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      一種間氟苯胺的精制方法與流程

      文檔序號:11191432閱讀:907來源:國知局

      本發(fā)明屬于有機合成技術(shù)領(lǐng)域,具體為一種間氟苯胺的精制方法。



      背景技術(shù):

      間氟苯胺是重要有機合成中間體,在醫(yī)藥、農(nóng)藥和液晶等鄰域有重要的地位,是由間硝基氟苯氫化還原工藝制備的;制備過程中會發(fā)生脫氟現(xiàn)象,產(chǎn)物是苯胺。

      苯胺與間氟苯胺沸點相近(184cvs187c),都是堿性有機物,分子大小幾乎一致,很難分離;間氟苯胺產(chǎn)品苯胺含量一般在350~1000ppm。

      苯胺的存在影響了其應(yīng)用價值和范圍。



      技術(shù)實現(xiàn)要素:

      為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的間氟苯胺中通?;煊?50~1000ppm苯胺,很難分離影響間氟苯胺的應(yīng)用價值和范圍的缺陷,本發(fā)明提供一種間氟苯胺的精制方法。

      一種間氟苯胺的精制方法,包括以下步驟:

      1)、將200g間氟苯胺,加入100ml丙醚,攪拌得到間氟苯胺的丙醚溶液;

      2)、配置150ml鹽酸稀溶液;

      3)、取50ml稀鹽酸與間氟苯胺的丙醚溶液混合,超聲波、機械攪拌0.5h,萃取苯胺;

      4)、靜置至分為水相和有機相;向有機相中加入50ml稀鹽酸,混合后超聲波、機械攪拌0.5h,萃取苯胺;重復(fù)一次;

      5)、靜置至分為水相和有機相,將有機相水洗至中性,干燥;

      6)、脫溶后精餾,得到高純間氟苯胺。

      進一步的,步驟1)中間氟苯胺的純度為99.9%,苯胺的含量為400ppm。

      進一步的,所述步驟2)中鹽酸稀溶液的質(zhì)量分數(shù)為2%。

      有益效果:苯胺堿性略大于間氟苯胺,而苯胺鹽酸鹽水溶性大于間氟苯胺鹽酸鹽;本發(fā)明利用這些差異,采取稀鹽酸和苯胺反應(yīng)成鹽并被萃取溶于水的工藝,成功去除了不部分苯胺,得到了純度99.98%的間氟苯胺。

      具體實施方式

      實施例

      一種間氟苯胺的精制方法,包括以下步驟:

      1)、將200mg純度為99.9%,苯胺的含量為400pp間氟苯胺,加入100ml丙醚,攪拌得到間氟苯胺的丙醚溶液;

      2)、配置150ml質(zhì)量分數(shù)為2%的鹽酸稀溶液;

      3)、取50ml稀鹽酸與間氟苯胺的丙醚溶液混合,超聲波、機械攪拌0.5h,萃取苯胺;

      4)、靜置至分為水相和有機相;向有機相中加入50ml稀鹽酸,混合后超聲波、機械攪拌0.5h,萃取苯胺;重復(fù)一次;

      5)、靜置至分為水相和有機相,將有機相水洗至中性,干燥;

      6)、脫溶后精餾,得到高純間氟苯胺174g;間氟苯胺含量為99.98%,苯胺含量46ppm。



      技術(shù)特征:

      技術(shù)總結(jié)
      一種間氟苯胺的精制方法,包括1)、將200g間氟苯胺,加入100mL丙醚,攪拌得到間氟苯胺的丙醚溶液;2)、配置150mL鹽酸稀溶液;3)、取50mL稀鹽酸與間氟苯胺的丙醚溶液混合,超聲波、機械攪拌0.5h,萃取苯胺;4)、靜置至分為水相和有機相;向有機相中加入50mL稀鹽酸,混合后超聲波、機械攪拌0.5h,萃取苯胺;重復(fù)一次;5)、靜置至分為水相和有機相,將有機相水洗至中性,干燥;6)、脫溶后精餾,得到高純間氟苯胺。本發(fā)明利用苯胺堿性略大于間氟苯胺,而苯胺鹽酸鹽水溶性大于間氟苯胺鹽酸鹽;采取稀鹽酸和苯胺反應(yīng)成鹽并被萃取溶于水的工藝,成功去除了不部分苯胺,得到了純度99.98%的間氟苯胺。

      技術(shù)研發(fā)人員:郭建國;吳孝蘭;凌芳;劉征宙
      受保護的技術(shù)使用者:國藥集團化學(xué)試劑有限公司
      技術(shù)研發(fā)日:2017.06.07
      技術(shù)公布日:2017.09.29
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