本發(fā)明涉及丁醚化氨基樹脂的環(huán)保合成。

背景技術：

利用三聚氰胺例如六羥甲基三聚氰胺或四羥甲基三聚氰胺等合成醚化氨基樹脂，可以參見申請人之前的專利或專利申請cn103739563b、cn103739803b、cn103709111b、cn105968283a、cn105968281a、cn105968282a以及cn106008870a。另外，cn106243300a以及cn106349267a等還公開了通過雜化引入阻燃成分的醚化樹脂的合成方法。但是，上述合成方法由于需要使用大量堿液，因此給后續(xù)的水處理造成了很大麻煩，增加處理過程與成本，并且不利于環(huán)保排放。此外，堿液中所含的金屬離子也對后續(xù)過濾造成不利。

技術實現要素：

本發(fā)明的目的是提供一種丁醚化氨基樹脂的合成方法，其能夠至少克服上述現有技術提及的某種缺陷。

根據本發(fā)明的丁醚化氨基樹脂的合成方法包括：

向反應釜中投入丁醇；

加酸調節(jié)釜內溶液ph值至3.0～6.0；

再向反應釜中投入四羥甲基三聚氰胺，其中四羥甲基三聚氰胺∶丁醇的摩爾比為1∶(5～20)；

將釜內溶液升溫至50～90℃；

調節(jié)反應釜攪拌變頻器至10～30hz開始攪拌，直至四羥甲基三聚氰胺完全溶解；

將釜內溶液保溫0.5～2h；

將氨氣通入反應釜，調節(jié)釜內溶液ph至8～9；

在溫度60～100℃且真空度0.07～0.1mpa的條件下對釜內溶液脫醇脫水處理0.5～3h，從而得到樹脂初品；

在樹脂初品中再加入丁醇以使固含量調節(jié)在75％～85％之間；以及

過濾后所得無色粘稠液體即為丁醚化氨基樹脂。

根據本發(fā)明的具體實施例，所加丁醇可以是正丁醇或異丁醇。

根據本發(fā)明的優(yōu)選實施例，反應釜內可以安裝有多個與氨氣管連通的曝氣頭，所述曝氣頭包括具有中心對稱軸的本體以及垂直于本體的中心對稱軸安裝在本體上的進氣直管，本體具有中央圓柱部和位于中央圓柱部任一側的半球部，半球部的球頂端開設曝氣孔，中央圓柱部的圓周壁上開設進氣孔，其中進氣孔與進氣直管連接，在進氣孔處中央圓柱部的圓周壁的內圓周表面與進氣方向大致相切。

在上述實施例中，進一步優(yōu)選在反應釜中央安裝有多層曝氣頭。每層可以包括至少兩個曝氣頭。相鄰層之間的距離從反應釜底部向上遞增。這種布置方式非常有利于氨氣的快速通入和擴散。另外，曝氣孔(或排氣孔)的直徑優(yōu)選為7-10mm。此外，每個曝氣孔的氨氣排量優(yōu)選為10-12l/m。還可以使相鄰層的曝氣頭在豎向上相互錯開。

根據本發(fā)明的曝氣頭設計，氨氣大致切向進入曝氣頭內部并因此可以沿內圓周壁高速回旋，之后可以沿中心對稱軸從兩側曝氣孔高速噴出并因此可以容易地進入粘性溶液，并形成納米級微氣泡快速混合入粘性溶液(形成氨水)。

在本發(fā)明的具體實施例中，所述酸可以為鹽酸、硫酸或苯磺酸，優(yōu)選為鹽酸。

根據本發(fā)明的合成方法，由于使用四羥甲基三聚氰胺作為原料，因此可以合成不同性能例如粘性更加優(yōu)良的丁醚化氨基樹脂。

另外也是非常關鍵的，由于本發(fā)明避免了使用堿液而采取通入氨氣的方法來調節(jié)ph值，因此顯著降低了廢水處理量，從而使本發(fā)明的合成方法非常環(huán)保。此外，由于沒有額外引入堿金屬離子，還降低了后續(xù)過濾要求和成本。

本發(fā)明還進一步使用了高效的曝氣頭設計，使得氨氣溶入粘性溶液形成氨水的過程極其迅速充分，從而進一步提高了合成效率。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的反應釜中的氨氣通入裝置的布置示意圖；以及

圖2是本發(fā)明的氨氣曝氣頭的結構示意圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例進一步說明本發(fā)明，但本領域技術人員應該理解，下面描述的實施例只是為了更好地理解和實施本發(fā)明，并非用來對本發(fā)明作出任何限制。

圖1和圖2示意性示出了本發(fā)明的反應釜中的氨氣通入裝置及其曝氣頭。

參見圖1，反應釜1內部中央位置布置多層曝氣頭3，相鄰層之間的距離從反應釜底部向上遞增。氨氣通過管道2供給各曝氣頭3。管道2及其相連的曝氣頭3可以方便地插入或取出反應釜1。

參見圖2，曝氣頭3包括具有中心對稱軸(圖中橫向穿過曝氣孔34)的本體以及垂直于本體的中心對稱軸安裝在本體上的進氣直管31。本體具有中央圓柱部33和位于中央圓柱部任一側或兩側的半球部35。半球部35的球頂端開設曝氣孔34。中央圓柱部33的圓周壁上開設進氣孔32，進氣孔32與進氣直管31連接，在進氣孔32處中央圓柱部33的圓周壁的內圓周表面與進氣方向大致相切。

實施例1

以四羥甲基三聚氰胺為原料合成丁醚化氨基樹脂：

(1)按四羥甲基三聚氰胺∶丁醇的摩爾比為1∶20向上述反應釜中投入上述計量的丁醇，調節(jié)反應釜攪拌變頻器至20hz，加36％的鹽酸調節(jié)ph值至3.5，加入上述計量的四羥甲基三聚氰胺，升溫調節(jié)溫度為85℃攪拌使其溶解；

(2)待四羥甲基三聚氰胺完全溶解后反應結束后，保溫2h；

(3)通過上述氨氣通入裝置向反應釜內通入氨氣，檢測ph值并調節(jié)ph為9；

(4)啟動真空泵，控制真空度為0.08mpa，溫度為60℃，脫醇脫水3h；

(5)停止抽真空，再加入丁醇調節(jié)固含量至85％；

(6)過濾后得到無色粘稠液體產品。

實施例2

步驟同實施例1，不同之處如下：

步驟(1)中，四羥甲基三聚氰胺∶丁醇的摩爾比為1∶10，調節(jié)反應釜攪拌變頻器至30hz，ph值調節(jié)為5，升溫至70℃；

步驟(2)中，保溫2h；

步驟(3)中，ph值為8.5；

步驟(4)中，溫度為80℃，真空度0.09mpa，脫醇脫水處理2h；

步驟(5)中，固含量調節(jié)為80％。

實施例3

步驟同實施例1，不同之處如下：

步驟(1)中，四羥甲基三聚氰胺∶丁醇的摩爾比為1∶8，調節(jié)反應釜攪拌變頻器至10hz，ph值調節(jié)為6，升溫至50℃；

步驟(2)中，保溫0.5h；

步驟(3)中，ph值為8；

步驟(4)中，溫度為100℃，真空度0.07mpa，脫醇脫水處理0.5h；

步驟(5)中，固含量調節(jié)為75％。

技術特征：

技術總結
四羥甲基三聚氰胺合成丁醚化氨基樹脂，包括：向反應釜中按比例依次投入丁醇和四羥甲基三聚氰胺；控制溫度并加酸調節(jié)pH值；反應后通入氨氣調節(jié)pH值；加入二甲苯進行常壓脫醇、脫水；再控制溫度并進行真空脫水處理；以及降溫過濾。本發(fā)明獲得了性能優(yōu)良的丁醚化氨基樹脂，顯著減少了廢水處理量，并降低了生產成本。

技術研發(fā)人員：王文武;胡勁松;周建平;張志軒
受保護的技術使用者：重慶建峰浩康化工有限公司
技術研發(fā)日：2017.09.14
技術公布日：2017.11.17