4-(n,n’-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯鎘配位聚合物{[cd(hl⁶)(l⁶)]·[hn(et)3]}n(h2l為4-(n,n’-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯)及合成方法。

背景技術(shù)：

配位聚合物(coordinationpolymer)是進十幾年配位化學發(fā)展的最快的一個方向，是一個涉及無機化學、有機化學和配位化學等多學科的嶄新的研究課題。兼有無機材料的剛性和有機材料的柔性特征，使其在現(xiàn)代材料研究方面呈現(xiàn)出巨大的發(fā)展?jié)摿驼T人的發(fā)展前景。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是為設計合成新型的4-(n,n’-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯鎘配位聚合物，利用溶劑熱法合成{[cd(hl⁶)(l⁶)]·[hn(et)3]}n。

本發(fā)明涉及的{[cd(hl⁶)(l⁶)]·[hn(et)3]}n單體分子式為：c52h55cdn3o8，分子量為：962.39g/mol,h2l為分析純4-(n,n’-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

表一{[cd(hl⁶)(l⁶)]·[hn(et)3]}n的晶體學參數(shù)

表二{[cd(hl⁶)(l⁶)]·[hn(et)3]}n的部分鍵長和鍵角(°)

所述{[cd(hl⁶)(l⁶)]·[hn(et)3]}n的合成方法具體步驟為：

將0.188-0.376g分析純h2l溶于10-20ml二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)ph為7后，再加入0.133-0.266g分析純二水合乙酸鎘，置于聚氟四乙烯高壓反應釜中，并置于150℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應釜，底部有無色透明塊狀晶體即得{[cd(hl⁶)(l⁶)]·[hn(et)3]}n。通過單晶衍射儀測定{[cd(hl⁶)(l⁶)]·[hn(et)3]}n的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。

附圖說明

圖1為本發(fā)明{[cd(hl⁶)(l⁶)]·[hn(et)3]}n所用4-(n,n’-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本發(fā)明{[cd(hl⁶)(l⁶)]·[hn(et)3]}n的單體結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為本發(fā)明{[cd(hl⁶)(l⁶)]·[hn(et)3]}n三維堆積示意圖。

具體實施方式

實施例1：

本發(fā)明涉及的{[cd(hl⁶)(l⁶)]·[hn(et)3]}n的單體分子式為：c52h55cdn3o8，分子量為：962.39g/mol,h2l為分析純4-(n,n’-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

所述{[cd(hl⁶)(l⁶)]·[hn(et)3]}n的合成方法具體步驟為：

將0.188g分析純h2l溶于10ml二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)ph為7后，再加入0.133g分析純二水合乙酸鎘，置于聚氟四乙烯高壓反應釜中，并置于150℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應釜，底部有無色透明塊狀晶體即得{[cd(hl⁶)(l⁶)]·[hn(et)3]}n。產(chǎn)量0.146g，產(chǎn)率63％。通過單晶衍射儀測定{[cd(hl⁶)(l⁶)]·[hn(et)3]}n的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一，鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

實施例2：

本發(fā)明涉及的{[cd(hl⁶)(l⁶)]·[hn(et)3]}n的單體分子式為：c52h55cdn3o8，分子量為：962.39g/mol,h2l為分析純4-(n,n’-雙(4-羧基芐基)氨基)甲苯。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

所述{[cd(hl⁶)(l⁶)]·[hn(et)3]}n的合成方法具體步驟為：

將0.376g分析純h2l溶于20ml二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)ph為7后，再加入0.266g分析純二水合乙酸鎘，置于聚氟四乙烯高壓反應釜中，并置于150℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應釜，底部有無色透明塊狀晶體即得{[cd(hl⁶)(l⁶)]·[hn(et)3]}n。產(chǎn)量0.270g，產(chǎn)率61％。通過單晶衍射儀測定{[cd(hl⁶)(l⁶)]·[hn(et)3]}n，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一，鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
4?(N,N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯鎘配位聚合物{[Cd(HL6)(L6)]·[HN(Et)3]}n及合成方法。其特征在于{[Cd(HL6)(L6)]·[HN(Et)3]}n的單體分子式為：C52H55CdN3O8，分子量為：962.39g/mol,H2L為分析純4?(N,N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯。將0.188?0.376g分析純H2L溶于10?20mL二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)pH為7后，再加入0.133?0.266g分析純二水合乙酸鎘，置于聚氟四乙烯高壓反應釜中，并置于150℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應釜，底部有無色透明片狀晶體即得{[Cd(HL6)(L6)]·[HN(Et)3]}n。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。

技術(shù)研發(fā)人員：張淑華;陳光輝;陳中杭;陳浩
受保護的技術(shù)使用者：桂林理工大學
技術(shù)研發(fā)日：2017.04.13
技術(shù)公布日：2017.08.11