本發(fā)明屬于有機合成技術(shù)領(lǐng)域,具體為一種間氟苯胺的精制方法。
背景技術(shù):
間氟苯胺是重要有機合成中間體,在醫(yī)藥、農(nóng)藥和液晶等鄰域有重要的地位,是由間硝基氟苯氫化還原工藝制備的;制備過程中會發(fā)生脫氟現(xiàn)象,產(chǎn)物是苯胺。
苯胺與間氟苯胺沸點相近(184cvs187c),都是堿性有機物,分子大小幾乎一致,很難分離;間氟苯胺產(chǎn)品苯胺含量一般在350~1000ppm。
苯胺的存在影響了其應(yīng)用價值和范圍。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的間氟苯胺中通?;煊?50~1000ppm苯胺,很難分離影響間氟苯胺的應(yīng)用價值和范圍的缺陷,本發(fā)明提供一種間氟苯胺的精制方法。
一種間氟苯胺的精制方法,包括以下步驟:
1)、將200g間氟苯胺,加入100ml丙醚,攪拌得到間氟苯胺的丙醚溶液;
2)、配置150ml鹽酸稀溶液;
3)、取50ml稀鹽酸與間氟苯胺的丙醚溶液混合,超聲波、機械攪拌0.5h,萃取苯胺;
4)、靜置至分為水相和有機相;向有機相中加入50ml稀鹽酸,混合后超聲波、機械攪拌0.5h,萃取苯胺;重復(fù)一次;
5)、靜置至分為水相和有機相,將有機相水洗至中性,干燥;
6)、脫溶后精餾,得到高純間氟苯胺。
進一步的,步驟1)中間氟苯胺的純度為99.9%,苯胺的含量為400ppm。
進一步的,所述步驟2)中鹽酸稀溶液的質(zhì)量分數(shù)為2%。
有益效果:苯胺堿性略大于間氟苯胺,而苯胺鹽酸鹽水溶性大于間氟苯胺鹽酸鹽;本發(fā)明利用這些差異,采取稀鹽酸和苯胺反應(yīng)成鹽并被萃取溶于水的工藝,成功去除了不部分苯胺,得到了純度99.98%的間氟苯胺。
具體實施方式
實施例
一種間氟苯胺的精制方法,包括以下步驟:
1)、將200mg純度為99.9%,苯胺的含量為400pp間氟苯胺,加入100ml丙醚,攪拌得到間氟苯胺的丙醚溶液;
2)、配置150ml質(zhì)量分數(shù)為2%的鹽酸稀溶液;
3)、取50ml稀鹽酸與間氟苯胺的丙醚溶液混合,超聲波、機械攪拌0.5h,萃取苯胺;
4)、靜置至分為水相和有機相;向有機相中加入50ml稀鹽酸,混合后超聲波、機械攪拌0.5h,萃取苯胺;重復(fù)一次;
5)、靜置至分為水相和有機相,將有機相水洗至中性,干燥;
6)、脫溶后精餾,得到高純間氟苯胺174g;間氟苯胺含量為99.98%,苯胺含量46ppm。