本發(fā)明屬于無機合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用檸檬酸和液體氫氧化鉀合成檸檬酸鉀的方法。
背景技術(shù)：
檸檬酸鉀，常作為分析試劑、食品添加劑、制藥工業(yè)中的堿性鉀鹽和高效復(fù)合肥料等。食品級檸檬酸鉀在食品工業(yè)中主要作為酸度調(diào)節(jié)劑、穩(wěn)定和凝固劑以及品質(zhì)改良劑等。
生產(chǎn)檸檬酸鉀的普遍方法是在液相體系中，通過檸檬酸和氫氧化鉀或者碳酸鉀進行中和反應(yīng)合成檸檬酸鉀，活性吸附，過濾后在-0.06-0.08mpa的真空條件下加熱濃縮，再次活性吸附，過濾除雜，濃縮，加熱濃縮后的過飽和溶液進行熱結(jié)晶，然后烘干得到成品。目前的檸檬酸鉀工業(yè)化生產(chǎn)工藝濃縮過程耗能高，造成生產(chǎn)的固定成本高。同時產(chǎn)生固體危險廢棄物，污染環(huán)境，且熱濃縮過程產(chǎn)生有機廢母液，很難處理。因此急需開發(fā)一種節(jié)能環(huán)保的食品級檸檬酸鉀的生產(chǎn)工藝。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
針對現(xiàn)有工藝濃縮烘干過程能耗高的問題，本發(fā)明提供了一種利用檸檬酸和液體氫氧化鉀合成檸檬酸鉀的方法。該方法通過將液體氫氧化鉀和食品級檸檬酸混合后進行高速攪拌，形成膏狀物進行反應(yīng)，反應(yīng)過程中無需加熱。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
一種利用檸檬酸和液體氫氧化鉀合成檸檬酸鉀的方法，具體步驟如下：
以200-300r/min的速度攪拌液體氫氧化鉀，緩慢加入食品級檸檬酸，加入完畢后，以400-500r/min的速度繼續(xù)攪拌混合物，至物料黏稠形成膏狀物，常溫下反應(yīng)，反應(yīng)8-9h后，取樣，測定樣品水溶液的ph值，若ph為9.0～10.5，則反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)結(jié)束后將產(chǎn)物烘干，即得食品級檸檬酸鉀。
優(yōu)選地，混合物的攪拌速度為450r/min。
本發(fā)明通過將檸檬酸和液體氫氧化鉀進行高速攪拌混合，使反應(yīng)的液體狀態(tài)變成膏狀，反應(yīng)時的水分縮減為原來的10％，能耗降低90％，綜合成本降低20％以上。整個生產(chǎn)過程中不產(chǎn)生污水和危險廢棄物，也沒有產(chǎn)生難以處理的有機廢母液。本發(fā)明方法節(jié)能環(huán)保，制得的產(chǎn)品完全符合國標(biāo)要求。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳述。
實施例1
稱取608.27克含量為48％的液體氫氧化鉀抽入攪拌設(shè)備，開啟攪拌轉(zhuǎn)速200r/min。稱取333.33克食品級檸檬酸固體，慢慢加入到攪拌設(shè)備中，加入完畢，調(diào)整轉(zhuǎn)速400r/min。反應(yīng)30min后物料慢慢變黏稠，呈現(xiàn)膏狀。此時物料溫度為常溫28℃。反應(yīng)時間9小時后，取樣1克，溶于20ml無二氧化碳水中，物料完全溶解，ph為10.2，反應(yīng)完畢，直接在攪拌設(shè)備中通蒸汽烘干2小時，得成品。檸檬酸鉀含量100.1％，其他指標(biāo)符合國標(biāo)要求。
實施例2
稱取912.42克含量為48％的液體氫氧化鉀抽入攪拌設(shè)備，開啟攪拌轉(zhuǎn)速200r/min。稱取500克食品級檸檬酸固體，慢慢加入到攪拌設(shè)備中，加入完畢后，調(diào)整轉(zhuǎn)速450r/min。反應(yīng)30min后物料慢慢變黏稠，呈現(xiàn)膏狀。此時反應(yīng)物料溫度為常溫35℃。反應(yīng)時間8小時后，取樣1克，溶于20ml無二氧化碳水中，物料完全溶解，ph為9.8，反應(yīng)完畢，直接在攪拌設(shè)備中通蒸汽烘干2小時，得成品。檸檬酸鉀含量99.82％，其他指標(biāo)符合國標(biāo)要求。
實施例3
稱取182.48克含量為48％的液體氫氧化鉀抽入攪拌設(shè)備，開啟攪拌轉(zhuǎn)速300r/min。稱取100克食品級檸檬酸固體，慢慢加入到混合設(shè)備中，加入完畢后，攪拌調(diào)整轉(zhuǎn)速500r/min。反應(yīng)30min后物料慢慢變黏稠，呈現(xiàn)膏狀。此時反應(yīng)物料溫度為常溫38℃，反應(yīng)時間8小時后，取樣1克，溶于20ml無二氧化碳水中，物料完全溶解，ph為9.5，反應(yīng)完畢，直接在混合設(shè)備中通蒸汽烘干2小時，得成品。檸檬酸鉀含量99.52％，其他指標(biāo)符合國標(biāo)要求。
對比例
現(xiàn)有方法制備檸檬酸鉀：
在攪拌設(shè)備中加入1000克檸檬酸，加水3000克溶解。開啟攪拌轉(zhuǎn)速50r/min，將1824.8克含量為48％的液體工業(yè)級氫氧化鉀慢慢加入混合設(shè)備，進行中和反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在70-80℃，反應(yīng)時間2小時。反應(yīng)結(jié)束后，加入活性炭吸附30min，過濾。過濾后在-0.06mpa的真空條件下加熱濃縮，濃縮液熱結(jié)晶。然后烘干得成品。
表1對比例和實施例2制得的檸檬酸鉀的性能檢測對照表
表1為對比例和實施例2制得的檸檬酸鉀的性能檢測對照表。從表中可以看出，本發(fā)明方法制備得到的檸檬酸鉀與現(xiàn)有方法制得的檸檬酸鉀的性能相似，均符合國標(biāo)要求。但是相對于對比例，即現(xiàn)有方法中需采用70-80℃的反應(yīng)溫度，本發(fā)明方法僅需在常溫下即能夠進行反應(yīng)，無需加熱，能耗顯著降低，能耗降低90％，綜合成本降低20％以上，是一種節(jié)能環(huán)保的工業(yè)生產(chǎn)方法。