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      一種氯噻啉的合成方法與流程

      文檔序號:11210861閱讀:1194來源:國知局

      本發(fā)明屬于殺蟲劑制備技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種氯噻啉的合成方法。



      背景技術(shù):

      氯噻啉是作用于煙堿乙酰膽堿酯酶受體的內(nèi)吸性殺蟲劑,對害蟲突觸神經(jīng)的傳導(dǎo)具有阻斷作用。氯噻啉具有廣譜、高效、低毒、低殘留、害蟲不易產(chǎn)生抗性的特性,且對人、畜、植物和天敵等安全的特點。

      目前,一般采用以下方法合成氯噻啉,2-氯-5-氯甲基噻唑與2-硝基亞氨基咪唑烷,在反應(yīng)溶劑中,在催化劑作用下,發(fā)生親電取代反應(yīng),產(chǎn)生的氯化氫采用縛酸劑中和,縮合得到氯噻啉產(chǎn)品;反應(yīng)方程式:縮合反應(yīng)過程中,如果2-硝基亞氨基咪唑烷過量,則過量的咪唑烷會隨著產(chǎn)品一起析出,導(dǎo)致產(chǎn)品含量下降,雖然可以通過增加酸洗水洗去除過量的咪唑烷,但會大幅增加反應(yīng)的廢水產(chǎn)生量;如果2-氯-5-氯甲基噻唑過量,則增加了雙取代副反應(yīng)發(fā)生的機(jī)率,導(dǎo)致產(chǎn)品含量和收率均下降,且雙取代副產(chǎn)物較難從產(chǎn)品中去除。

      因此,研發(fā)一種能夠提高產(chǎn)品收率和產(chǎn)品含量的氯噻啉的合成方法是非常有必要的。



      技術(shù)實現(xiàn)要素:

      本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種能夠提高產(chǎn)品收率和產(chǎn)品含量的氯噻啉的合成方法。

      為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種氯噻啉的合成方法,其創(chuàng)新點在于:所述合成方法包括如下步驟:

      (1)在反應(yīng)釜a中加入含水量為50%的硝基胍和質(zhì)量濃度百分比為70%的硫酸,然后滴加乙二胺,并升溫至80~90℃反應(yīng),反應(yīng)完成后過濾洗滌烘干,得到中間體咪唑烷;

      (2)在反應(yīng)釜b中依次加入甲苯、咪唑烷、碳酸鉀和四丁基溴化銨形成混合液,然后再滴加溶有2-氯-5-氯甲基噻唑的甲苯溶液,在45~49℃加熱反應(yīng)6~8h,最后,靜置分層,脫溶得黃色固體氯噻啉;反應(yīng)方程式如下:

      進(jìn)一步地,所述步驟(1)中水量為50%的硝基胍、乙二胺和質(zhì)量濃度百分比為70%的硫酸的摩爾比為1:1:0.8。

      進(jìn)一步地,所述步驟(2)中甲苯、咪唑烷、碳酸鉀和四丁基溴化銨的摩爾比為0.9:1:0.1:0.01。

      進(jìn)一步地,所述步驟(2)中咪唑烷和2-氯-5-氯甲基噻唑的甲苯溶液的摩爾比為1:0.9。

      本發(fā)明的優(yōu)點在于:本發(fā)明氯噻啉的合成方法,在咪唑烷生成過程中,采用滴加乙二胺的方法控制副反應(yīng)的產(chǎn)生,同時嚴(yán)格控制各反應(yīng)中原料的用量比,進(jìn)而可以大大提高氯噻啉產(chǎn)品的收率和含量,收率可提高至90%以上,氯噻啉產(chǎn)品的含量可提高至95%以上。

      具體實施方式

      下面的實施例可以使本專業(yè)的技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明,但并不因此將本發(fā)明限制在所述的實施例范圍之中。

      實施例1

      本實施例氯噻啉的合成方法,該合成方法采用硝基胍、乙二胺反應(yīng),生成的中間體在與2-氯-5-氯甲基噻唑制備氯噻啉,具體步驟如下:

      在500ml四口燒瓶中依次加入125g硝基胍、50g70%硫酸,滴加乙二胺32g,升溫至80℃反應(yīng),取樣反應(yīng)完成后過濾洗滌烘干得到中間產(chǎn)物咪唑烷。

      在1000ml四口燒瓶中加入100ml甲苯、132g咪唑烷、20g碳酸鉀、四丁基溴化銨少許混合后,滴加溶有2-氯-5-氯甲基噻唑的甲苯溶液200ml,45℃加熱反應(yīng)6h,降溫,靜置分層,脫溶得黃色固體247g。

      本實施例中氯噻啉的含量為95.6%,收率為90.2%。

      實施例2

      本實施例氯噻啉的合成方法,該合成方法采用硝基胍、乙二胺反應(yīng),生成的中間體在與2-氯-5-氯甲基噻唑制備氯噻啉,具體步驟如下:

      在500ml四口燒瓶中依次加入125g硝基胍、50g70%硫酸,滴加乙二胺32g,升溫至90℃反應(yīng),取樣反應(yīng)完成后過濾洗滌烘干得到中間產(chǎn)物咪唑烷。

      在1000ml四口燒瓶中加入100ml甲苯、132g咪唑烷、20g碳酸鉀、四丁基溴化銨少許混合后,滴加溶有2-氯-5-氯甲基噻唑的甲苯溶液200ml,49℃加熱反應(yīng)8h,降溫,靜置分層,脫溶得黃色固體249g。

      本實施例中氯噻啉的含量為95.8%,收率為90.6%。

      實施例3

      本實施例氯噻啉的合成方法,該合成方法采用硝基胍、乙二胺反應(yīng),生成的中間體在與2-氯-5-氯甲基噻唑制備氯噻啉,具體步驟如下:

      在500ml四口燒瓶中依次加入125g硝基胍、50g70%硫酸,滴加乙二胺32g,升溫至85℃反應(yīng),取樣反應(yīng)完成后過濾洗滌烘干得到中間產(chǎn)物咪唑烷。

      在1000ml四口燒瓶中加入100ml甲苯、132g咪唑烷、20g碳酸鉀、四丁基溴化銨少許混合后,滴加溶有2-氯-5-氯甲基噻唑的甲苯溶液200ml,47℃加熱反應(yīng)7h,降溫,靜置分層,脫溶得黃色固體252g。

      本實施例中氯噻啉的含量為96.1%,收率為91.4%。

      以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征以及本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解,本發(fā)明不受上述實施例的限制,上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理,在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下,本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn),這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。



      技術(shù)特征:

      技術(shù)總結(jié)
      本發(fā)明涉及一種氯噻啉的合成方法,所述合成方法包括如下步驟:(1)在反應(yīng)釜A中加入含水量為50%的硝基胍和質(zhì)量濃度百分比為70%的硫酸,然后滴加乙二胺,并升溫至80~90℃反應(yīng),反應(yīng)完成后過濾洗滌烘干,得到中間體咪唑烷;(2)在反應(yīng)釜B中依次加入甲苯、咪唑烷、碳酸鉀和四丁基溴化銨形成混合液,然后再滴加溶有2?氯?5?氯甲基噻唑的甲苯溶液,在45~49℃加熱反應(yīng)6~8h,最后,靜置分層,脫溶得黃色固體氯噻啉。本發(fā)明的優(yōu)點在于:在咪唑烷生成過程中,采用滴加乙二胺的方法控制副反應(yīng)的產(chǎn)生,同時嚴(yán)格控制各反應(yīng)中原料的用量比,進(jìn)而可以大大提高氯噻啉產(chǎn)品的收率和含量,收率可提高至90%以上,氯噻啉產(chǎn)品的含量可提高至95%以上。

      技術(shù)研發(fā)人員:張赟;金標(biāo)
      受保護(hù)的技術(shù)使用者:南通天澤化工有限公司
      技術(shù)研發(fā)日:2017.06.29
      技術(shù)公布日:2017.10.10
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