本發(fā)明涉及復(fù)合板材領(lǐng)域，具體涉及一種聚磷酸銨-廢pcb粉改性的阻燃型聚丙烯基板材的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著電子信息產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展，電子廢棄物成為來越嚴(yán)重的環(huán)境問題。如何對(duì)廢棄印刷電路板非金屬粉末（簡稱廢pcb粉）實(shí)現(xiàn)有效的回收利用，符合當(dāng)前低碳技術(shù)、循環(huán)經(jīng)濟(jì)、保護(hù)環(huán)境等可持續(xù)發(fā)展的要求。廢pcb粉是具有應(yīng)用前景的復(fù)合物填料，可有效提高聚合物復(fù)合材料的力學(xué)性能；為廢pcb粉的資源化回收利用找到了一種新途徑，具有一定的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)價(jià)值。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種聚磷酸銨-廢pcb粉改性的阻燃型聚丙烯基板材的制備方法，依照該工藝制備的板材具有良好的力學(xué)性能、阻燃性能。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：
一種聚磷酸銨-廢pcb粉改性的阻燃型聚丙烯基板材的制備方法，其特征在于，按以下步驟進(jìn)行：
a.廢pcb粉的預(yù)處理及酸處理法：
將15-20重量份廢pcb粗粉過40-60目篩，1:2:4-5加入硫酸和雙氧水，升溫至40-50℃攪拌處理3-4h，用蒸餾水洗3-5次、過濾，置于100-110℃鼓風(fēng)干燥箱中烘干，過100-200目篩，得增強(qiáng)填料廢pcb粉；
b.復(fù)配阻燃劑的制備：
向1-2重量份乙烯基三甲氧基硅烷中1:5-10加入蒸餾水，加鹽酸調(diào)ph為5-6，升溫至80-90℃磁力攪拌1-2h，得改性液；
將4-6重量份聚磷酸銨1:5-10分散在無水乙醇中，充分?jǐn)嚢?0-30min，加到改性液中，恒溫50-60℃反應(yīng)1-2h，抽濾、置于80-90℃電熱鼓風(fēng)烘箱中烘干，與3-5重量份雙季戊四醇、2-4重量份碳酸鍶混合，研磨粉碎，過100-200目篩，得復(fù)配阻燃劑；
c.氧化石墨烯的部分還原及修飾：
向2-4重量份氧化石墨烯中加入0.1-0.2重量份kh550，置于冰水浴中，用超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)超聲剝離1-2h，分散均勻，加入0.5-1重量份催化劑，在70-80℃油浴下，磁力攪拌反應(yīng)5-6h，過濾、醇洗3-5次，置于80-90℃鼓風(fēng)烘箱中干燥完全、機(jī)械研磨粉碎；
然后1:5-10分散于丙酮中，超聲振蕩1-2h，加入3-5重量份凹凸棒土，繼續(xù)超聲處理1-2h，將混合液置于敞口容器中在70-80℃持續(xù)攪拌，蒸發(fā)掉溶劑丙酮，制得復(fù)合增強(qiáng)體；
d.板材的混煉、熱壓、冷壓成型工藝：
將10-15重量份桉木粉在100-110℃下干燥5-6h，過80-100目篩；
將其與60-80重量份聚丙烯、及a、b、c中所得物料加入到塑料開煉機(jī)中進(jìn)行混煉6-10min；開煉出片后采用平板硫化機(jī)壓板，于180-190℃熱壓3-5min，板材成型后進(jìn)行冷壓10-20min。
其中，步驟a中所述硫酸濃度為4-6%，雙氧水的體積分?jǐn)?shù)為4-5%。步驟b中所述鹽酸濃度為6-8%。步驟c中所述催化劑為n,n，-二環(huán)己基碳二亞胺。步驟d中所述混煉的前輥溫度為170-180℃，后輥溫度為180-190℃。
本發(fā)明的反應(yīng)機(jī)理及有益效果如下：
用乙烯基三甲氧基硅烷對(duì)聚磷酸銨進(jìn)行改性處理，改善了顆粒的分散性；與雙季戊四醇、碳酸鍶復(fù)配阻燃，在板材表面會(huì)覆蓋致密、完整的炭層，降低了熱釋放速率，保護(hù)了底層聚合物的分解和燃燒；碳酸鍶的協(xié)效作用是促進(jìn)改性聚磷酸銨的交聯(lián)反應(yīng)及與雙季戊四醇的酯化作用，最終生成膨脹、致密的炭層，起到阻燃的作用。
廢pcb粉中的殘余銅會(huì)加速催化聚氯乙烯的熱氧老化，用硫酸和雙氧水對(duì)其進(jìn)行處理，除去銅雜質(zhì)的效果好，提高了復(fù)合材料的抗熱氧老化性能；再對(duì)其進(jìn)行水洗過濾，去掉殘留的金屬部分，烘干得到增強(qiáng)填料廢pcb粉。
用kh550對(duì)氧化石墨烯進(jìn)行部分還原及功能化修飾，得到改性石墨烯，偶聯(lián)劑的氨基與氧化石墨烯表面的環(huán)氧基團(tuán)發(fā)生了親核取代反應(yīng)；再通過溶液法，使凹凸棒土顆粒以氫鍵結(jié)合的方式吸附在氧化石墨烯片層表面，得到復(fù)合增強(qiáng)體，提高了復(fù)合材料的力學(xué)性能、斷裂韌性及熱穩(wěn)定性。
具體實(shí)施方式
為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
實(shí)施例
一種聚磷酸銨-廢pcb粉改性的阻燃型聚丙烯基板材的制備方法，其特征在于，按以下步驟進(jìn)行：
a.廢pcb粉的預(yù)處理及酸處理法：
將15kg廢pcb粗粉過60目篩，1:2:5加入硫酸和雙氧水，升溫至40-50℃攪拌處理3h，用蒸餾水洗3次、過濾，置于100-110℃鼓風(fēng)干燥箱中烘干，過200目篩，得增強(qiáng)填料廢pcb粉；
b.復(fù)配阻燃劑的制備：
向1kg乙烯基三甲氧基硅烷中1:5加入蒸餾水，加鹽酸調(diào)ph為5-6，升溫至80-90℃磁力攪拌1h，得改性液；
將4kg聚磷酸銨1:5分散在無水乙醇中，充分?jǐn)嚢?5min，加到改性液中，恒溫50-60℃反應(yīng)1h，抽濾、置于80-90℃電熱鼓風(fēng)烘箱中烘干，與3kg雙季戊四醇、2kg碳酸鍶混合，研磨粉碎，過200目篩，得復(fù)配阻燃劑；
c.氧化石墨烯的部分還原及修飾：
向4kg氧化石墨烯中加入0.1kgkh550，置于冰水浴中，用超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)超聲剝離1h，分散均勻，加入0.5kg催化劑，在70-80℃油浴下，磁力攪拌反應(yīng)5h，過濾、醇洗3次，置于80-90℃鼓風(fēng)烘箱中干燥完全、機(jī)械研磨粉碎；
然后1:5分散于丙酮中，超聲振蕩1h，加入5kg凹凸棒土，繼續(xù)超聲處理1h，將混合液置于敞口容器中在70-80℃持續(xù)攪拌，蒸發(fā)掉溶劑丙酮，制得復(fù)合增強(qiáng)體；
d.板材的混煉、熱壓、冷壓成型工藝：
將10kg桉木粉在100-110℃下干燥5h，過100目篩；
將其與80kg聚丙烯、及a、b、c中所得物料加入到塑料開煉機(jī)中進(jìn)行混煉10min；開煉出片后采用平板硫化機(jī)壓板，于180-190℃熱壓5min，板材成型后進(jìn)行冷壓20min。
其中，步驟a中所述硫酸濃度為5%，雙氧水的體積分?jǐn)?shù)為4%。步驟b中所述鹽酸濃度為6%。步驟c中所述催化劑為n,n，-二環(huán)己基碳二亞胺。步驟d中所述混煉的前輥溫度為170-180℃，后輥溫度為180-190℃。