本發(fā)明涉及保水材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種保水型石墨烯-納米纖維素交聯(lián)材料的制備方法。
背景技術(shù)：
農(nóng)作物秸稈是自然界中數(shù)量極大的可再生資源，我國每年農(nóng)作物秸稈產(chǎn)量高達(dá)7億多噸。植物秸稈是豐富的可再生資源,它含有可觀的纖維素成分,其中的木質(zhì)素、半纖維素等成分在培肥土壤、改善土壤微量元素等方面有積極作用。在我國，目前相當(dāng)一部分秸稈被焚燒,造成資源浪費和環(huán)境污染。秸稈作為有機(jī)肥，其還田對提高土壤肥力、保持農(nóng)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展均有重要作用，能夠顯著改善土壤物理性狀，使土壤容重變輕、破碎系數(shù)變小、土壤的團(tuán)聚度和穩(wěn)定性提高，并且可以為土壤微生物提供充足的碳源，促進(jìn)微生物生長繁殖，提高了土壤微生物的活性。將秸稈經(jīng)過簡單預(yù)處理制備農(nóng)用高吸水性樹脂,不僅使天然資源得到有效利用,還可以降低高吸水性樹脂的成本,增加高吸水性樹脂的復(fù)合功能,從而更容易在農(nóng)業(yè)中推廣。
現(xiàn)在，化肥在全世界的農(nóng)業(yè)種植中已經(jīng)相當(dāng)普及了，但是化肥在土壤中容易流失與揮發(fā)，導(dǎo)致植物不能完全吸收利用并引起了能源的浪費和環(huán)境的污染。因此，提高化肥的利用率，并減少多次施肥的人工成本和所帶來的環(huán)境污染，成為了研究者們的研究方向。。
謝麗華在《小麥秸稈基新型緩控釋肥料的制備及其性能研究》一文中對小麥秸稈預(yù)處理后，通過水溶液自由基聚合法，制備小麥秸稈-g-聚(丙烯酸-co-2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸)高吸水樹脂,通過接枝聚合和互穿網(wǎng)絡(luò)技術(shù)制備小麥秸稈-g-聚(丙烯酸-co-2-丙烯酰胺)高吸水樹脂/聚二甲基二烯丙基氯化銨半互穿網(wǎng)絡(luò)高吸水樹脂，但是在某些機(jī)械性能如韌性較差，且沒有溫敏感應(yīng)。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明目的就是為了彌補已有技術(shù)的缺陷，提供一種保水型石墨烯-納米纖維素交聯(lián)材料的制備方法，制備工藝簡單，且可以避免原料石墨烯進(jìn)行團(tuán)聚，包膜材料具有保護(hù)隔離作用，安全、有效，符合環(huán)保要求。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：
一種保水型石墨烯-納米纖維素交聯(lián)材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）將20-30重量份石墨烯進(jìn)行干燥處理后，放入適量甲苯與1-2重量份硅烷偶聯(lián)劑kh550的混合溶液中，攪拌加熱溫度至120-125℃，反應(yīng)時間15-20小時，反應(yīng)完成后，將混合溶液依次用甲苯洗滌、抽濾各三次，所得物料放入120-130℃烘箱中烘干，懸浮于適量二甲基亞砜與去離子水的混合溶液中，室溫下磁力攪拌24-72小時，抽濾產(chǎn)物于60-70℃烘干24-48小時，研磨得到石墨烯/二甲基亞砜插層復(fù)合物，待用；
（2）將20-30重量份秸稈進(jìn)行粉碎加入10-15重量份氫氧化鈉溶液進(jìn)行蒸煮30-40min，加入適量乙醇稀釋至呈中性后，再加入0.5-1重量份纖維素酶在40-55℃降解1-2天后,在氮氣保護(hù)下，緩慢加熱到70-80℃,快速加入5-10重量份預(yù)先用適量的氫氧化鈉預(yù)先中和的丙烯酸，0.5-1重量份過磷酸鈣,反應(yīng)1-2h后加入1.5-2重量份n,n-亞甲基雙丙烯酰胺，待用；
（3）將步驟（2）所得溶液油浴加熱35-55℃，加入步驟（1）所得物后，保持溫度加熱40-50分鐘后，加入5-10重量份納米二氧化硅，繼續(xù)加熱4-6小時后，進(jìn)入到電子加速器進(jìn)行輻照，輻照劑量為20-220kgy，低溫烘干，既得所述的保水型石墨烯-納米纖維素交聯(lián)材料。
步驟（1）所述的石墨烯干燥為在溫度為110-115℃烘箱中，干燥2-5小時。
步驟（2）所述的所述的秸稈為小麥秸稈，玉米秸稈，稻草秸稈中的一種或多種。
步驟（3）所述的低溫烘干為在石英容器中，置于冷凍干燥箱中干燥，冷凍溫度-60--80℃，真空度6-8pa，冷凍干燥時間10-12小時。
本發(fā)明的優(yōu)點是：
本發(fā)明先將石墨烯使用甲苯與硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行處理改性，與二甲基亞砜形成插層聚合物，之后將秸稈加入氫氧化鈉進(jìn)行蒸煮降解后，接枝共聚丙烯酸，n,n-亞甲基雙丙烯酰胺，過磷酸鈣進(jìn)行催化，之后與插層物和納米二氧化硅進(jìn)行混合反應(yīng)后使用電子束輻照交聯(lián)后，烘干而得。石墨烯具有一維納米管狀結(jié)構(gòu)，石墨烯進(jìn)行改性處理后提高石墨烯的界面結(jié)合性能，改善石墨烯的分散性，石墨烯/二甲基亞砜插層復(fù)合物，將石墨烯的層間撐開，秸稈經(jīng)過蒸煮后表面接枝丙烯酸與n,n-亞甲基雙丙烯酰胺，提高纖維素的溫敏感應(yīng)，之后混合反應(yīng)時石墨烯可吸附納米二氧化硅，從而使得石墨烯可接枝纖維素，交聯(lián)反應(yīng)使得石墨烯與納米二氧化硅，秸稈三者形成穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，本發(fā)明制備工藝簡單，且可以避免原料石墨烯進(jìn)行團(tuán)聚，包膜材料具有保護(hù)隔離作用，安全、有效，符合環(huán)保要求。
具體實施方式
一種保水型石墨烯-納米纖維素交聯(lián)材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）將25重量份石墨烯進(jìn)行干燥處理后，放入適量甲苯與1.5重量份硅烷偶聯(lián)劑kh550的混合溶液中，攪拌加熱溫度至120℃，反應(yīng)時間18小時，反應(yīng)完成后，將混合溶液依次用甲苯洗滌、抽濾各三次，所得物料放入125℃烘箱中烘干，懸浮于適量二甲基亞砜與去離子水的混合溶液中，室溫下磁力攪拌48小時，抽濾產(chǎn)物于60-70℃烘干36小時，研磨得到石墨烯/二甲基亞砜插層復(fù)合物，待用；
（2）將25重量份秸稈進(jìn)行粉碎加入13重量份氫氧化鈉溶液進(jìn)行蒸煮35min，加入適量乙醇稀釋至呈中性后，再加入0.8重量份纖維素酶在45℃降解1天后,在氮氣保護(hù)下，緩慢加熱到75℃,快速加入8重量份預(yù)先用適量的氫氧化鈉預(yù)先中和的丙烯酸，0.8重量份過磷酸鈣,反應(yīng)1.5h后加入1.8重量份n,n-亞甲基雙丙烯酰胺，待用；
（3）將步驟（2）所得溶液油浴加熱45℃，加入步驟（1）所得物后，保持溫度加熱45分鐘后，加入8重量份納米二氧化硅，繼續(xù)加熱5小時后，進(jìn)入到電子加速器進(jìn)行輻照，輻照劑量為20-220kgy，低溫烘干，既得所述的保水型石墨烯-納米纖維素交聯(lián)材料。
步驟（1）所述的石墨烯干燥為在溫度為110-115℃烘箱中，干燥2-5小時。
步驟（2）所述的所述的秸稈為小麥秸稈，玉米秸稈，稻草秸稈中的一種或多種。
步驟（3）所述的低溫烘干為在石英容器中，置于冷凍干燥箱中干燥，冷凍溫度-60--80℃，真空度6-8pa，冷凍干燥時間10-12小時。