本發(fā)明涉及一種叔丁醇提純方法，具體涉及一種利用共氧化法生產(chǎn)環(huán)氧丙烷副產(chǎn)叔丁醇獲得高純叔丁醇的方法。

背景技術(shù)：

1、叔丁醇在化工、醫(yī)藥等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，作為商品的叔丁醇有2種，分別為85％叔丁醇和無水叔丁醇(叔丁醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.5％)。其中無水叔丁醇的銷售情況較好且是一種很重要的精細(xì)有機(jī)化工原料，但因叔丁醇/水共沸體系的存在，難以通過常規(guī)精餾分離得到高純叔丁醇，因此需要設(shè)法打破叔丁醇/水的共沸平衡以獲得無水叔丁醇。目前叔丁醇的純化方法有萃取精餾、共沸精餾、滲透蒸發(fā)膜法、吸附法等。

2、化學(xué)工程師，2007年第4期，62-64，報(bào)道了以乙二醇與koh的混合物作萃取劑，采用加堿萃取精餾對85％叔丁醇進(jìn)行分離，得到了純度為99.5％的叔丁醇產(chǎn)品。

3、cn1887834a公開了一種利用隔離壁精餾塔萃取精餾分離叔丁醇-水的方法和裝置，原料為低于或接近恒沸組成的稀叔丁醇，萃取比為1-3，回流比控制在1-3，常壓操作，萃取劑為復(fù)合萃取劑(a+b)，a為乙二醇、丙二醇或丁二醇，b為氯化鈉、氯化鈣、醋酸鉀、氫氧化鈉或氫氧化鉀。

4、天然氣化工，2009年34卷5期，17-20，報(bào)道了以環(huán)己烷為共沸劑分離叔丁醇水混合物的分隔壁共沸精餾的工藝流程模擬研究。因隔壁塔結(jié)構(gòu)和操作的復(fù)雜性，隔壁塔需要更大的設(shè)備尺寸和更廣的溫度范圍，這有可能增加設(shè)備投資和操作費(fèi)用。

5、cn101372442a提供了一種間歇精餾與滲透汽化共用分離叔丁醇和水的裝置和方法，滲透側(cè)真空度較低。cn102260140a公開了一種精餾滲透汽化法生產(chǎn)無水乙醇的工藝，將含水20％-80％的混合乙醇溶液進(jìn)入精餾塔進(jìn)行精餾產(chǎn)出95％乙醇，再將95％乙醇加熱88-91℃進(jìn)入滲透汽化膜組件進(jìn)行分離。

6、cn103071307a公開了一種精餾-蒸汽滲透耦合的有機(jī)溶劑脫水方法及裝置，將含水的有機(jī)溶劑送入精餾塔，至少部分的塔頂蒸汽不經(jīng)冷凝直接由蒸汽滲透裝置進(jìn)行分離。

7、盡管通過共沸蒸餾或萃取蒸餾可以獲得無水叔丁醇，但皆需引入第三組分與溶液混合，這將延長分離過程并增加設(shè)備投資和運(yùn)營成本。

8、因?yàn)槭宥〈?水、異丁醇-叔丁醇、甲醇-叔丁醇較難分離，給共氧化法生產(chǎn)環(huán)氧丙烷副產(chǎn)叔丁醇提純帶來困難。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種利用共氧化法生產(chǎn)環(huán)氧丙烷副產(chǎn)的叔丁醇獲得高純叔丁醇的方法，可以分離異丁醇-叔丁醇、甲醇-叔丁醇等較難分離體系，采用精餾-蒸汽滲透透水膜-精餾耦合技術(shù)，不受共沸限制，不需添加第三組份，使用該方法可以得到高純叔丁醇，該方法操作簡單，降低能耗。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種利用共氧化法生產(chǎn)環(huán)氧丙烷副產(chǎn)叔丁醇獲得高純叔丁醇的方法，包括以下步驟：

3、(1)副產(chǎn)叔丁醇原料首先進(jìn)入第一精餾塔，進(jìn)行異丁醇-叔丁醇分離，脫除異丁醇，得到脫除異丁醇的叔丁醇溶液，所述第一精餾塔內(nèi)壓力為0.1-0.8mpa；

4、(2)脫除異丁醇的叔丁醇溶液通過滲透汽化膜脫水，在真空環(huán)境下運(yùn)行，采用真空抽吸法將原料中水移走，得到脫除水的物料；

5、(3)脫除水的物料進(jìn)入第二精餾塔進(jìn)行甲醇-叔丁醇分離，在塔釜得到高純叔丁醇，塔頂?shù)玫郊状肌⑺约笆宥〈?，所述第二精餾塔的壓力為0.01-0.5mpa。

6、本發(fā)明所述的利用共氧化法生產(chǎn)環(huán)氧丙烷副產(chǎn)叔丁醇獲得高純叔丁醇的方法，步驟(1)中，部分脫除異丁醇的叔丁醇溶液回流至第一精餾塔，回流比為0.61-0.75。

7、本發(fā)明所述的利用共氧化法生產(chǎn)環(huán)氧丙烷副產(chǎn)叔丁醇獲得高純叔丁醇的方法，步驟(3)中，塔頂?shù)玫降募状肌⑺约笆宥〈疾糠只亓髦恋诙s塔，回流比為10-100。

8、本發(fā)明所述的利用共氧化法生產(chǎn)環(huán)氧丙烷副產(chǎn)叔丁醇獲得高純叔丁醇的方法，所述第一精餾塔內(nèi)壓力為0.1-0.4mpa。

9、本發(fā)明所述的利用共氧化法生產(chǎn)環(huán)氧丙烷副產(chǎn)叔丁醇獲得高純叔丁醇的方法，所述第二精餾塔的回流比為30-50，壓力為0.021-0.05mpa。

10、本發(fā)明所述的利用共氧化法生產(chǎn)環(huán)氧丙烷副產(chǎn)叔丁醇獲得高純叔丁醇的方法，所述第二精餾塔的塔板數(shù)為15-100。本發(fā)明中優(yōu)選的，所述第二精餾塔的塔板數(shù)為30，脫除水的物料在第16塊塔板處進(jìn)料。

11、本發(fā)明所述的利用共氧化法生產(chǎn)環(huán)氧丙烷副產(chǎn)叔丁醇獲得高純叔丁醇的方法，所述滲透汽化膜為分子篩膜、殼聚糖膜、pva膜、海藻酸鈉膜和以聚丙烯酸為基礎(chǔ)的聚離子化合物膜材料中的一種。

12、本發(fā)明所述的利用共氧化法生產(chǎn)環(huán)氧丙烷副產(chǎn)叔丁醇獲得高純叔丁醇的方法，所述滲透汽化膜為分子篩膜。

13、本發(fā)明有益效果：

14、1.提供了一種以共氧化法生產(chǎn)環(huán)氧丙烷副產(chǎn)的叔丁醇為原料的叔丁醇精制方法，因?yàn)樵闲再|(zhì)，針對叔丁醇-水、異丁醇-叔丁醇、甲醇與叔丁醇等較難分離體系提供了方法，使叔丁醇純度達(dá)到99.5％以上。

15、2.采用真空系統(tǒng)，不引入其他溶劑、操作方便、能耗較低，能充分利用環(huán)氧丙烷副產(chǎn)叔丁醇資源。

技術(shù)特征：

1.一種利用共氧化法生產(chǎn)環(huán)氧丙烷副產(chǎn)叔丁醇獲得高純叔丁醇的方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用共氧化法生產(chǎn)環(huán)氧丙烷副產(chǎn)叔丁醇獲得高純叔丁醇的方法，其特征在于，步驟(1)中，部分脫除異丁醇的叔丁醇溶液回流至第一精餾塔，回流比為0.61-0.75。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用共氧化法生產(chǎn)環(huán)氧丙烷副產(chǎn)叔丁醇獲得高純叔丁醇的方法，其特征在于，步驟(3)中，塔頂?shù)玫降募状肌⑺约笆宥〈疾糠只亓髦恋诙s塔，回流比為10-100。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用共氧化法生產(chǎn)環(huán)氧丙烷副產(chǎn)叔丁醇獲得高純叔丁醇的方法，其特征在于，所述第一精餾塔內(nèi)壓力為0.1-0.4mpa。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用共氧化法生產(chǎn)環(huán)氧丙烷副產(chǎn)叔丁醇獲得高純叔丁醇的方法，其特征在于，所述第二精餾塔的回流比為30-50，壓力為0.021-0.05mpa。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用共氧化法生產(chǎn)環(huán)氧丙烷副產(chǎn)叔丁醇獲得高純叔丁醇的方法，其特征在于，所述第二精餾塔的塔板數(shù)為15-100。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用共氧化法生產(chǎn)環(huán)氧丙烷副產(chǎn)叔丁醇獲得高純叔丁醇的方法，其特征在于，所述滲透汽化膜為分子篩膜、殼聚糖膜、pva膜、海藻酸鈉膜和以聚丙烯酸為基礎(chǔ)的聚離子化合物膜材料中的一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用共氧化法生產(chǎn)環(huán)氧丙烷副產(chǎn)叔丁醇獲得高純叔丁醇的方法，其特征在于，所述滲透汽化膜為分子篩膜。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供一種利用共氧化法生產(chǎn)環(huán)氧丙烷副產(chǎn)叔丁醇獲得高純叔丁醇的方法，包括以下步驟：(1)副產(chǎn)叔丁醇原料首先進(jìn)入第一精餾塔，進(jìn)行異丁醇?叔丁醇分離，脫除異丁醇，得到脫除異丁醇的叔丁醇溶液，所述第一精餾塔內(nèi)壓力為0.1?0.8MPa；(2)脫除異丁醇的叔丁醇溶液通過滲透汽化膜脫水，在真空環(huán)境下運(yùn)行，采用真空抽吸法將原料中大部分水移走，得到脫除水的物料；(3)脫除水的物料進(jìn)入第二精餾塔進(jìn)行甲醇?叔丁醇分離，在塔釜得到高純叔丁醇，塔頂?shù)玫郊状肌⑺约笆宥〈?，所述第二精餾塔的壓力為0.01?0.5MPa。因?yàn)樵闲再|(zhì)，針對叔丁醇?水、異丁醇?叔丁醇、甲醇與叔丁醇等較難分離體系提供了方法，使叔丁醇純度達(dá)到99.5％以上。

技術(shù)研發(fā)人員：周金波,王艷飛,翟莉慧,張化東,白云峰,孔祥冰,馬巖,李金陽,彭蓉,晁世海
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國石油天然氣股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/5/29