本發(fā)明涉及有機(jī)合成，具體的，涉及一種高純度三聚氰胺的合成方法。
背景技術(shù)：
1、三聚氰胺是一種三嗪類含氮雜環(huán)有機(jī)化合物，為白色單斜晶體或結(jié)晶性粉末。作為一種重要的化工原料，其在多個(gè)領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用，它可在化工領(lǐng)域作化工原料、在塑料領(lǐng)域作阻燃劑、在混凝土領(lǐng)域作減水劑，也可在農(nóng)業(yè)領(lǐng)域用于農(nóng)藥的生產(chǎn)。高純度的三聚氰胺在化工、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域應(yīng)用更為廣泛，其純度對(duì)其性質(zhì)、質(zhì)量、安全性和應(yīng)用都具有重要影響。因此，提出一種高純度三聚氰胺的合成方法，是得到純度高、質(zhì)量好的三聚氰胺的關(guān)鍵。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明提出一種高純度三聚氰胺的合成方法，解決了相關(guān)技術(shù)中三聚氰胺純度較低的問題。
2、本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
3、本發(fā)明提出一種高純度三聚氰胺的合成方法，包括以下步驟：
4、s1、以尿素為原料，加入催化劑后混合均勻，通入氨氣，反應(yīng)，過濾，得到混合氣體；
5、s2、將所述混合氣體冷卻，沉降，得到三聚氰胺粗品；
6、s3、將所述三聚氰胺粗品與助濾劑混合，加入水中，溶解，壓濾，得到濾液；
7、s4、將所述濾液冷卻，結(jié)晶，離心，得到濾物；
8、s5、將所述濾物溶于甲醇中，加入石油醚，析出，過濾，得到高純度三聚氰胺；
9、步驟s3中，所述助濾劑包括海藻酸鈉和硅酸鋁。
10、作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述海藻酸鈉和硅酸鋁的質(zhì)量比為1~3:1。
11、當(dāng)海藻酸鈉和硅酸鋁的質(zhì)量比為1~3:1時(shí)，可進(jìn)一步提高三聚氰胺的純度。
12、作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，步驟s5中，所述甲醇和石油醚的體積比為1:0.8~1.5。
13、作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，步驟s5中，所述加入石油醚時(shí)，采取分段加入石油醚，所述分段加入石油醚包括第一段加入石油醚和第二段加入石油醚。
14、將石油醚分段加入甲醇中，可進(jìn)一步提高三聚氰胺的純度。
15、作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述分段加入石油醚時(shí)，第一段加入的石油醚和第二段加入的石油醚的體積比為3:1。
16、作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述第一段加入石油醚時(shí)，攪拌速度為25~50r/min，時(shí)間為20~40min；所述第二段加入石油醚時(shí)，攪拌速度為30~55r/min，時(shí)間為15~25min。
17、通過合理控制第一段加入石油醚和第二段加入石油醚的攪拌速度，可以進(jìn)一步提高三聚氰胺的純度。
18、作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述第一段加入石油醚的攪拌速度大于所述第二段加入石油醚的攪拌速度。
19、當(dāng)?shù)谝欢渭尤胧兔训臄嚢杷俣却笥诘诙渭尤胧兔训臄嚢杷俣葧r(shí)，可進(jìn)一步提高三聚氰胺的純度。
20、作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，步驟s1中，所述尿素和催化劑的質(zhì)量比為100:4；步驟s3中，所述三聚氰胺粗品和助濾劑質(zhì)量比為100:4~8；步驟s3中，以g/l為計(jì)，所述三聚氰胺粗品和水的質(zhì)量體積比為100:3~4；以g/ml為計(jì)，步驟s5中，所述濾物和甲醇的質(zhì)量體積比為90~100:300~400。
21、作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，步驟s1中，所述催化劑為硅膠、氧化鋁、硅鋁膠中的一種或多種。
22、作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，步驟s1中，所述通入氨氣時(shí)，氣壓為0.3~0.9mpa；所述反應(yīng)時(shí)，溫度為385~425℃，時(shí)間為25~35min；步驟s2中，所述冷卻時(shí)，冷卻至溫度為170~210℃；步驟s3中，所述溶解時(shí)，溫度為85~95℃；步驟s4中，所述冷卻時(shí)，冷卻至溫度為40~50℃。
23、本發(fā)明的工作原理及有益效果為：
24、本發(fā)明中，對(duì)合成的三聚氰胺粗品進(jìn)行精制處理，在精制處理過程中加入助濾劑，助濾劑包括海藻酸鈉和硅酸鋁，通過海藻酸鈉和硅酸鋁并用，提高了三聚氰胺粗品在水中整體的分散性能，提高了雜質(zhì)顆粒物的過濾效果，使得三聚氰胺與雜質(zhì)顆粒物更好地分離，從而有助于提高三聚氰胺的純度。另外，由于甲醇和石油醚的極性差異以及三聚氰胺在兩種溶劑中的溶解性差異，利用甲醇和石油醚對(duì)三聚氰胺進(jìn)行提純，可提高三聚氰胺的純度。
1.一種高純度三聚氰胺的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度三聚氰胺的合成方法，其特征在于，所述海藻酸鈉和硅酸鋁的質(zhì)量比為1~3:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度三聚氰胺的合成方法，其特征在于，步驟s5中，所述甲醇和石油醚的體積比為1:0.8~1.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度三聚氰胺的合成方法，其特征在于，步驟s5中，所述加入石油醚時(shí)，采取分段加入石油醚，所述分段加入石油醚包括第一段加入石油醚和第二段加入石油醚。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高純度三聚氰胺的合成方法，其特征在于，所述分段加入石油醚時(shí)，第一段加入的石油醚和第二段加入的石油醚的體積比為3:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高純度三聚氰胺的合成方法，其特征在于，所述第一段加入石油醚時(shí)，攪拌速度為25~50r/min，時(shí)間為20~40min；所述第二段加入石油醚時(shí)，攪拌速度為30~55r/min，時(shí)間為15~25min。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種高純度三聚氰胺的合成方法，其特征在于，所述第一段加入石油醚的攪拌速度大于所述第二段加入石油醚的攪拌速度。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度三聚氰胺的合成方法，其特征在于，步驟s1中，所述尿素和催化劑的質(zhì)量比為100:4；步驟s3中，所述三聚氰胺粗品和助濾劑質(zhì)量比為100:4~8；步驟s3中，以g/l為計(jì)，所述三聚氰胺粗品和水的質(zhì)量體積比為100:3~4；以g/ml為計(jì)，步驟s5中，所述濾物和甲醇的質(zhì)量體積比為90~100:300~400。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度三聚氰胺的合成方法，其特征在于，步驟s1中，所述催化劑為硅膠、氧化鋁、硅鋁膠中的一種或多種。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度三聚氰胺的合成方法，其特征在于，步驟s1中，所述通入氨氣時(shí)，氣壓為0.3~0.9mpa；所述反應(yīng)時(shí)，溫度為385~425℃，時(shí)間為25~35min；步驟s2中，所述冷卻時(shí)，冷卻至溫度為170~210℃；步驟s3中，所述溶解時(shí)，溫度為85~95℃；步驟s4中，所述冷卻時(shí)，冷卻至溫度為40~50℃。