本發(fā)明涉及農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及三嗪酮類化合物領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著環(huán)境保護(hù)意識(shí)越來(lái)越強(qiáng)烈，人們?cè)絹?lái)越意識(shí)到毒性過(guò)大的農(nóng)藥已不適合現(xiàn)代農(nóng)業(yè)，傳統(tǒng)農(nóng)藥效率低下，使用量過(guò)大，濫用農(nóng)藥品過(guò)多，不僅造成資源浪費(fèi)、成本增加，也是造成環(huán)境污染和農(nóng)業(yè)面臨污染的重要成因，因此，尋找一種高安全性、高效、低成本、低殘留、對(duì)環(huán)境無(wú)公害的農(nóng)藥已迫在眉睫。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的提供一種制備吡嗪酮的工藝方法，采用該制備工藝，工藝制備簡(jiǎn)單，產(chǎn)率高，中間污染物少，易處理。
發(fā)明內(nèi)容如下：a.向乙酸乙酯中滴加水合肼，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，回流反應(yīng)2-5小時(shí)，反應(yīng)溫度為60-90℃，反應(yīng)生成乙酰肼；
b.向三口燒瓶中加入縛酸劑、ch2cl2和蒸餾水，將乙酰肼溶解在蒸餾水中加入到三口燒瓶中，磁力攪拌下，滴加固體光氣的二氯甲烷溶液，反應(yīng)2-5小時(shí)，反應(yīng)溫度為10-30℃，反應(yīng)制得噁二唑酮；
c.將氫化鈉溶解在dmf溶液中，將噁二唑酮溶解在dmf中，緩慢將噁二唑酮溶液滴加到氫化鈉中，反應(yīng)時(shí)間為1-3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，滴加一氯丙酮，滴加完成后繼續(xù)反應(yīng)10-20小時(shí)，制得丙酮基噁二唑酮；
d.將水合肼和異丙酮混合均勻，磁力攪拌，70-90℃下，滴加丙酮基噁二唑酮的異丙醇溶液，滴加結(jié)束后回流反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束制得乙酰氨基三嗪酮；
e.將乙酰氨基三嗪酮溶解在甲醇中，磁力攪拌下，加入鹽酸溶液，反應(yīng)溫度為40-60℃，反應(yīng)時(shí)間為1-3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后制得氨基三嗪酮；
f.將氨基三嗪酮、3-醛基吡啶、甲醇和水加入到反應(yīng)釜中，25℃反應(yīng)3小時(shí)，加熱至60℃，恒溫反應(yīng)4-6小時(shí)，制得吡嗪酮。
進(jìn)一步的：所述步驟a中，乙酸乙酯和水合肼的物質(zhì)的量比為：1：1-3:1。
進(jìn)一步的：所述步驟b中，縛酸劑為nahco3，固體光氣與乙酰胺的物質(zhì)的量比為：0.2:1-0.8:1，乙酰胺與縛酸劑的物質(zhì)的量比為：0.8:1-1.5:1。
進(jìn)一步的：所述步驟c中，氫化鈉與噁二唑酮的物質(zhì)的量比為1:1-1.5:1。
進(jìn)一步的：所述步驟d中，水合肼與丙酮基噁二唑酮的物質(zhì)的量比為0.9:1-1.2:1。
進(jìn)一步的：所述步驟f中，鹽酸與乙酰氨基三嗪酮的物質(zhì)的量比為1:1-1.3:1。在本發(fā)明中，采用固體光氣代替光氣反應(yīng)，避免了生產(chǎn)過(guò)程使用劇毒光氣，對(duì)環(huán)境和人體造成巨大傷害。并且在步驟b中采用兩相法合成噁二唑酮，乙酰胺溶解在水中，固體光氣溶解在二氯甲烷中，避免了使用單相法耗費(fèi)大量的有機(jī)溶劑。
本發(fā)明工藝方法制備吡啶酮制備工藝簡(jiǎn)單可行、對(duì)環(huán)境污染小、產(chǎn)率高，能有效降低成本。
具體實(shí)施例：
a.將乙酸乙酯加入到帶有回流冷凝裝置的三口燒瓶中油浴加熱至回流，滴加水合肼，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，回流反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)溫度為80℃，反應(yīng)結(jié)束后冷卻，然后加壓蒸餾，冷卻得到乙酰肼，乙酸乙酯與水合肼的物質(zhì)的量比為1.2:1，反應(yīng)產(chǎn)率為96％；
b.向三口燒瓶中加入nahco3、ch2cl2和蒸餾水，將乙酰肼溶解在蒸餾水中加入到三口燒瓶中，磁力攪拌下，滴加固體光氣的二氯甲烷溶液，反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)溫度為20℃，反應(yīng)制得噁二唑酮；固體光氣與乙酰胺的物質(zhì)的量比為：0.4:1，乙酰胺與縛酸劑的物質(zhì)的量比為：1:1，產(chǎn)率為85％。
c.將氫化鈉溶解在dmf溶液中，將噁二唑酮溶解在dmf中，緩慢將噁二唑酮溶液滴加到氫化鈉中，反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，滴加一氯丙酮，滴加完成后繼續(xù)反應(yīng)16小時(shí)，制得丙酮基噁二唑酮，氫化鈉濃度高于90％,氫化鈉與噁二唑酮的物質(zhì)的量比為1.2:1.
d.將水合肼和異丙酮混合均勻，磁力攪拌，80℃下，滴加丙酮基噁二唑酮的異丙醇溶液，滴加結(jié)束后回流反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束制得乙酰氨基三嗪酮,水合肼與丙酮基噁二唑酮的物質(zhì)的量比為1:1，產(chǎn)率為93％。
e.將乙酰氨基三嗪酮溶解在甲醇中，磁力攪拌下，加入鹽酸溶液，反應(yīng)溫度為50℃，反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后降至室溫，用氫氧化鈉溶液調(diào)至ph為中性，反應(yīng)減壓濃縮旋蒸掉溶劑，之后加入無(wú)水乙醇，充分?jǐn)嚢?，抽濾除去無(wú)機(jī)鹽，用異丙醇重結(jié)晶，抽濾烘干制得氨基三嗪酮，鹽酸與乙酰氨基三嗪酮的物質(zhì)的量比為1.1:1,產(chǎn)率為98％。
f.將氨基三嗪酮、3-醛基吡啶、甲醇和水加入到反應(yīng)釜中，25℃反應(yīng)3小時(shí)，加熱至60℃，恒溫反應(yīng)5小時(shí)，制得吡嗪酮。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡在本發(fā)明的原則之內(nèi)，所作的任何修改、改進(jìn)、替換等，應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。