本發(fā)明涉及一種一種纈氨酸提純的方法，尤其是一種纈氨酸提純助劑的制備方法。
背景技術(shù)：
纈氨酸是人體八種必需氨基酸之一，可用異丁醛作原料合成。為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，在水中溶解，在乙醇中幾乎不溶。纈氨酸是組成蛋白質(zhì)的20種氨基酸之一，化學(xué)名稱(chēng)為2-氨基-3-甲基丁酸，屬于支鏈氨基酸，也是人體必需的8種氨基酸和生糖氨基酸，它與其他兩種高濃度氨基酸（異亮氨酸和亮氨酸）一起工作促進(jìn)身體正常生長(zhǎng)，修復(fù)組織，調(diào)節(jié)血糖，并提供需要的能量。在參加激烈體力活動(dòng)時(shí)，纈氨酸可以給肌肉提供額外的能量產(chǎn)生葡萄糖，以防止肌肉衰弱。它還幫助從肝臟清除多余的氮（潛在的毒素），并將身體需要的氮運(yùn)輸?shù)礁鱾€(gè)部位。
cn104592047a公開(kāi)了一種纈氨酸的分離提純方法，包括如下步驟：(1)將纈氨酸發(fā)酵液經(jīng)板框過(guò)濾后，得濾過(guò)液，將該濾過(guò)液送入從右向左轉(zhuǎn)動(dòng)的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱連續(xù)移動(dòng)床；(2)將連續(xù)移動(dòng)床的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱從右向左依次分為進(jìn)料區(qū)、水洗料區(qū)、反洗區(qū)、產(chǎn)品頂水區(qū)、第一解析區(qū)、第二解析區(qū)、解析液回收區(qū)、酸再生區(qū)和水洗酸區(qū)，收集第一解析區(qū)和第二解析區(qū)的解析液，分別用于生產(chǎn)醫(yī)藥級(jí)纈氨酸產(chǎn)品和食品級(jí)纈氨酸產(chǎn)品。
cn101798273a一種纈氨酸提純方法,步驟為:a、在纈氨酸發(fā)酵液中加入絮凝劑,使固體雜質(zhì)迅速沉淀,過(guò)濾上清液后得一次濾液;b、在步驟a的一次濾液中加入活性炭,加入的活性炭占濾液的重量百分含量是1±0.5%,在60±5℃下攪拌脫色,然后過(guò)濾得二次濾液;c、工業(yè)色譜柱分離無(wú)機(jī)鹽及雜酸,再用鈉慮膜去除色素和小分子雜質(zhì),得到澄清無(wú)色的纈氨酸溶液;d、濃縮濾液結(jié)晶得到纈氨酸粗品;e、傳送帶抖動(dòng)加溫到220±10℃度,升華去除丙氨酸與異亮氨酸,得到藥用級(jí)纈氨酸精品。
現(xiàn)有的生產(chǎn)或提純纈氨酸工藝，所采用的吸附劑有著吸附速度慢，吸附量小，需要吸附的時(shí)間長(zhǎng)或需要反復(fù)吸附的缺點(diǎn)，產(chǎn)品純度需要提高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是：提供一種纈氨酸提純助劑的制備方法，它可以應(yīng)用于纈氨酸提純精制中，其比表面積大，吸附速度快，吸附雜質(zhì)量大，應(yīng)用時(shí)操作簡(jiǎn)便。其特征在于制備步驟包括：
將一定量的偏氟乙烯分散到水中，按下述比例加入(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，2,4-十二碳二烯醛,過(guò)硫酸銨和聚乙烯醇、5,6,7-三甲基-八-2,5-二烯-4-酮，2-(二甲基氨基)乙烯基-3-吡啶基酮，2,4-十一烷二烯醇，升溫，在75-120℃,反應(yīng)10-20小時(shí)，產(chǎn)品過(guò)濾，烘干，即得到纈氨酸提純助劑。
組分重量份
偏氟乙烯100
(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷0.01-0.1
2,4-十二碳二烯醛0.1-0.5
過(guò)硫酸銨0.5-1
聚乙烯醇1-2
5,6,7-三甲基-八-2,5-二烯-4-酮0.01-0.1
2-(二甲基氨基)乙烯基-3-吡啶基酮0.01-0.1
2,4-十一烷二烯醇0.1-0.5
水1000。
所述(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷為市售產(chǎn)品，如上海楚青新材料科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；2,4-十二碳二烯醛為市售產(chǎn)品，如杭州大陽(yáng)化工有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品，5,6,7-三甲基-八-2,5-二烯-4-酮為市售產(chǎn)品，如杭州大陽(yáng)化工有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；2-(二甲基氨基)乙烯基-3-吡啶基酮為市售產(chǎn)品，如蘇州維他化學(xué)有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；2,4-十一烷二烯醇為市售產(chǎn)品，如嘉興思誠(chéng)化工有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品。
本發(fā)明的產(chǎn)品具有以下有益效果：
引入了(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，5,6,7-三甲基-八-2,5-二烯-4-酮，2-(二甲基氨基)乙烯基-3-吡啶基酮作為聚合單體，吸附劑具有更強(qiáng)的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，比表面積高，吸附速度快，吸附雜質(zhì)的量大，產(chǎn)品純度得到提高。
具體實(shí)施方式
以下實(shí)例僅僅是進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護(hù)的范圍。
實(shí)施例1
在2000l反應(yīng)釜中，加入100kg偏氯乙烯，1000kg水，0.05kg(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，0.3kg2,4-十二碳二烯醛，0.8kg過(guò)硫酸銨，1.5kg聚乙烯醇，0.05kg5,6,7-三甲基-八-2,5-二烯-4-酮，0.05kg2-(二甲基氨基)乙烯基-3-吡啶基酮，0.3kg2,4-十一烷二烯醇，升溫至100℃，反應(yīng)15h，產(chǎn)品過(guò)濾，烘干，即得到纈氨酸提純助劑。
實(shí)施例2
在2000l反應(yīng)釜中，加入100kg偏氯乙烯，1000kg水，0.01kg(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，0.1kg2,4-十二碳二烯醛，0.5kg過(guò)硫酸銨，1kg聚乙烯醇，0.01kg5,6,7-三甲基-八-2,5-二烯-4-酮，0.01kg2-(二甲基氨基)乙烯基-3-吡啶基酮，0.1kg2,4-十一烷二烯醇，升溫至75℃，反應(yīng)10h，產(chǎn)品過(guò)濾，烘干，即得到纈氨酸提純助劑。
實(shí)施例3
在2000l反應(yīng)釜中，加入100kg偏氯乙烯，1000kg水，0.1kg(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，0.5kg2,4-十二碳二烯醛，1kg過(guò)硫酸銨，2kg聚乙烯醇，0.1kg5,6,7-三甲基-八-2,5-二烯-4-酮，0.1kg2-(二甲基氨基)乙烯基-3-吡啶基酮，0.5kg2,4-十一烷二烯醇，升溫至120℃，反應(yīng)20h，產(chǎn)品過(guò)濾，烘干，即得到纈氨酸提純助劑。
對(duì)比例1
不加入(3-丙烯酰氧丙基)甲基二(三甲基硅氧基)硅烷，其他條件同實(shí)施例1。
對(duì)比例2
不加入2,4-十二碳二烯醛，其他條件同實(shí)施例1。
對(duì)比例3
不加入5,6,7-三甲基-八-2,5-二烯-4-酮，其他條件同實(shí)施例1。
對(duì)比例4
不加入2-(二甲基氨基)乙烯基-3-吡啶基酮，其他條件同實(shí)施例1。
對(duì)比例5
不加入2,4-十一烷二烯醇，其他條件同實(shí)施例1。
對(duì)比例6
不加入本發(fā)明所生產(chǎn)的吸附劑產(chǎn)品，用活性炭進(jìn)行吸附。
實(shí)施例4
將純度約為85%的纈氨酸粗品通入裝有500g實(shí)施例1-3和對(duì)比例1-6制出的提純助劑產(chǎn)品的1000ml交換柱中，溫度70℃，流速0.5bv/h，條件下吸附提純，用氣相色譜檢測(cè)流出液的質(zhì)量百分含量，見(jiàn)表1。
表1：不同工藝生產(chǎn)出的纈氨酸吸附劑吸附提純后的纈氨酸純度。