本發(fā)明屬于化工行業(yè)的分離純化領域，具體涉及一種變壓精餾分離苯與異丁醇混合物工藝及動態(tài)控制方案，尤其適用于先常壓后高壓且高壓塔塔底循環(huán)的變壓精餾工藝的動態(tài)控制。

背景技術：

工業(yè)上在某種油漆的生產過程中產生大量的苯-異丁醇混合物，造成極大的資源浪費，實現苯和異丁醇的有效分離對于溶劑回收，資源利用具有很大的經濟效益。苯與異丁醇的共沸行為隨著壓力升高而發(fā)生變化，即在低壓范圍內為最低共沸物，在高壓范圍內最高共沸物。采用塔頂循環(huán)的先常壓后高壓的變壓精餾工藝，可以有效的實現異丁醇-苯特殊共沸物的有效分離。實現精餾穩(wěn)態(tài)工藝的有效控制是當今精餾分離方法的研究熱點。

專利(cn106916050a)公開了一種用于低碳混合醇的分離系統(tǒng)及其使用方法，適用于低碳混合醇的脫水，該專利給出了單塔精餾分離的單塔動態(tài)控制策略，相較于本專利的雙塔變壓控制，單塔控制需要控制的變量少而簡單，控制難度低于本專利。

專利(cn201006332y)和專利(cn106110700a)公開了一種精餾塔控制系統(tǒng)，該控制系統(tǒng)僅能實現單塔控制，且并未給出精餾塔具體分離物質類別，與本申請的雙塔變壓精餾動態(tài)控制難度想去甚遠。

本申請所分離的體系為在低壓下形成最低共沸物，高壓下形成最高共沸物，先在常壓塔分離最低共沸物，塔頂產品進入加壓塔二次精餾分離最高共沸物，在塔頂得到高純度的苯產品，塔底得到最高共沸組成的異丁醇-苯混合物循環(huán)回常壓塔繼續(xù)精餾。本發(fā)明利用苯和異丁醇共沸特性隨壓力變化規(guī)律，發(fā)明了一種可以實現變壓精餾分離苯與異丁醇共沸體系的工藝穩(wěn)健控制的動態(tài)方案。

技術實現要素：

[要解決的問題]

針對變壓精餾工藝特點以及苯與異丁醇體系隨壓力變化呈現出不同共沸行為的問題，本發(fā)明專利要解決的科學問題如下：

本發(fā)明的目的是提供一種適用于高壓塔塔底物料循環(huán)的變壓精餾工藝的動態(tài)控制方案。

本發(fā)明的另一目的是提供一種先常壓后高壓的塔底循環(huán)變壓精餾工藝。

本發(fā)明的另一目的是提供所述控制方案在分離苯與異丁醇體系的應用。

[技術方案]

本發(fā)明的技術方案為：變壓精餾分離苯與異丁醇混合物工藝及動態(tài)控制方案，其特征在于所述分離苯與異丁醇混合物的變壓精餾工藝為高壓塔塔底物料循環(huán)的變壓精餾工藝，所述變壓精餾分離苯與異丁醇混合物工藝的動態(tài)控制方案為高壓塔塔底物料循環(huán)的變壓精餾工藝的動態(tài)控制方案。

高壓塔塔底物料循環(huán)的變壓精餾工藝主要包括以下步驟：

(1)常壓精餾過程：待分離苯與異丁醇混合物自中部進入常壓塔t1，再沸器e1對常壓塔t1塔釜液升溫，塔底得到產品異丁醇，塔頂蒸汽經c1冷凝器冷凝一部分回流返回常壓塔t1，一部分進入高壓塔t2進行二次精餾；

(2)高壓精餾過程：來自常壓塔t1塔頂的物流由泵p1自中部進入高壓塔t2，再沸器e2對高壓塔t2塔釜液升溫，塔頂蒸汽經c2冷凝器一部分回流返回高壓塔t2，一部分作為高純度的苯產品采出，塔底物流經閥門v1進入常壓塔t1進行循環(huán)精餾。

高壓塔塔底物料循環(huán)的變壓精餾工藝的動態(tài)控制方案，主要包括以下控制結構：

塔頂壓力控制器pc1、pc2，塔釜液位控制器lc11、lc21，回流罐液位控制器lc12、lc22，常壓塔t1進料流量控制器fc，高壓塔t2循環(huán)至常壓塔t1的循環(huán)物流流量控制器fcb2，高壓塔t2的溫度控制器tc2，常壓塔t1的比例控制器r1/f、qr1/f，高壓塔t2比例控制器rr2；

所述常壓塔t1的比例控制器r1/f為常壓塔t1回流量與進料流量之間的比值，qr1/f為常壓塔t1再沸器熱負荷與進料流量之間的比值。

上述控制器的控制行為如下：

(1)常壓塔t1進料量通過流量控制器fc控制，高壓塔t2循環(huán)至常壓塔t1的循環(huán)物流流量通過循環(huán)物流流量控制器fcb2控制，所述流量控制器fc和fcb2為反向控制；

(2)常壓塔t1和高壓塔t2的塔頂壓力通過相應的塔頂冷凝器熱負荷的移除速率控制，壓力控制器pc1、pc2為反向控制；

(3)常壓塔t1和高壓塔t2的回流罐的液位通過調整塔頂的采出量控制，回流罐液位控制器lc12、lc22為正向控制；常壓塔t1的塔釜液位通過調整塔底采出量控制，高壓塔t2的塔釜液位通過調整高壓塔t2循環(huán)至常壓塔t1的循環(huán)物流流量控制，塔釜液位控制器lc11、lc21為正向控制；

(4)通過比例控制器r1/f固定回流量與進料流量的比值，比例控制器qr1/f固定常壓塔t1再沸器熱負荷與進料流量之間的比值，比例控制器rr2固定高壓塔t2回流量與塔頂采出量的比值；

(5)通過控制高壓塔t2內的溫度靈敏板的溫度控制高壓塔t2的溫度，高壓塔t2內的溫度靈敏板的溫度由高壓塔t2再沸器熱負荷控制。

溫度靈敏板即精餾塔內溫度變化最敏感的塔板，通過改變精餾再沸器熱負荷計算精餾塔每一塊塔板的溫度變化，溫度變化最敏感的塔板即為該精餾塔的溫度靈敏板。

該控制方案可以穩(wěn)健的控制±25％％以內的進料流量擾動以及±25％的進料組成擾動，分離后苯和異丁醇的純度均在99.90％以上。

[有益效果]

本發(fā)明具有如下有益效果：

(1)實現了先常壓后高壓塔底循環(huán)變壓精餾的穩(wěn)健動態(tài)控制。

(2)成功分離苯與異丁醇二元體系，產品純度和收率都得到提高，采用先常壓后高壓和先高壓后常壓兩種方式實現了苯-異丁醇的高效分離，分離過程未引入雜質，保證了產品的純度，解決了共沸形式隨壓力發(fā)生變化的特殊共沸物難以分離的難題。

附圖說明

附圖1為本發(fā)明的結構示意圖。圖中，t1常壓塔；t2加壓塔；pc1、pc2塔頂壓力控制器，lc11、lc21塔釜液位控制器，lc12、lc22回流罐液位控制器，fc常壓塔t1進料流量控制器，fcb2高壓塔t2循環(huán)至常壓塔t1的循環(huán)物流流量控制器，tc2高壓塔t2的溫度控制器，r1/f、qr1/f常壓塔t1的比例控制器，rr2高壓塔t2比例控制器；帶箭頭的實線表示各物流管路，帶箭頭虛線表示控制器的輸入或輸出信號。

附圖2為進料流量擾動的動態(tài)響應圖，實線為+25％的進料流量擾動，虛線為-25％的進料流量擾動。

附圖3為進料組成擾動的動態(tài)響應圖，實線為+25％的進料組成擾動，虛線為-25％的進料組成擾動。

具體實施方式

以下結合附圖進一步說明，并非限制本發(fā)明所涉及的范圍。

初始工藝流程：高壓塔塔底物料循環(huán)的變壓精餾穩(wěn)態(tài)工藝設備及其操作條件：進料溫度為25℃，流量為100kmol/h，壓力為1atm(絕壓)，進料中含異丁醇20％，含苯80％。常壓塔(t1)操作壓力為1atm(絕壓)，理論板數為29，進料板為15，循環(huán)物流進料板為13，加壓塔(t2)操作壓力8atm(絕壓)，理論板數為28，新鮮物流進料板為22，溫度靈敏板為第15塊塔板，在此工藝條件下，異丁醇的純度可以達到99.9％以上，苯的純度可以達到99.9％以上。

實施例1：

各控制器在初始化運行后，自動輸入設定值，并以設定值為中間值確定范圍，用閉環(huán)回路做測試方法。在初始穩(wěn)態(tài)工藝基礎上添加±25％的進料流量擾動，即在進料流量為100kmol/h(異丁醇20％，含苯80％)的工藝穩(wěn)定運行后，分別添加+25％(125kmol/h)的流量擾動和-25％(75kmol/h)的流量擾動。

在添加了擾動后，對常壓塔塔底產品異丁醇的純度和高壓塔塔頂產品苯的純度進行數據記錄，用以測試動態(tài)控制系統(tǒng)的控制性能。流量擾動的動態(tài)響應圖如附圖2所示，實線為+25％的進料流量擾動，虛線為-25％的進料流量擾動。

當進料添加±25％的擾動時，產品中異丁醇和苯的濃度由初始100kmol/h的99.9％進行了小幅震蕩，其中異丁醇在經過6h后產品達到初始的99.9％，苯的純度則幾乎無變化。說明該控制系統(tǒng)可以很好處理±25％的進料流量擾動，具有較好的魯棒性和穩(wěn)定性。

實施例2：

各控制器在初始化運行后，自動輸入設定值，并以設定值為中間值確定范圍，用閉環(huán)回路做測試方法。在初始穩(wěn)態(tài)工藝基礎上添加±25％的進料組成擾動，即在進料流量為100kmol/h(異丁醇20％，含苯80％)的工藝穩(wěn)定運行后，分別添加異丁醇+25％(異丁醇25％，含苯75％)的組成擾動和異丁醇-25％(異丁醇15％，含苯85％)的組成擾動。

在添加了擾動后，對常壓塔塔底產品異丁醇的純度和高壓塔塔頂產品苯的純度進行數據記錄，用以測試動態(tài)控制系統(tǒng)的控制性能。流量擾動的動態(tài)響應圖如附圖3所示，實線為+25％的進料組成擾動，虛線為-25％的進料組成擾動。

當進料組成添加±25％的擾動時，產品中異丁醇和苯的濃度由初始100kmol/h的99.9％進行了小幅震蕩，對于+25％的擾動，其中異丁醇在經過12h后產品達到初始的99.9％，苯的純度經過2h后產品達到初始的99.9％，對于-25％的擾動，其中異丁醇在經過3.5h后產品達到初始的99.9％，苯的純度經過1.5h后產品達到初始的99.9％說明該控制系統(tǒng)可以很好處理±25％的進料組成擾動，具有較好的魯棒性和穩(wěn)定性。