本發(fā)明涉及合成，具體的，涉及一種合成三聚氰胺的方法。
背景技術(shù)：
1、三聚氰胺是屬于三嗪類化合物，是一種常用且重要的有機化工原料，其化學(xué)式為c3h3n6。三聚氰胺的形態(tài)是一種白色單斜晶體，這種晶體不溶于丙酮、醚類等溶劑，可溶于甲醇，略溶于乙醇等溶劑中，其在水中的溶解度受溫度影響，溫度越高，溶解度越大。三聚氰胺擁有較高的含氮量和較好的熱穩(wěn)定性，所以在制造樹脂、涂料、阻燃劑以及化肥等領(lǐng)域可實現(xiàn)廣泛應(yīng)用。
2、三聚氰胺的合成方法有很多種，較為常見的有以下兩種：1.雙氰胺法：雙氰胺一定溶劑中，在高溫環(huán)境下與氨作用生成三聚氰胺。雙氰胺法產(chǎn)率較高，但由于原料雙氰胺的合成成本較高，因此總體成本較高，所以這種方法已逐漸被替代。2.尿素法：所用原料為尿素，加入催化劑，在特定溫度和壓力下，可通過熱解和縮合生成三聚氰胺。尿素法成本較低，操作流程簡單，所以生產(chǎn)逐漸大型化，是目前工業(yè)中最常用的方法。尿素法根據(jù)反應(yīng)條件的不同，又可分為高壓法、中壓法和低壓法。但無論采用何種方法，同時做到生產(chǎn)成本低，資源利用高，產(chǎn)品純度高都是一個挑戰(zhàn)。因此，需要提出一種合成三聚氰胺的方法，在盡可能降低生產(chǎn)成本、提高資源利用率的前提下，力求得到純度高的高品質(zhì)三聚氰胺具有重要意義。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本發(fā)明提出一種合成三聚氰胺的方法，解決了相關(guān)技術(shù)中三聚氰胺純度較低的問題。
2、本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
3、本發(fā)明提出一種合成三聚氰胺的方法，包括以下步驟：
4、s1、以尿素為原料，將原料和催化劑混合，通入氨氣，反應(yīng)，得到第一混合氣體；
5、s2、將所述第一混合氣體冷卻，除去過濾物，得到第二混合氣體；
6、s3、將所述第二混合氣體冷卻，過濾，得到三聚氰胺粗品；
7、s4、將所述三聚氰胺粗品與磷酸鈉和碳酸氫鉀混合，加入水中，溶解，結(jié)晶，得到三聚氰胺。
8、作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，步驟s4中，所述磷酸鈉和碳酸氫鉀的質(zhì)量比為1~3:1。
9、作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，步驟s4中，所述結(jié)晶時，為分段結(jié)晶，所述分段結(jié)晶包括第一段結(jié)晶和第二段結(jié)晶。
10、采用分段結(jié)晶，合理控制結(jié)晶溫度，以及攪拌速度，可進(jìn)一步提高三聚氰胺的純度。
11、作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述第一段結(jié)晶時，溫度為45~60℃；所述第二段結(jié)晶時，溫度為30~35℃。
12、作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述第一段結(jié)晶時，攪拌速度為40~45r/min，時間為40~45min；所述第二段結(jié)晶時，攪拌速度為20~30r/min，時間為20~25min。
13、作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，步驟s1中，所述尿素和催化劑的質(zhì)量比為300:12~24；步驟s4中，所述碳酸氫鉀和磷酸鈉的質(zhì)量之和與三聚氰胺粗品的質(zhì)量比為16~24:100；以g/l為計，所述三聚氰胺粗品和水的質(zhì)量體積比為50:2~2.5。
14、作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，步驟s1中，所述通入氨氣時，壓強為0.5~1mpa；所述反應(yīng)時，溫度為380~415℃，時間為40~50min。
15、作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，步驟s1中，所述尿素為經(jīng)過干燥處理后的尿素，所述氨氣為脫除二氧化碳的干燥氨氣。
16、作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，步驟s1中，所述催化劑為氧化鋁、硅膠中的一種或兩種。
17、作為進(jìn)一步的技術(shù)方案，步驟s2中，所述冷卻時，冷卻至溫度為320~340℃；步驟s3中，所述冷卻時，冷卻至溫度為180~220℃；步驟s4中，所述溶解時，溫度為80~90℃。
18、本發(fā)明的工作原理及有益效果為：
19、本發(fā)明中，三聚氰胺粗品在水中結(jié)晶時加入磷酸鈉和碳酸氫鉀，通過磷酸鈉和碳酸氫鉀的并用，可以促進(jìn)三聚氰胺結(jié)晶，并有效減少雜質(zhì)與結(jié)晶溶質(zhì)的相互作用，防止雜質(zhì)參與結(jié)晶過程，從而可提高三聚氰胺的純度。
1.一種合成三聚氰胺的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成三聚氰胺的方法，其特征在于，步驟s4中，所述磷酸鈉和碳酸氫鉀的質(zhì)量比為1~3:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成三聚氰胺的方法，其特征在于，步驟s4中，所述結(jié)晶時，為分段結(jié)晶，所述分段結(jié)晶包括第一段結(jié)晶和第二段結(jié)晶。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種合成三聚氰胺的方法，其特征在于，所述第一段結(jié)晶時，溫度為48~53℃；所述第二段結(jié)晶時，溫度為25~32℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種合成三聚氰胺的方法，其特征在于，所述第一段結(jié)晶時，攪拌速度為40~45r/min，時間為40~45min；所述第二段結(jié)晶時，攪拌速度為20~30r/min，時間為20~25min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成三聚氰胺的方法，其特征在于，步驟s1中，所述尿素和催化劑的質(zhì)量比為300:12~24；步驟s4中，所述碳酸氫鉀和磷酸鈉的質(zhì)量之和與三聚氰胺粗品的質(zhì)量比為16~24:100；以g/l為計，所述三聚氰胺粗品和水的質(zhì)量體積比為50:2~2.5。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成三聚氰胺的方法，其特征在于，步驟s1中，所述通入氨氣時，壓強為0.5~1mpa；所述反應(yīng)時，溫度為380~415℃，時間為40~50min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成三聚氰胺的方法，其特征在于，步驟s1中，所述尿素為經(jīng)過干燥處理后的尿素，所述氨氣為脫除二氧化碳的干燥氨氣。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成三聚氰胺的方法，其特征在于，步驟s1中，所述催化劑為氧化鋁、硅膠中的一種或兩種。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成三聚氰胺的方法，其特征在于，步驟s2中，所述冷卻時，冷卻至溫度為320~340℃；步驟s3中，所述冷卻時，冷卻至溫度為180~220℃；步驟s4中，所述溶解時，溫度為80~90℃。