本發(fā)明屬于分離工程技術領域，特別涉及一種混合二氯苯分離副
產富間位的資源化處理方法。
背景技術：
工業(yè)生產對二氯苯和鄰二氯苯大都采用氯苯定向氯化法，但容易形成混合二氯苯，由于對二氯苯、鄰二氯苯和間二氯苯的沸點相近，很難有效分離，分離后的副產物中仍含有大量的間二氯苯以及少量的對二氯苯和鄰二氯苯，俗稱富間位。
目前，國內已見利用沸石等吸附劑通過間接吸附法，然后再解吸，得到間二氯苯的方法，但這種方法能耗高；且這種方法適用于高含量（含量為99%以上）間二氯苯的混合二氯苯處理。
技術實現要素：
本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種混合二氯苯分離副產富間位的資源化處理方法，以解決上述問題。
為解決上述技術問題，本發(fā)明的技術方案為：一種混合二氯苯分離副產富間位的資源化處理方法，其創(chuàng)新點在于：
（1）將含70～78wt%間二氯苯的混合二氯苯，在無水三氯化鋁的作用下與乙酸酐進行酰化反應，經水解、水洗、蒸餾并在極限真空條件下，溫度110～120℃，保持2小時，脫出輕組分對二氯苯、鄰二氯苯和少量的間二氯苯混合物，簡稱二氯苯；其中，?；磻獣r，乙酸酐滴加溫度保持在55～59℃，滴加結束逐漸升溫至92～96℃，回流攪拌反應3～4小時；
（2）將上述蒸餾后的產物結晶，得到含量為99.5%以上的2,4-二氯苯乙酮；
（3）上述過程取出的二氯苯再利用高效hzsm-5分子篩催化定向異構化，使其中的對二氯苯、鄰二氯苯分別轉位為間二氯苯，所得的間二氯苯再用于生產2,4-二氯苯乙酮。
進一步地，所述步驟（1）中混合二氯苯、無水三氯化鋁與乙酸酐的摩爾比為1.2:1.5:1.1。
進一步地，所述步驟（3）中二氯苯與高效hzsm-5分子篩摩爾比10:1。
本發(fā)明的優(yōu)點在于：本發(fā)明混合二氯苯分離副產富間位的資源化處理方法，由于間二氯價格昂貴，充分利用混合二氯苯中的間二氯苯，通過在本工藝路線進行處理后能有效的提高原料利用率，既保護了環(huán)境，又滿足了市場對2,4-二氯苯乙酮的部分需求，具有較高的社會效益和經濟價值；此外，2,4-二氯苯乙酮制備出的副產物可通過高效hzsm-5分子篩催化定向異構化，使對／鄰二氯苯轉位為間二氯苯，不僅解決了苯氯化過程中副產物的處置問題，而且提高了氯化芳烴的循環(huán)利用率，降低生產費用，實現固廢資源的綜合利用，避免環(huán)境污染；同時又滿足了市場對2,4-二氯苯乙酮的部分需求，具有較高的社會效益和經濟價值。
具體實施方式
下面的實施例可以使本專業(yè)的技術人員更全面地理解本發(fā)明，但并不因此將本發(fā)明限制在所述的實施例范圍之中。
實施例1
在反應釜中加入1.2mol含70～78wt%間二氯苯的混合二氯苯，加入1.5mol無水三氯化鋁，攪拌下緩慢滴加1.1mol乙酸酐，滴加時反應液的溫度保持在55℃，滴加結束按2℃/min的速度升溫至96℃，回流攪拌反應4h，反應結束后，在反應液中加入質量濃度百分比為10%的鹽酸200ml于80℃下水解，放置冷卻分層，分出有機層，滴加到裝有200ml水的水洗釜中于50℃水洗，靜置分層后產品在120℃下減壓蒸餾，收集115℃前餾分，脫出輕組分對二氯苯、鄰二氯苯和少量的間二氯苯混合物，簡稱二氯苯,，再冷卻結晶得到純度為99.5%以上白色結晶為2，4-二氯苯乙酮。
上述1mol二氯苯再利用0.1mol高效hzsm-5分子篩催化定向異構化，使其中的對二氯苯、鄰二氯苯分別轉位為間二氯苯，所得的間二氯苯可再用于生產2,4-二氯苯乙酮。
實施例2
在反應釜中加入1.2mol含70～78wt%間二氯苯的混合二氯苯，加入1.5mol無水三氯化鋁，攪拌下緩慢滴加1.1mol乙酸酐，滴加時反應液的溫度保持在59℃，滴加結束按1℃/min的速度升溫至92℃，回流攪拌反應3h，反應結束后，在反應液中加入質量濃度百分比為10%的鹽酸200ml于80℃下水解，放置冷卻分層，分出有機層，滴加到裝有200ml水的水洗釜中于50℃水洗，靜置分層后產品在110℃下減壓蒸餾，收集105℃前餾分，脫出輕組分對二氯苯、鄰二氯苯和少量的間二氯苯混合物，簡稱二氯苯,，再冷卻結晶得到純度為99%以上白色結晶為2，4-二氯苯乙酮。
上述1mol二氯苯再利用0.1mol高效hzsm-5分子篩催化定向異構化，使其中的對二氯苯、鄰二氯苯分別轉位為間二氯苯，所得的間二氯苯可再用于生產2,4-二氯苯乙酮。
實施例3
在反應釜中加入1.2mol含70～78wt%間二氯苯的混合二氯苯，加入1.5mol無水三氯化鋁，攪拌下緩慢滴加1.1mol乙酸酐，滴加時反應液的溫度保持在57℃，滴加結束按1℃/min的速度升溫至94℃，回流攪拌反應4h，反應結束后，在反應液中加入質量濃度百分比為10%的鹽酸200ml于80℃下水解，放置冷卻分層，分出有機層，滴加到裝有200ml水的水洗釜中于50℃水洗，靜置分層后產品在115℃下減壓蒸餾，收集110℃前餾分，脫出輕組分對二氯苯、鄰二氯苯和少量的間二氯苯混合物，簡稱二氯苯，再冷卻結晶得到純度為99.5%以上的2，4-二氯苯乙酮。
上述1mol二氯苯再利用0.1mol高效hzsm-5分子篩催化定向異構化，使其中的對二氯苯、鄰二氯苯分別轉位為間二氯苯，所得的間二氯苯可再用于生產2,4-二氯苯乙酮。
以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征以及本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術人員應該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。