本發(fā)明涉及一種還原方法，尤其涉及一種環(huán)保型h酸還原方法。
背景技術(shù)：
h酸商品一般是膏狀或粉狀物。微溶于冷水，溶于純堿和燒堿等堿性溶液中。h-酸單鈉鹽主要用于生產(chǎn)酸性，直接和活性染料，如酸性品紅6b、酸性大紅g、酸性黑10b、直接黑、活性艷紅k-2bp、活性紫k-3r、活性溶藍(lán)k-r等90余種，這些染料用于毛紡，棉織物的染色。
目前國(guó)內(nèi)主要采用“三磺化-堿熔法”生產(chǎn)h酸，即將萘用硫酸或65％的發(fā)煙硫酸進(jìn)行磺化，得到1，3，6-萘三磺酸，然后經(jīng)混酸硝化、氨水中和還原得到t酸銨鹽，然后經(jīng)過(guò)堿熔和酸化得到h酸。傳統(tǒng)的t酸制備是用鐵粉還原工藝，鐵粉還原工藝雖然成本很低，但產(chǎn)生大量固廢，所以早已被淘汰。取而代之的是加氫還原和水合肼還原工藝。因?yàn)橛盟想逻€原工藝代替鐵粉工藝時(shí)對(duì)原設(shè)備改動(dòng)很少，所以應(yīng)用比較普遍。但水合肼還原時(shí)，為了使8-硝基-1，3，6-三磺酸銨鹽轉(zhuǎn)化完全往往使水合肼過(guò)量25％以上，這樣大量的水合肼不僅被浪費(fèi)掉了，而且還對(duì)環(huán)境造成了嚴(yán)重的污染。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明主要是解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種用廉價(jià)的簡(jiǎn)單易得的葡萄糖做還原劑，對(duì)8-硝基-1，3，6-三磺酸鈉進(jìn)行還原，然后通過(guò)堿熔水解得到h酸的一種環(huán)保型h酸還原方法。
本發(fā)明的上述技術(shù)問(wèn)題主要是通過(guò)下述技術(shù)方案得以解決的：
一種環(huán)保型h酸還原方法，按以下步驟進(jìn)行：
(1)、制備8-硝基-1，3，6-三磺酸萘鈉水溶液：
h酸脫硝工序結(jié)束后，將物料用氫氧化鈉調(diào)整ph值至7～8，得到的8-硝基-1，3，6-三磺酸萘鈉水溶液，然后向其中加入氫氧化鈉；
(2)、將8-硝基-1，3，6-三磺酸萘鈉水溶液升溫至60～110℃，然后緩慢均勻的加入葡萄糖；
(3)、將溫度緩慢升至還原保溫溫度，還原保溫溫度為90～255℃，將未被還原的8-硝基-1，3，6-三磺酸萘全部還原完；
進(jìn)行降溫處理，t酸析出溫度為0～55℃，調(diào)整ph值為1～2，析出物料，過(guò)濾得h酸中間體t酸；
t酸再經(jīng)過(guò)堿熔反應(yīng)得到h酸。
作為優(yōu)選，步驟(1)中氫氧化鈉為底物的3～10摩爾當(dāng)量；
步驟(2)中加入葡萄糖的溫度為90～95℃；葡萄糖的加入量為底物的1.5～5摩爾當(dāng)量，其中以2.5～3.5摩爾當(dāng)量為最佳。
步驟(3)中的還原保溫溫度為120～155℃；t酸析出溫度為20～35℃；
作為優(yōu)選，葡萄糖的加入量為底物的2.5～3.5摩爾當(dāng)量。
本發(fā)明提供的一種環(huán)保型h酸還原方法，降低環(huán)境污染，制備成本相對(duì)較低，得到高品質(zhì)的產(chǎn)品。
具體實(shí)施方式
下面通過(guò)實(shí)施例，，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體的說(shuō)明。
實(shí)施例1：①、脫硝：用3小時(shí)向3500份硝化物料中從釜底通入4700份4％的碳酸鈉水溶液，尾氣用32％的氫氧化鈉水溶液吸收。取樣檢測(cè)看是否到終點(diǎn)。如果不到終點(diǎn)，需要再加入300份4％的碳酸鈉水溶液。
②、還原：將物料用氫氧化鈉調(diào)整ph值至7，得到的8-硝基-1，3，6-三磺酸萘鈉水溶液，然后向其中加入3摩爾當(dāng)量的氫氧化鈉，將物料溫度升至60℃，然后向物料中緩慢均勻的加入葡萄糖；緩慢升溫至90℃，將未被還原的8-硝基-1，3，6-三磺酸萘全部還原完。降溫至0℃，用硫酸調(diào)整ph值為1，析出物料，過(guò)濾得h酸中間體t酸；t酸再經(jīng)過(guò)堿熔反應(yīng)得到h酸。
實(shí)施例2：①、脫硝：用3.5小時(shí)向3500份硝化物料中從釜底通入4700份4％的碳酸鈉水溶液，尾氣用32％的氫氧化鈉水溶液吸收。取樣檢測(cè)看是否到終點(diǎn)。如果不到終點(diǎn)，需要再加入300份4％的碳酸鈉水溶液。
②、還原：將物料用氫氧化鈉調(diào)整ph值至7.5，得到的8-硝基-1，3，6-三磺酸萘鈉水溶液，然后向其中加入5摩爾當(dāng)量的氫氧化鈉。將物料溫度升至90℃，然后向物料中緩慢均勻的加入葡萄糖。緩慢升溫至150℃，將未被還原的8-硝基-1，3，6-三磺酸萘全部還原完。降溫至20℃，用硫酸調(diào)整ph值為1.5，析出物料，過(guò)濾得h酸中間體t酸。t酸再經(jīng)過(guò)堿熔反應(yīng)得到h酸。
實(shí)施例3：①、脫硝：用4小時(shí)向3500份硝化物料中從釜底通入4700份4％的碳酸鈉水溶液，尾氣用32％的氫氧化鈉水溶液吸收。取樣檢測(cè)看是否到終點(diǎn)。如果不到終點(diǎn)，需要再加入500份4％的碳酸鈉水溶液。
②、還原：將物料用氫氧化鈉調(diào)整ph值至8，得到的8-硝基-1，3，6-三磺酸萘鈉水溶液，然后向其中加入10摩爾當(dāng)量的氫氧化鈉。將物料溫度升至110℃，然后向物料中緩慢均勻的加入葡萄糖。緩慢升溫至255℃，將未被還原的8-硝基-1，3，6-三磺酸萘全部還原完。降溫至55℃，用硫酸調(diào)整ph值為2，析出物料，過(guò)濾得h酸中間體t酸。t酸再經(jīng)過(guò)堿熔反應(yīng)得到h酸。