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      一種烷基聚氧醚DMMn的反應(yīng)塔及生產(chǎn)工藝方法與流程

      文檔序號:12028885閱讀:386來源:國知局

      本發(fā)明屬于能源化工技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及烷基聚氧醚poden的審查工藝方法和裝置。



      背景技術(shù):

      我國能源結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)是:富煤、貧油、少氣,經(jīng)濟(jì)的持續(xù)較快增長對能源需求越來越大,社會、經(jīng)濟(jì)的發(fā)展與石油供應(yīng)的矛盾日益突出。2009年以來,我國原油對外依存度連續(xù)6年超過警戒線(50%),嚴(yán)重影響我國的能源戰(zhàn)略安全。從我國能源戰(zhàn)略安全出發(fā),結(jié)合我國一次能源結(jié)構(gòu)特點(diǎn),發(fā)展煤基液體燃料合成技術(shù)無疑具有戰(zhàn)略重要性。另外、我國甲醇產(chǎn)能嚴(yán)重過剩,開發(fā)甲醇下游產(chǎn)品、延伸煤化工產(chǎn)業(yè)鏈,都具有現(xiàn)實(shí)意義。

      烷基聚氧醚poden是清潔才有組分,十六烷值大于70,不含硫、不含芳烴。按5%-20%比例添加到柴油中,能夠提高柴油十六烷值,促進(jìn)燃燒,明顯地降低汽車尾氣中pm2.5、pm10、nox、co等有害氣體的排放。目前烷基聚氧醚poden的生產(chǎn),通常采用甲醇或甲縮醛作為封端劑,與甲醛/三聚甲醛/多聚甲醛在催化劑作用下聚合反應(yīng)得到,或者直接用封端劑與甲醛氣體合成得到。該合成工藝的反應(yīng)溫度較高,通常達(dá)到110℃以上,且必須通過加壓方式防止沸點(diǎn)交底的甲縮醛或甲醇?xì)饣瑢?dǎo)致能耗升高,設(shè)備要求和投入增大。同時(shí),甲醛



      技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

      發(fā)明目的:針對上述現(xiàn)有存在的問題和不足,本發(fā)明的目的是提供了一種烷基聚氧醚dmmn的反應(yīng)塔及生產(chǎn)工藝方法,并縮短了合成工藝步驟,降低了工藝能耗。

      技術(shù)方案:為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:一種烷基聚氧醚dmmn的反應(yīng)塔,包括塔體,所述塔體內(nèi)從下至上依次包括再沸段、解析段、反應(yīng)精餾段和塔頂段,所述塔體解析段設(shè)有半縮醛入口,所述塔體頂部設(shè)有甲縮醛入口,所述反應(yīng)精餾段設(shè)有多級精餾段并裝載有固體酸催化樹脂,并在反應(yīng)精餾段從下至上依次設(shè)有dmm3-5采出口和dmm2采出口,所述解析段的底部設(shè)有異辛醇出口,所述塔體底部的再沸段的塔外還連接有再沸器,所述再沸段的底部設(shè)有重組分出口。

      作為優(yōu)選,所述解析段為泡罩塔板段。從而具有足夠的流通空間利于解析后的甲醛氣體快速上升避免甲醛的自聚合堵塞流通路徑。

      本發(fā)明還提供了一種烷基聚氧醚dmmn生產(chǎn)工藝方法,以半縮醛和甲縮醛為反應(yīng)原料,通過反應(yīng)塔解析段的半縮醛入口將半縮醛送入反應(yīng)塔并在解析段發(fā)生分解得到甲醛和異辛醇,所述解析段頂部和底部的溫度分別控制在150±5℃和180±5℃,解析得到的甲醛氣體向上升進(jìn)入反應(yīng)精餾段,解析得到異辛醇液體下降并從解析塔底部的異辛醇出口采出;同時(shí)所述甲縮醛從塔頂甲縮醛入口送入,控制反應(yīng)精餾段的頂部和底部的溫度在80±5℃和150±5℃,所述甲縮醛從上噴淋而下與上升的甲醛氣體在固體酸催化樹脂的表面進(jìn)行聚合反應(yīng)得到不同聚合度的烷基聚氧醚dmmn產(chǎn)品,與此同時(shí)不同聚合度的烷基聚氧醚dmmn產(chǎn)品在反應(yīng)精餾段進(jìn)行精餾,并分別從dmm3-5采出口和dmm2采出口采出dmm3-5產(chǎn)品和dmm2產(chǎn)品,所述dmm3-5采出口和dmm2采出口的溫度范圍分別為110~120℃和90~95℃;未完全反應(yīng)的包含甲縮醛和半縮醛的原料液在塔體底部的再沸段通過再沸器循環(huán)氣化進(jìn)入上層的反應(yīng)精餾段繼續(xù)聚合反應(yīng)和精餾,聚合度5以上的重組分從底部的重組分出口采出。

      進(jìn)一步的,所述半縮醛由甲醛原料氣與異辛醇在80~100℃內(nèi)經(jīng)過反應(yīng),并通過靜置分層抽提上層得到的半縮醛有機(jī)相。

      進(jìn)一步的,所述塔頂?shù)倪€設(shè)有氣體組分出口,并通過冷凝回流送回反應(yīng)塔頂。

      有益效果:與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明直接采用半縮醛與甲縮醛在反應(yīng)塔中進(jìn)行聚合精餾反應(yīng),減少了甲醛濃縮步驟并加大降低了反應(yīng)體系中的水含量從而提高了甲醛的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)品收率。同時(shí)通過一邊聚合反應(yīng)一邊進(jìn)行精餾分離,降低了后續(xù)產(chǎn)品的分離提純難度。

      附圖說明

      圖1為本發(fā)明所述烷基聚氧醚dmmn的反應(yīng)塔的結(jié)構(gòu)示意圖。

      具體實(shí)施方式

      下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例,進(jìn)一步闡明本發(fā)明,應(yīng)理解這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍,在閱讀了本發(fā)明之后,本領(lǐng)域技術(shù)人員對本發(fā)明的各種等價(jià)形式的修改均落于

      本技術(shù):
      所附權(quán)利要求所限定的范圍。

      如圖1所示,本發(fā)明以半縮醛和甲縮醛為反應(yīng)原料。首先,通過甲醇蒸發(fā)器、混合器和過濾器得到的四元?dú)庠谘趸髦薪?jīng)過催化氧化得到甲醛原料氣,然后將甲醛原料氣送入吸收合成塔底部的入口,從塔頂噴淋而下的異辛醇在塔板段和填料段與甲醛原料氣進(jìn)行吸收并反應(yīng)生成半縮醛物質(zhì),甲醛原料氣上升到上級的填料段時(shí),通過塔外多級泵循環(huán)使吸收液循環(huán)從填料上方的噴淋裝置循環(huán)噴淋經(jīng)分布器均勻分布后多次與上升的未被吸收反應(yīng)的甲醛原料氣接觸吸收反應(yīng),提高甲醛原料氣被完全吸收,并在80~100℃內(nèi)與異辛醇進(jìn)行吸收反應(yīng)得到的半縮醛物質(zhì)。由于半縮醛為油相難溶于水,而未完全被吸收的甲醛和水形成稀甲醛溶液,兩者在吸收合成塔底部的抽提段靜置分層,通過液面控制器控制相間液面在一定高度范圍內(nèi),并通過抽提上層半縮醛有機(jī)相。通過本方法能快速簡單的得到將甲醛供給原料中的水分去除,省去了甲醛溶液濃縮步驟極大降低了工藝能耗。

      得到的半縮醛通過反應(yīng)塔解析段的半縮醛入口送入反應(yīng)塔并在解析段發(fā)生分解得到甲醛和異辛醇,所述解析段頂部和底部的溫度分別控制在150±5℃和180±5℃,解析得到的甲醛氣體向上升進(jìn)入反應(yīng)精餾段,解析得到異辛醇液體下降并從解析塔底部的異辛醇出口采出;同時(shí)所述甲縮醛從塔頂甲縮醛入口送入,控制反應(yīng)精餾段的頂部和底部的溫度在80±5℃和150±5℃,所述甲縮醛從上噴淋而下與上升的甲醛氣體在固體酸催化樹脂的表面進(jìn)行聚合反應(yīng)得到不同聚合度的烷基聚氧醚dmmn產(chǎn)品,與此同時(shí)不同聚合度的烷基聚氧醚dmmn產(chǎn)品在反應(yīng)精餾段進(jìn)行精餾,并分別從dmm3-5采出口和dmm2采出口采出dmm3-5產(chǎn)品和dmm2產(chǎn)品,所述dmm3-5采出口和dmm2采出口的溫度范圍分別為110~120℃和90~95℃;未完全反應(yīng)的包含甲縮醛和半縮醛的原料液在塔體底部的再沸段通過再沸器循環(huán)氣化進(jìn)入上層的反應(yīng)精餾段繼續(xù)聚合反應(yīng)和精餾,聚合度5以上的重組分從底部的重組分出口采出。



      技術(shù)特征:

      技術(shù)總結(jié)
      本發(fā)明公開了一種烷基聚氧醚DMMn的反應(yīng)塔及生產(chǎn)工藝方法,包括塔體,所述塔體內(nèi)從下至上依次包括再沸段、解析段、反應(yīng)精餾段和塔頂段,所述塔體解析段設(shè)有半縮醛入口,所述塔體頂部設(shè)有甲縮醛入口,所述反應(yīng)精餾段設(shè)有多級精餾段并裝載有固體酸催化樹脂,并在反應(yīng)精餾段從下至上依次設(shè)有DMM3?5采出口和DMM2采出口,所述解析段的底部設(shè)有異辛醇出口,所述塔體底部的再沸段的塔外還連接有再沸器,所述再沸段的底部設(shè)有重組分出口。本發(fā)明縮短了合成工藝步驟,降低了工藝能耗。

      技術(shù)研發(fā)人員:許引;張鴻偉;黃隆君;李曉峰
      受保護(hù)的技術(shù)使用者:湖北三里楓香科技有限公司
      技術(shù)研發(fā)日:2017.07.13
      技術(shù)公布日:2017.10.24
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