉(zhuǎn)桶中；
（2）取約20l上述溶液，將鈀炭(干重0.5kg)分散其中，用真空抽入到200l氫化釜中，再將剩余3-硝基鄰苯二甲酸溶液用真空抽入到200l氫化釜中，開攪拌，用氮?dú)庵脫Q空氣，再用氫氣置換氮?dú)?，氫氣壓力保持?.7-0.9mpa，保持反應(yīng)液溫度在55-65℃進(jìn)行氫化。反應(yīng)約需12h；
（3）反應(yīng)結(jié)束后，用氮?dú)庵脫Q氫氣，用砂濾棒過濾器過濾除去鈀碳，用加入了硅藻土的過濾器再過濾一次，濾液用真空把濾液抽入到200l搪瓷釜中；
（4）降低溫度至-5-0℃，滴加22.3kg（約18.75l）濃鹽酸，保持溫度在-5-5℃，約30min滴完，滴加完成后，保溫?cái)嚢?.5h；
（5）離心過濾，并用乙酸乙酯漂洗兩次，每次5kg。固體轉(zhuǎn)移至真空干燥箱中，于20-45℃干燥24h（真空度≤-0.095mpa），得到3-氨基鄰苯二甲酸成品。