本發(fā)明涉及化工產(chǎn)品，具體是一種利用微流場技術合成異龍腦的方法。

背景技術：

1、異龍腦是一種林業(yè)化工產(chǎn)品，異龍腦又稱異莰醇，是龍腦的差向異構(gòu)體，性質(zhì)與樟腦相近。其作為香料用于日化產(chǎn)品中，也用作防腐劑，白色異龍腦外觀和性質(zhì)與樟腦接近，是樟腦的中間體，應用前景十分廣闊。

2、目前合成異龍腦的的生產(chǎn)工藝有兩種，一種是用莰烯水合的辦法，另外一種是用乙酸異龍腦酯皂化得到，目前國內(nèi)選用乙酸異龍腦酯皂化工藝為主流工藝，一般是用乙酸異龍腦酯加入非極性溶劑，氫氧化鈉溶液，反應得到，一般為間歇釜式反應，工藝流程比較復雜，效率較低，也有人應用連續(xù)反應方式，但引入極性溶劑和非極性溶劑，并且需通過皂化、精餾、分層、水洗、結(jié)晶等步驟，工藝也較復雜。

3、針對上述問題我們提供了一種利用微流場技術合成異龍腦的方法，以解決上述所提到的方法。

技術實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種利用微流場技術合成異龍腦的方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術方案：

3、一種利用微流場技術合成異龍腦的方法，包括以下步驟：

4、步驟1、分別準備乙酸異龍腦酯和50％液堿；

5、步驟2、將準備的乙酸異龍腦酯和50％液堿采用液體輸送泵輸送到微通道反應器內(nèi)，通過微通道反應器完成乙酸異龍腦酯和50％液堿的反應；

6、步驟3、將從微通道反應器反應完成的混合溶液送至水洗提純釜，將生成的醋酸鈉和未完全反應的氫氧化鈉水洗干凈后，水相在底部排干凈后，升溫將水洗提純釜內(nèi)的固體異龍腦緩慢加熱到204-210℃，繼而可獲得液態(tài)的異龍腦；

7、步驟4、將獲得的液態(tài)的異龍腦轉(zhuǎn)到造粒設備，即得到成品異龍腦。

8、作為本發(fā)明進一步的方案：所述步驟2中微通道反應器在對乙酸異龍腦酯和50％液堿反應時，反應溫度保持在205-250℃。

9、作為本發(fā)明再進一步的方案：所述步驟2中微通道反應器在對乙酸異龍腦酯和50％液堿反應時，微通道反應器加壓至3-8mpa。

10、微通道反應器，包括底板，所述底板上端面一側(cè)設有第一微流反應板，所述底板上還設有用于向第一微流反應板內(nèi)部輸送乙酸異龍腦酯和50％液堿的送料組件；

11、所述第一微流反應板內(nèi)部設有用于對乙酸異龍腦酯和50％液堿進行第一次反應的初級反應組件；

12、所述底板上端面與第一微流反應板并排的位置還設有第二微流反應板和第三微流反應板，所述第一微流反應板與第二微流反應板之間設有用于輸送混合液的輸送組件；

13、所述第二微流反應板和第三微流反應板之間設有用于連通的第一連通管，所述第二微流反應板和第三微流反應板內(nèi)部均設有用于對混合溶液進行進一步反應的二級反應組件，所述第三微流反應板下端設有用于將反應完成的溶液排出的第六連通管。

14、作為本發(fā)明進一步的方案：所述送料組件包括第二儲料罐，所述第二儲料罐設在底板上端面一側(cè)的位置，所述底板上端面另一側(cè)設有第一儲料罐，所述第二儲料罐和第一儲料罐上端均設有進料口，所述第一儲料罐下端排料口之間連接有第二連通管，所述第二連通管中間連接有第五連通管，第五連通管遠離第二連通管的一端連接有前置過濾器，前置過濾器另一端口連接有第四連通管，第四連通管遠離前置過濾器的一端與第一微流反應板的進液口連通，所述第五連通管上串聯(lián)有輸送泵。

15、作為本發(fā)明再進一步的方案：所述初級反應組件包括微流腔，所述微流腔分別開設在第一微流反應板內(nèi)部兩側(cè)的位置，兩個微流腔底部之間設有底部連通道，所述微流腔內(nèi)部均設有若干個三角塊，兩個微流腔內(nèi)的三角塊排列方向相反。

16、作為本發(fā)明再進一步的方案：所述輸送組件包括中轉(zhuǎn)筒，所述中轉(zhuǎn)筒設在底板上端面位于第一微流反應板和第二微流反應板之間的位置，所述中轉(zhuǎn)筒內(nèi)部轉(zhuǎn)動連接有螺旋桿，所述中轉(zhuǎn)筒上端安裝有用于驅(qū)動螺旋桿進行旋轉(zhuǎn)的電機，所述中轉(zhuǎn)筒底部連接有第三連通管，第三連通管遠離中轉(zhuǎn)筒的一端與第一微流反應板的出液口連通，所述中轉(zhuǎn)筒上端連接有第七連通管，第七連通管遠離中轉(zhuǎn)筒的一端與第二微流反應板的進液口連通，所述中轉(zhuǎn)筒底部還連接有第六連通管，第六連通管上端與第七連通管連通，所述第六連通管上串聯(lián)設有抽送泵。

17、作為本發(fā)明再進一步的方案：所述二級反應組件包括蛇形微流通道，所述蛇形微流通道開設在第三微流反應板內(nèi)部，所述蛇形微流通道橫置部分內(nèi)均設有菱形分散塊，所述蛇形微流通道一側(cè)豎置部分內(nèi)均設有分流器。

18、作為本發(fā)明再進一步的方案：所述分流器包括支架，所述支架與蛇形微流通道內(nèi)壁固定連接，所述支架內(nèi)均轉(zhuǎn)動連接有轉(zhuǎn)軸，所述轉(zhuǎn)軸上固定連接有若干個導向葉片。

19、作為本發(fā)明再進一步的方案：所述第六連通管和進料口的端部均設有連接法蘭。

20、與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：

21、1、本發(fā)明減少以前的工藝弊端，不需要溶劑參與反應，也減少了溶劑分離和殘留的困擾，引入微流場技術，反應操作更簡單，反應時間更短，效率更高。

22、2、本發(fā)明中提出的微通道反應器，可有效的實現(xiàn)乙酸異龍腦酯和50％液堿的反應，同時利用不同結(jié)構(gòu)的初級反應組件和二級反應組件可使反應更加的充分徹底，反應時利用三角塊，將混合液進行不斷的分散聚合，進而實現(xiàn)溶液的初步反應，然后再通過菱形分散塊對溶液進行再次的分散聚合，同時設置的分流器對溶液旋轉(zhuǎn)混合，在菱形分散塊和分流器的作用下可充分的使溶液進行反應。

技術特征：

1.一種利用微流場技術合成異龍腦的方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用微流場技術合成異龍腦的方法，其特征在于，所述步驟2中微通道反應器在對乙酸異龍腦酯和50％液堿反應時，反應溫度保持在205-250℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用微流場技術合成異龍腦的方法，其特征在于，所述步驟2中微通道反應器在對乙酸異龍腦酯和50％液堿反應時，微通道反應器加壓至3-8mpa。

4.一種權(quán)利要求1-3所述的利用微流場技術合成異龍腦的方法中的微通道反應器，其特征在于，包括底板(1)，所述底板(1)上端面一側(cè)設有第一微流反應板(2)，所述底板(1)上還設有用于向第一微流反應板(2)內(nèi)部輸送乙酸異龍腦酯和50％液堿的送料組件；

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的微通道反應器，其特征在于，所述送料組件包括第二儲料罐(12)，所述第二儲料罐(12)設在底板(1)上端面一側(cè)的位置，所述底板(1)上端面另一側(cè)設有第一儲料罐(8)，所述第二儲料罐(12)和第一儲料罐(8)上端均設有進料口(7)，所述第一儲料罐(8)下端排料口之間連接有第二連通管(9)，所述第二連通管(9)中間連接有第五連通管(20)，第五連通管(20)遠離第二連通管(9)的一端連接有前置過濾器(14)，前置過濾器(14)另一端口連接有第四連通管(19)，第四連通管(19)遠離前置過濾器(14)的一端與第一微流反應板(2)的進液口連通，所述第五連通管(20)上串聯(lián)有輸送泵(10)。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的微通道反應器，其特征在于，所述初級反應組件包括微流腔(3)，所述微流腔(3)分別開設在第一微流反應板(2)內(nèi)部兩側(cè)的位置，兩個微流腔(3)底部之間設有底部連通道(27)，所述微流腔(3)內(nèi)部均設有若干個三角塊(11)，兩個微流腔(3)內(nèi)的三角塊(11)排列方向相反。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的微通道反應器，其特征在于，所述輸送組件包括中轉(zhuǎn)筒(25)，所述中轉(zhuǎn)筒(25)設在底板(1)上端面位于第一微流反應板(2)和第二微流反應板(4)之間的位置，所述中轉(zhuǎn)筒(25)內(nèi)部轉(zhuǎn)動連接有螺旋桿(26)，所述中轉(zhuǎn)筒(25)上端安裝有用于驅(qū)動螺旋桿(26)進行旋轉(zhuǎn)的電機(24)，所述中轉(zhuǎn)筒(25)底部連接有第三連通管(13)，第三連通管(13)遠離中轉(zhuǎn)筒(25)的一端與第一微流反應板(2)的出液口連通，所述中轉(zhuǎn)筒(25)上端連接有第七連通管(23)，第七連通管(23)遠離中轉(zhuǎn)筒(25)的一端與第二微流反應板(4)的進液口連通，所述中轉(zhuǎn)筒(25)底部還連接有第六連通管(21)，第六連通管(21)上端與第七連通管(23)連通，所述第六連通管(21)上串聯(lián)設有抽送泵(22)。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的微通道反應器，其特征在于，所述二級反應組件包括蛇形微流通道(16)，所述蛇形微流通道(16)開設在第三微流反應板(5)內(nèi)部，所述蛇形微流通道(16)橫置部分內(nèi)均設有菱形分散塊(15)，所述蛇形微流通道(16)一側(cè)豎置部分內(nèi)均設有分流器(17)。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的微通道反應器，其特征在于，所述分流器(17)包括支架(171)，所述支架(171)與蛇形微流通道(16)內(nèi)壁固定連接，所述支架(171)內(nèi)均轉(zhuǎn)動連接有轉(zhuǎn)軸(172)，所述轉(zhuǎn)軸(172)上固定連接有若干個導向葉片(173)。

10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的微通道反應器，其特征在于，所述第六連通管(21)和進料口(7)的端部均設有連接法蘭。

技術總結(jié)
本發(fā)明公開了一種利用微流場技術合成異龍腦的方法，包括以下步驟：步驟1、分別準備乙酸異龍腦酯和50％液堿；步驟2、將準備的乙酸異龍腦酯和50％液堿采用液體輸送泵輸送到微通道反應器內(nèi)，通過微通道反應器完成乙酸異龍腦酯和50％液堿的反應；步驟3、將從微通道反應器反應完成的混合溶液送至水洗提純釜，將生成的醋酸鈉和未完全反應的氫氧化鈉水洗干凈后，水相在底部排干凈后，升溫將水洗提純釜內(nèi)的固體異龍腦緩慢加熱到204?210℃，繼而可獲得液態(tài)的異龍腦；本發(fā)明減少以前的工藝弊端，不需要溶劑參與反應，也減少了溶劑分離和殘留的困擾，引入微流場技術，反應操作更簡單，反應時間更短，效率更高。

技術研發(fā)人員：蘇江波,鄧新貴,楊斌,汪洋
受保護的技術使用者：福建南平青松化工有限公司
技術研發(fā)日：
技術公布日：2024/10/10