本發(fā)明涉及一種3-氨基-6甲氧基噠嗪制備方法。
背景技術：
3-氨基-6甲氧基噠嗪是合成長效磺胺鈉的一種重要的化工中間體，為長效磺胺鈉(cas：2577-32-4)提供了一種新的方法；同時也是合成一種抗癌新藥1-[[4-[[(6-methoxypyridazin-3-yl)amino]sulphonyl]phenyl]amino]-3-phenylpropane-1,3-disulphonate(cas：94232-25-4)的重要中間體。
但現有的合成路線中需要用到4-iodophenylalaninei-124作為原料，其價格昂貴，反應過程中的原子利用率很低，化工綠色性較差，工業(yè)放大困難較大。
因此亟需開發(fā)一種新的3-氨基-6甲氧基噠嗪的制備方法。
技術實現要素：
本發(fā)明目的是克服現有技術的缺陷，提供一種新型的3-氨基-6甲氧基噠嗪的制備方法。
為了實現上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案：一種3-氨基-6甲氧基噠嗪的制備方法，將3-氨基-6-氯噠嗪與甲醇鈉混合，加入到甲醇溶液中，以碘化亞銅做催化劑，密閉加熱反應，反應結束后將反應液冷卻至室溫，過濾后低溫重結晶，得3-氨基-6甲氧基噠嗪。
進一步的，3-氨基-6-氯噠嗪與甲醇鈉的加入摩爾比為1：1.2～1.5。
進一步的，催化劑的加入量為反應體系總質量的1％～3％。
進一步的，反應溫度為120～150℃。
進一步的，反應時間為6～12h。
進一步的，反應壓力為5～10大氣壓。
進一步的，甲醇溶液的加入量為3-氨基-6-氯噠嗪與甲醇鈉質量的1.5～2倍。
本發(fā)明的有益效果是：收率大大提高，轉化率可以達到80％，且反應條件溫和，操作便捷，適合批量生產。
附圖說明
圖1是實施例所制備3-氨基-6甲氧基噠嗪的核磁共振圖譜。
具體實施方式
現在結合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，以下實施例旨在說明本發(fā)明而不是對本發(fā)明的進一步限定。
(1)在100ml水熱釜中，將粉末狀的3-氨基-6-氯噠嗪12.9克(0.1mol)與甲醇鈉6.5g(0.12mol)加入30mol甲醇中，加入催化劑碘化亞銅0.8克。體系攪拌均勻后密封。加熱至120℃反應12小時(或150℃反應6小時)。
(2)待反應結束后稍稍冷卻(反應體系至常壓或者微正壓)，將反應液過濾，濾液在-5℃～5℃下重結晶，常溫下得淡金黃色半流質，即產品3-氨基-6-甲氧基噠嗪，其轉化率為80％，純度≥98％，干燥后得微黃色晶體3-氨基-6-甲氧基噠嗪10克，收率80％(進行多次重結晶純度可≥99％)。
(3)保存時須避光-30℃冷藏保存，為淡金黃色玻璃狀固體。
(4)產品核磁(見圖1)：1hnmr(dmso-d6)δ：6.84(d，c，1h)，6,77(d，c，1h)，3.82(s，1h，och3)。按物質推測其核磁：甲氧基上面有3個h，對稱h，在3.8左右出3個單峰，在噠嗪上2個h，不對稱，相互影響，在6.5～7出2個雙峰，氨基氫為活潑氫，很多時候看不出來，圖譜上面不出現峰，少數情況下雜環(huán)芳胺在4-8之間出現2個單峰。對照核磁圖可以確認產品即為3-氨基-6甲氧基噠嗪。
以上述依據本發(fā)明的理想實施例為啟示，通過上述的說明內容，相關工作人員完全可以在不偏離本項發(fā)明技術思想的范圍內，進行多樣的變更以及修改。本項發(fā)明的技術性范圍并不局限于說明書上的內容，必須要根據權利要求范圍來確定其技術性范圍。