本發(fā)明屬于材料領(lǐng)域，具體涉及一種聚吡咯磁導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
導(dǎo)電高分子材料是具有導(dǎo)電功能（包括半導(dǎo)電性、金屬導(dǎo)電性和超導(dǎo)電性）、電導(dǎo)率在10s/m以上的聚合物材料。高分子導(dǎo)電材料具有密度小、易加工、耐腐蝕、可大面積成膜以及電導(dǎo)率可在十多個(gè)數(shù)量級的范圍內(nèi)進(jìn)行調(diào)節(jié)等特點(diǎn)，不僅可作為多種金屬材料和無機(jī)導(dǎo)電材料的代用品，而且已成為許多先進(jìn)工業(yè)部門和尖端技術(shù)領(lǐng)域不可缺少的一類材料，經(jīng)過多年世界范圍內(nèi)的廣泛研究，導(dǎo)電聚合物在新能源材料方面的應(yīng)用已獲得了很大的發(fā)展，但離實(shí)際大規(guī)模應(yīng)用還有一定的距離。這主要是因?yàn)槠浼庸ば圆缓煤头€(wěn)定性不高造成的，嚴(yán)重阻礙了導(dǎo)電高分材料在工業(yè)上的應(yīng)用。尤其在電器元件中的應(yīng)用，需要導(dǎo)電材料具有良好的強(qiáng)度、穩(wěn)定性，否則，即使其它性能再好也無法應(yīng)用；
申請?zhí)枺?01610885928.1公開了一種門的導(dǎo)電涂料，包括聚苯胺45-55份、聚吡咯18-20份、碳纖維25-40份、石油焦7-12份、碳化硅8-16份、石墨20-25份、銀粉6-9份、鎳粉7-11份、單壁碳納米管20-22份、氧化錫36-40份、氧化鋅23-25份、焦磷酸鈉22-24份、三乙基己基磷酸4-8份、六偏磷酸鈉16-20份、羧甲基纖維素鈉7-9份、氧化聚乙烯蠟11-15份、聚氯乙烯樹脂3-5份、雙馬來酰亞胺12-16份、丙烯酸乙酯20-25份、硝基纖維素6-10份和松油醇13-16份，其是將聚吡咯、單壁碳納米管預(yù)先混合，然后通過六偏磷酸鈉、羧甲基纖維素鈉等的分散作用來改善單壁碳納米管等無機(jī)填料在聚合物間的相容性；但是這種無機(jī)分散的方式很難改善無機(jī)填料的團(tuán)聚現(xiàn)象，容易降低成品的穩(wěn)定性。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷和不足，提供一種聚吡咯磁導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
一種聚吡咯磁導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
（1）取二茂鐵，加入到其重量40-50倍的去離子水中，加入三羥甲基丙烷，升高溫度為50-60℃，加入對苯氧基苯甲酸，保溫?cái)嚢?-2小時(shí)，過濾，將沉淀水洗，常溫干燥，得羧基化鐵；
（2）取吡咯，加入到其重量30-44倍的四氫呋喃中，攪拌均勻，送入到60-70℃的恒溫水浴中，加入金屬鉀，保溫?cái)嚢?0-40分鐘，出料冷卻，加入對甲苯磺酰氯，磁力攪拌20-24小時(shí)，將產(chǎn)物加入到去離子水中，攪拌均勻，靜置10-15小時(shí)，過濾，將沉淀水洗，真空60-70℃下干燥1-2小時(shí)，得磺?；量?；
（3）取上述羧基化鐵、磺?；量┗旌?，加入到混合料重量2-3倍的四氫呋喃中，在80-85℃下保溫?cái)嚢?-2小時(shí)，得復(fù)合分散液；
（4）取碳納米管，加入到其重量40-50倍的、96-98%的硫酸溶液中，在50-60℃下保溫?cái)嚢?-2小時(shí)，過濾，將沉淀水洗，常溫干燥，加入到其重量4-6倍的無水乙醇中，攪拌均勻，加入氨丙基三乙氧基硅烷，超聲10-20分鐘，得硅烷化碳納米管醇溶液；
（5）取上述硅烷化碳納米管醇溶液、復(fù)合分散液混合，攪拌均勻，送入到反應(yīng)釜中，通入氮?dú)?，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度為4-6℃，保溫反應(yīng)4-5小時(shí)，出料，過濾，將沉淀水洗，真空70-75℃下干燥20-23小時(shí)，冷卻至常溫，即得所述聚吡咯磁導(dǎo)電復(fù)合材料。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：
本發(fā)明以二茂鐵為原料，將其進(jìn)行羧基化，然后以吡啶為原料，通過對甲苯磺酰氯進(jìn)行磺酰化，然后將羧基化鐵與磺?；拎す不旖宦?lián)，得到吡咯單體分散液，然后與表面有機(jī)化的碳納米管混合，進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到聚吡咯磁導(dǎo)電復(fù)合材料；
本發(fā)明的復(fù)合材料，將碳納米管參與到吡咯單體的聚合反應(yīng)中，有效的提高了碳納米管在聚合物間的分散性，有效的降低了團(tuán)聚，提高了成品材料的穩(wěn)定性強(qiáng)度，同時(shí)加入的二茂鐵為原料的羥基化鐵，能夠賦予成品材料很好的磁性，擴(kuò)大了成品材料的使用范圍，增強(qiáng)了其功能性。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
一種聚吡咯磁導(dǎo)電復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
（1）取二茂鐵，加入到其重量50倍的去離子水中，加入三羥甲基丙烷，升高溫度為50-60℃，加入對苯氧基苯甲酸，保溫?cái)嚢?小時(shí)，過濾，將沉淀水洗，常溫干燥，得羧基化鐵；
（2）取吡咯，加入到其重量30倍的四氫呋喃中，攪拌均勻，送入到60℃的恒溫水浴中，加入金屬鉀，保溫?cái)嚢?0分鐘，出料冷卻，加入對甲苯磺酰氯，磁力攪拌20小時(shí)，將產(chǎn)物加入到去離子水中，攪拌均勻，靜置10小時(shí)，過濾，將沉淀水洗，真空60-70℃下干燥1小時(shí)，得磺?；量?；
（3）取上述羧基化鐵、磺?；量┗旌希尤氲交旌狭现亓?-3倍的四氫呋喃中，在85℃下保溫?cái)嚢?小時(shí)，得復(fù)合分散液；
（4）取碳納米管，加入到其重量50倍的、98%的硫酸溶液中，在60℃下保溫?cái)嚢?小時(shí)，過濾，將沉淀水洗，常溫干燥，加入到其重量4倍的無水乙醇中，攪拌均勻，加入氨丙基三乙氧基硅烷，超聲20分鐘，得硅烷化碳納米管醇溶液；
（5）取上述硅烷化碳納米管醇溶液、復(fù)合分散液混合，攪拌均勻，送入到反應(yīng)釜中，通入氮?dú)猓{(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度為6℃，保溫反應(yīng)4小時(shí)，出料，過濾，將沉淀水洗，真空75℃下干燥23小時(shí)，冷卻至常溫，即得所述聚吡咯磁導(dǎo)電復(fù)合材料。