本發(fā)明屬于化合物制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鹽酸多西環(huán)素生產(chǎn)用的鹽酸乙醇的制備方法。
背景技術(shù)：
鹽酸多西環(huán)素又名鹽酸脫氧土霉素、強(qiáng)力霉素，屬于第二代半合成的四環(huán)素衍生物，是常用的廣譜抗菌藥物之一。具有：組織穿透力強(qiáng)、抗菌活性強(qiáng)、體內(nèi)分布廣、半衰期長(zhǎng)、較高生物利用度及無明顯腎毒性等優(yōu)點(diǎn)。主要用于治療敏感的革蘭氏陽性球菌和革蘭氏陰性桿菌所致的上呼吸道感染、扁桃體炎、膽道感染、淋巴炎、老年慢性支氣管炎，也可用于炭疽的治療。鹽酸多西環(huán)素還是常用的動(dòng)物飼料預(yù)混添加劑之一，用于常見動(dòng)物消化道、呼吸道等疾病的預(yù)防。
目前，鹽酸多西環(huán)素的制備以11a-氯-6-次甲基土霉素對(duì)甲苯磺酸鹽為起始原料，經(jīng)氫化還原、成鹽生成a-6-脫氧土酶素磺基水楊酸鹽，再經(jīng)堿化生成a-6-脫氧土霉素堿，最后轉(zhuǎn)鹽生成鹽酸多西環(huán)素。在最后轉(zhuǎn)鹽步驟中使用的是33～35％的鹽酸乙醇，由于鹽酸多西環(huán)素的市場(chǎng)需求很大，導(dǎo)致鹽酸乙醇的市場(chǎng)需求也在擴(kuò)大。
鹽酸乙醇指的是含氯化氫的乙醇溶液，是由氯化氫氣體通入乙醇中制得，常見氯化氫氣體的制備方法有：鹽酸滴入硫酸法、硫酸滴入氯化鈉法、混合氯化鈉與硫酸氫鈉并加熱法、加熱濃鹽酸法、硫酸滴入氯化銨法等。這些方法普遍存在：產(chǎn)生大量廢酸混合液，環(huán)保壓力大、產(chǎn)量低、難控制、反應(yīng)器難以清洗和拆裝等缺點(diǎn)。因此研發(fā)一種高效環(huán)保用于制備鹽酸乙醇的氯化氫氣體制備方法尤為重要。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
發(fā)明目的：針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的是提供一種鹽酸多西環(huán)素生產(chǎn)用的鹽酸乙醇的制備方法，具有成本低、操作簡(jiǎn)單、對(duì)環(huán)境友好等特點(diǎn)。
技術(shù)方案：為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
一種鹽酸多西環(huán)素生產(chǎn)用的鹽酸乙醇的制備方法，其特征在于，步驟如下：
1)常溫下將濃鹽酸與無水氯化鈣混合；
2)將步驟1)中所得hcl氣體冷卻至40℃以下；
3)將步驟2)中冷卻所得hcl氣體通入0～5℃的乙醇中，制成鹽酸乙醇；
4)將步驟1)中反應(yīng)結(jié)束所得溶液導(dǎo)出至反應(yīng)罐中，先用堿調(diào)節(jié)ph，再加熱至300℃，除去水份至成粉末狀，即為無水氯化鈣，可繼續(xù)循環(huán)使用。
步驟1)中，所用濃鹽酸與無水氯化鈣的質(zhì)量比為1:1～2。
步驟1)中，濃鹽酸與無水氯化鈣的質(zhì)量比為1:1。
步驟3)中，冷卻下來的hcl氣體溶解于0℃的乙醇中，制成hcl氣體質(zhì)量含量為33～35％的酸醇。
步驟4)中，選用氫氧化鈣固體調(diào)節(jié)至ph＝7。
有益效果：本發(fā)明的鹽酸多西環(huán)素生產(chǎn)用的鹽酸乙醇的制備方法，在常溫下將濃鹽酸與無水氯化鈣混合，所得hcl氣體進(jìn)行冷卻，將冷卻后hcl氣體溶解于0～5℃的乙醇中，制成hcl氣體質(zhì)量含量為33～35％的酸醇，并將反應(yīng)所得氯化鈣水溶液調(diào)節(jié)ph值后加熱到300℃，得到無水氯化鈣，可繼續(xù)循環(huán)使用。本方法具有成本低、操作簡(jiǎn)單、對(duì)環(huán)境友好等特點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。
實(shí)施例1
一種鹽酸多西環(huán)素生產(chǎn)用的鹽酸乙醇的制備方法：將100g濃鹽酸加入到100g無水氯化鈣中，所得氯化氫氣體冷卻至30℃后，通入0℃的乙醇中制備鹽酸乙醇，制得hcl氣體質(zhì)量含量為35％的鹽酸乙醇，反應(yīng)后所得溶液調(diào)ph＝7，再加熱到300℃，得到110g無水氯化鈣。
實(shí)施例2
一種鹽酸多西環(huán)素生產(chǎn)用的鹽酸乙醇的制備方法：將100g濃鹽酸加入到200g無水氯化鈣中，所得氯化氫氣體冷卻至30℃后，通入5℃的乙醇中制備鹽酸乙醇，制得hcl氣體質(zhì)量含量為33％的鹽酸乙醇，反應(yīng)后所得溶液調(diào)ph＝7，再加熱到300℃，得到208g無水氯化鈣。