本發(fā)明涉及l(fā)ed散熱領(lǐng)域，具體涉及一種聚苯胺包裹碳化硅-多壁碳納米管的復(fù)合型導(dǎo)電導(dǎo)熱顆粒及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著led在生活生產(chǎn)中的廣泛應(yīng)用，發(fā)現(xiàn)led的芯片在使用的過(guò)程中產(chǎn)生大量的熱量，熱量的積累會(huì)縮短其壽命，所以如何改善led封裝材料的導(dǎo)熱性能，是急需解決的難題。
李巧梅在其碩士學(xué)位論文《導(dǎo)熱微粒燒結(jié)和復(fù)合材料取向?qū)Υ蠊β蔿ed散熱的影響》中，以環(huán)氧樹(shù)脂為基體，分別以二氧化硅、碳化硅為導(dǎo)熱微粒，制備了高比例導(dǎo)熱微粒陶瓷片和取向型高導(dǎo)熱聚合物基復(fù)合材料，其中高比例導(dǎo)熱微粒陶瓷片用在led的陶瓷片上，而取向型復(fù)合材料用在led的封裝上。用硅烷偶聯(lián)劑對(duì)導(dǎo)熱顆粒進(jìn)行表面處理，用氧化釔和氧化鎂作為燒結(jié)劑，得到高導(dǎo)熱的碳化硅共燒陶瓷片。但是存在導(dǎo)熱性能、力學(xué)性能不足。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種聚苯胺包裹碳化硅-多壁碳納米管的復(fù)合型導(dǎo)電導(dǎo)熱顆粒及其制備方法，依照該工藝制備的復(fù)合顆粒具有良好的導(dǎo)電導(dǎo)熱性能。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題采用以下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：
一種聚苯胺包裹碳化硅-多壁碳納米管的復(fù)合型導(dǎo)電導(dǎo)熱顆粒的制備方法，其特征在于，按以下步驟進(jìn)行：
a.向5-10重量份微米碳化硅中1:4-6加入氫氟酸溶液，浸泡處理1-2h，用丙酮漂洗烘干，在850-950℃爐內(nèi)灼燒6-8h，得導(dǎo)熱微粒；將硅烷偶聯(lián)劑a1100、乙醇和水按20:3-4:2的體積比混合，水解1-2h后，將混合液倒入導(dǎo)熱微粒中，在60-70℃下攪拌1-2h，超聲分散1-2h，醇洗3-5次，在110-120℃下真空干燥4-5h后，得表面處理導(dǎo)熱微粒；
b.向5-8重量份碳纖維中1:5-10加入丙酮，浸泡處理4-6h，反復(fù)水洗，除去丙酮及雜質(zhì)，再1:3-5浸泡于濃硝酸中1-2h，用蒸餾水清洗3-5次，超聲振蕩清洗1-2h，置于干燥箱中在90-100℃下干燥4-5h，得表面氧化處理的碳纖維；
c.向1-2重量份多壁碳納米管中1:20-30加入鹽酸溶液，充分?jǐn)嚢?，超?-2h，得到均勻的多壁碳納米管分散液；
向10-20重量份過(guò)硫酸銨中1:5-10加入鹽酸溶液，攪拌至完全溶解，得過(guò)硫酸銨鹽酸溶液；
d.復(fù)合導(dǎo)電導(dǎo)熱微粒的制備：
向c中所得多壁碳納米管分散液中加入30-40重量份苯胺單體，攪拌下超聲處理20-40min，置于冰水浴中磁力攪拌，緩慢滴加c中所得過(guò)硫酸銨鹽酸溶液，滴加結(jié)束后，加入a中所得物料，磁力攪拌反應(yīng)3-4h，減壓抽濾，水洗、醇洗3-5次，50-60℃下真空干燥4-6h，與b中所得物料混合，研磨粉碎，得復(fù)合導(dǎo)電微粒。
其中，a中所述氫氟酸溶液體積分?jǐn)?shù)為10-15%；步驟c中所述鹽酸溶液濃度為0.1-0.2mol/l。
本發(fā)明的反應(yīng)機(jī)理及有益效果如下：
多壁碳納米管具有優(yōu)良的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能，用導(dǎo)電高分子聚苯胺包裹少量碳納米管和導(dǎo)熱微粒碳化硅，被均勻的包裹后，成為更強(qiáng)的共扼管狀結(jié)構(gòu)，三者間具有相互作用，有較高的導(dǎo)電性能，得到新型導(dǎo)電導(dǎo)熱顆粒。采用液相氧化法對(duì)碳纖維進(jìn)行表面氧化處理，提高其與基體的相容性，通過(guò)碳纖維增強(qiáng)來(lái)彌補(bǔ)復(fù)合顆粒在力學(xué)性能方面的損失，增強(qiáng)效果好，提高了復(fù)合材料沖擊、彎曲和拉伸強(qiáng)度。
具體實(shí)施方式
為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
實(shí)施例
一種聚苯胺包裹碳化硅-多壁碳納米管的復(fù)合型導(dǎo)電導(dǎo)熱顆粒的制備方法，其特征在于，按以下步驟進(jìn)行：
a.向5kg微米碳化硅中1:4加入氫氟酸溶液，浸泡處理1h，用丙酮漂洗烘干，在850-950℃爐內(nèi)灼燒8h，得導(dǎo)熱微粒；將硅烷偶聯(lián)劑a1100、乙醇和水按20:4:2的體積比混合，水解1h后，將混合液倒入導(dǎo)熱微粒中，在60-70℃下攪拌1h，超聲分散1h，醇洗3次，在110-120℃下真空干燥5h后，得表面處理導(dǎo)熱微粒；
b.向5kg碳纖維中1:5加入丙酮，浸泡處理4h，反復(fù)水洗，除去丙酮及雜質(zhì)，再1:3浸泡于濃硝酸中1h，用蒸餾水清洗5次，超聲振蕩清洗1h，置于干燥箱中在90-100℃下干燥4h，得表面氧化處理的碳纖維；
c.向2kg多壁碳納米管中1:30加入鹽酸溶液，充分?jǐn)嚢瑁?h，得到均勻的多壁碳納米管分散液；
向10kg過(guò)硫酸銨中1:10加入鹽酸溶液，攪拌至完全溶解，得過(guò)硫酸銨鹽酸溶液；
d.復(fù)合導(dǎo)電導(dǎo)熱微粒的制備：
向c中所得多壁碳納米管分散液中加入40kg苯胺單體，攪拌下超聲處理40min，置于冰水浴中磁力攪拌，緩慢滴加c中所得過(guò)硫酸銨鹽酸溶液，滴加結(jié)束后，加入a中所得物料，磁力攪拌反應(yīng)4h，減壓抽濾，水洗、醇洗5次，50-60℃下真空干燥6h，與b中所得物料混合，研磨粉碎，得復(fù)合導(dǎo)電微粒。
其中，a中所述氫氟酸溶液體積分?jǐn)?shù)為12%；步驟c中所述鹽酸溶液濃度為0.2mol/l。