本公開(kāi)涉及綠色化工和能源領(lǐng)域，具體地，涉及一種用2,5-呋喃二甲酰氯制備2,5-呋喃二甲酰胺的方法。

背景技術(shù)：

1、化石能源是一次能源，目前占據(jù)全球能源消費(fèi)的主導(dǎo)地位，為人類提供約80％的能源和約90％的碳基化學(xué)品。但是，化石能源的使用引起了日益嚴(yán)峻的能源問(wèn)題和環(huán)境問(wèn)題，人類開(kāi)始積極關(guān)注太陽(yáng)能、風(fēng)能、生物質(zhì)能等綠色新能源，以新的可再生資源新能源體系替代傳統(tǒng)能源體系。其中，生物質(zhì)能作為自然界唯一可以再生的有機(jī)碳資源，富含性質(zhì)活潑的c-o鍵和c＝o雙鍵，易于發(fā)生多種類型的化學(xué)反應(yīng)，成為國(guó)際能源界研究的熱點(diǎn)。

2、酰胺類化合物是羧酸分子中的羥基被氨基或胺苯基取代后的一種含氮化合物，在化學(xué)、生物、醫(yī)藥等領(lǐng)域具有重要地位。例如，乙酰胺(ch3conh2)、二甲基甲酰胺(hcon(ch3)2)是重要的有機(jī)溶劑，碳酰胺(尿素，co(nh2)2)是重要的氮肥和合成樹(shù)脂原料，生命有機(jī)大分子物質(zhì)(如蛋白質(zhì)等)，合成纖維(如尼龍6、尼龍66等)都含有酰胺鍵。

3、生物基2,5-呋喃二甲酰胺可以合成2,5-二氨甲基呋喃、2,5-呋喃二腈、1,6-己二胺等重要的聚合單體。us?10513482與us?11220475公開(kāi)了一種以2,5-呋喃二甲酰氯為原料，一定壓力下通入液氨，反應(yīng)12小時(shí)制備2,5-呋喃二甲酰胺，但該工藝使用液氨作為氨源危險(xiǎn)性較大，而且反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本公開(kāi)的目的是提供一種用2,5-呋喃二甲酰氯制備2,5-呋喃二甲酰胺的方法，該方法采用的氨源安全易得，制備條件溫和，所需的反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)物的收率高。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本公開(kāi)提供一種用2,5-呋喃二甲酰氯制備2,5-呋喃二甲酰胺的方法，該方法包括如下步驟：

3、s1：將氨源與溶劑進(jìn)行第一混合，得到第一混合液；再將2,5-呋喃二甲酰氯與溶劑進(jìn)行第二混合，得到第二混合液；

4、s2：將所述第二混合液加入到所述第一混合液中進(jìn)行氨化反應(yīng)；

5、其中，所述氨源包括銨鹽和氨水中一種或多種；所述氨化反應(yīng)的溫度高于所述第一混合的溫度，溫度差為20℃～80℃。

6、可選地，所述銨鹽包括氯化銨、硫酸銨、溴化銨、碳酸銨、碳酸氫銨、草酸銨和乙酸銨中的一種或多種，氯化銨、硫酸銨、溴化銨和草酸銨中的一種或多種。

7、可選地，所述氨水的質(zhì)量濃度為22％～30％。

8、可選地，所述溶劑包括c6～c10的芳烴、c4～c8的烷烴、c1～c3的鹵代烴、c4～c6的含氧環(huán)烷烴和乙腈中的一種或多種。

9、可選地，所述c6～c10的芳烴包括苯、甲苯、乙苯和對(duì)二甲苯中的一種或多種，優(yōu)選為甲苯；所述c4～c8的烷烴包括正己烷和環(huán)己烷中的一種或兩種；所述c1～c3鹵代烴包括二氯甲烷、1,2-二氯乙烷和氯仿中的一種或多種；所述c4～c6的含氧環(huán)烷烴包括二氧六環(huán)、四氫呋喃和2-甲基四氫呋喃中的一種或多種。

10、可選地，以nh3計(jì)的所述氨源與所述2,5-呋喃二甲酰氯的摩爾比為2～40:1，優(yōu)選為2～20:1。

11、可選地，s1中所述第一混合的溫度為-15℃至60℃，優(yōu)選為-10℃至35℃。

12、可選地，s2中所述氨化反應(yīng)的條件包括：氨化溫度為-5℃～150℃，優(yōu)選為30℃～80℃；氨化時(shí)間為0.1h～6h，優(yōu)選為1h～5h。

13、通過(guò)上述技術(shù)方案，本公開(kāi)采用安全易得的氨源，在特定的溫度，較短的時(shí)間內(nèi)使用2,5-呋喃二甲酰氯制備2,5-呋喃二甲酰胺。本公開(kāi)的方法，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)物收率高，生產(chǎn)成本低。

14、本公開(kāi)的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的具體實(shí)施方式部分予以詳細(xì)說(shuō)明。

技術(shù)特征：

1.一種用2,5-呋喃二甲酰氯制備2,5-呋喃二甲酰胺的方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述銨鹽包括氯化銨、硫酸銨、溴化銨、碳酸銨、碳酸氫銨、草酸銨和乙酸銨中的一種或多種，優(yōu)選為氯化銨、硫酸銨、溴化銨和草酸銨中的一種或多種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述氨水的質(zhì)量濃度為22％～30％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述溶劑包括c6～c10的芳烴、c4～c8的烷烴、c1～c3的鹵代烴、c4～c6的含氧環(huán)烷烴和乙腈中的一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，所述c6～c10的芳烴包括苯、甲苯、乙苯和對(duì)二甲苯中的一種或多種，優(yōu)選為甲苯；所述c4～c8的烷烴包括正己烷和環(huán)己烷中的一種或兩種；所述c1～c3的鹵代烴包括二氯甲烷、1,2-二氯乙烷和氯仿中的一種或多種；所述c4～c6的含氧環(huán)烷烴包括二氧六環(huán)、四氫呋喃和2-甲基四氫呋喃中的一種或多種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，以nh3計(jì)的所述氨源與所述2,5-呋喃二甲酰氯的摩爾比為2～40:1，優(yōu)選為2～20:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，s1中所述第一混合的溫度為-15℃至60℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中，s1中所述第一混合的溫度為-10℃至35℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，s2中所述氨化反應(yīng)的條件包括：氨化溫度為-5℃至150℃，氨化時(shí)間為0.1h～6h。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其中，所述氨化溫度為30℃～80℃，所述氨化時(shí)間為1h～5h。

技術(shù)總結(jié)
本公開(kāi)涉及一種用2,5?呋喃二甲酰氯制備2,5?呋喃二甲酰胺的方法，該方法包括如下步驟：S1：將氨源與溶劑進(jìn)行第一混合，得到第一混合液；再將2,5?呋喃二甲酰氯與溶劑進(jìn)行第二混合，得到第二混合液；S2：將所述第二混合液加入到所述第一混合液中進(jìn)行氨化反應(yīng)；其中，所述氨源包括銨鹽和氨水中一種或多種；所述氨化反應(yīng)的溫度高于所述第一混合的溫度，溫度差為20℃～80℃。本公開(kāi)的方法，采用的氨源安全易得，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)物收率高，生產(chǎn)成本低。

技術(shù)研發(fā)人員：李昕,趙俊琦,孫斌,張曉昕,王恩泉
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國(guó)石油化工股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/10/10