本發(fā)明屬于食品添加劑的精制領(lǐng)域，涉及一種高品質(zhì)2’-巖藻糖基乳糖晶體的制備方法。

背景技術(shù)：

1、2’-巖藻糖基乳糖(簡稱2’-fl或2’-flh)是一種從海洋褐藻中提取的天然多糖，具有多種生物活性，如抗腫瘤、抗病毒、抗氧化、抗炎等，2’-巖藻糖基乳糖是母乳中的第三大固體組分，僅次于乳糖和脂肪，是母乳中重要的功效因子，具有重要的生物學(xué)功能，在新生兒的生長發(fā)育中發(fā)揮著重要的作用，是一種具有益生功能的人乳寡糖，廣泛應(yīng)用于食品和醫(yī)藥等領(lǐng)域?？偟膩碚f，2’-巖藻糖基乳糖作為一種新興的功能性食品成分，具有廣闊的市場前景和應(yīng)用價值。利用化學(xué)法或酶法合成2′-fl具有反應(yīng)過程繁瑣、成本高以及產(chǎn)物收率低等缺點，無法滿足市場的需求。隨著技術(shù)的進步和人們對健康的重視，巖藻糖基乳糖的研究和應(yīng)用將會得到更廣泛的關(guān)注和推廣。

2、2’-巖藻糖基乳糖目前在提純方面面臨較大的問題，如無定形穩(wěn)定性差，而結(jié)晶產(chǎn)品價格高且流動性差等。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、發(fā)明目的：本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高品質(zhì)2’-巖藻糖基乳糖晶體的制備方法，以2’-巖藻糖基乳糖無定形粗品為原料，制備顆粒好、流動性好、收率高并且純度高的高品質(zhì)2’-巖藻糖基乳糖晶體。

2、為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明公開了一種2’-巖藻糖基乳糖晶體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

3、(1)將2’-巖藻糖基乳糖無定形粗品加水加熱溶解，攪拌混勻，抽濾，得到濾液；

4、(2)將步驟(1)得到的濾液攪拌降溫，優(yōu)選地利用水浴循環(huán)進行降溫，降溫至第一溫度后向體系中加入異丙醇；在出現(xiàn)油析現(xiàn)象時加入晶種并且進行超聲，維持第一溫度養(yǎng)晶一定時間；然后繼續(xù)降溫至第二溫度后維持該溫度一定時間繼續(xù)析出晶體，所述第一溫度為20～35℃，所述第二溫度為0～5℃；

5、(3)將步驟(2)的到的包含晶體的體系進行抽濾，沖洗，取固體部分干燥，即得。

6、其中，步驟(1)中，所述的2’-巖藻糖基乳糖粗品純度為≥93.5％；所述的水為自來水、純水、超純水中的任意一種；加熱溶解的溫度為50～55℃。

7、步驟(1)中，所述的2’-巖藻糖基乳糖粗品在水中的濃度為400～500g/l。

8、步驟(1)中，攪拌速率為200～300r/min；步驟(2)中，攪拌速率為200～400r/min。

9、步驟(2)中，異丙醇的加入量為：濾液體積的3～6倍，在一些具體的實施方式中，控制緩慢加入異丙醇。異丙醇二元溶劑在晶體成核前加入，有利于2’-巖藻糖基乳糖晶體成核，縮短結(jié)晶誘導(dǎo)期。

10、步驟(2)中，所述的2’-巖藻糖基乳糖晶種用量為2’-巖藻糖基乳糖無定形粗品質(zhì)量的0.1％～0.4％；超聲頻率為20～60khz。

11、步驟(2)中，維持第一溫度養(yǎng)晶150～200min。

12、步驟(2)中，降溫速率為0.3～0.7℃/min，降溫至第二溫度后維持該溫度1～2h繼續(xù)析出晶體。降溫速率的控制是為了規(guī)避冷卻結(jié)晶中爆發(fā)成核的產(chǎn)生。

13、步驟(3)中，所述的沖洗，沖洗溶液為乙醇溶液；所述的干燥為加熱干燥，干燥溫度為40～55℃，干燥時間為6～12h。

14、在一個優(yōu)選的實施方式中，步驟(1)中，2’-巖藻糖基乳糖粗品在水中的濃度為400～500g/l，攪拌速率為200～300r/min；步驟(2)中，攪拌速率為200～400r/min，2’-巖藻糖基乳糖晶種用量為2’-巖藻糖基乳糖無定形粗品質(zhì)量的0.1％～0.4％，超聲振幅為20％～50％。

15、所述晶體具有至少選自2θ為13.62°±0.2°、15.21°±0.2°、16.98°±0.2°、18.29°±0.2°、20.61°±0.2°和25.31°±0.2°的xprd特征峰，具有基本如圖4所示的tg-dsc圖譜。

16、本申請通過采用初始濃度高的溶液，采用超聲和晶種的加入促進成核，并且進行包括乙醇、甲醇、水、異丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、丙酮等溶液進行結(jié)晶體系篩選，經(jīng)過篩選選擇水與異丙醇體系進行實驗，得到的產(chǎn)物有產(chǎn)率高、堆密度好等優(yōu)點。

17、有益效果：與現(xiàn)有技術(shù)相比，本申請具有如下優(yōu)點：

18、(1)本發(fā)明通過調(diào)控體系的攪拌速率、滴加速率及溶劑協(xié)同作用對2’-巖藻糖基乳糖晶體成核和生長過程產(chǎn)生影響，并采用降溫結(jié)晶來提高2’-巖藻糖基乳糖結(jié)晶產(chǎn)量，制備高品質(zhì)2’-巖藻糖基乳糖晶體產(chǎn)品；

19、(2)本發(fā)明通過探究溶液初始濃度、不同結(jié)晶體系及晶種加入量和超聲振幅等方面優(yōu)化晶體顆粒質(zhì)量；

20、(3)本發(fā)明所制備的2’-巖藻糖基乳糖晶體具有結(jié)晶度高、晶體粒度大、流動性好等特性，顯著提升了產(chǎn)品品質(zhì)。

技術(shù)特征：

1.一種2'-巖藻糖基乳糖晶體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的2'-巖藻糖基乳糖粗品純度為≥93.5%；所述的水為自來水、純水、超純水中的任意一種；加熱溶解的溫度為50~55℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的2'-巖藻糖基乳糖粗品在水中的濃度為400~500?g/l。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，攪拌速率為200~300?r/min；步驟（2）中，攪拌速率為200~400?r/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，異丙醇的加入量為濾液體積的3~6倍。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的2'-巖藻糖基乳糖晶種用量為2'-巖藻糖基乳糖無定形粗品質(zhì)量的0.1％~0.4％；超聲頻率為20~60?khz。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，維持第一溫度養(yǎng)晶150~200?min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，降溫速率為0.3~0.7℃/min，降溫至第二溫度后維持該溫度1~2?h繼續(xù)析出晶體。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述的沖洗，沖洗溶液為乙醇溶液；所述的干燥為加熱干燥，干燥溫度為40~55℃，干燥時間為6~12?h。

10.一種2'-巖藻糖基乳糖晶體，其特征在于，所述晶體具有至少選自2θ為13.62°±0.2°、15.21°±0.2°、16.98°±0.2°、18.29°±0.2°、20.61°±0.2°和25.31°±0.2°的xprd特征峰，具有基本如圖4所示的tg-dsc圖譜。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種2'?巖藻糖基乳糖（2'?FL）晶體的制備方法，首先將2'?巖藻糖基乳糖無定形粗品加水加熱溶解，攪拌混勻，抽濾，得到濾液；然后得到的濾液攪拌降溫，降溫至第一溫度后向體系中加入異丙醇；在出現(xiàn)油析現(xiàn)象時加入晶種并且進行超聲，維持第一溫度養(yǎng)晶一定時間；然后繼續(xù)降溫至第二溫度后維持該溫度一定時間繼續(xù)析出晶體；將得到的包含晶體的體系進行抽濾，沖洗，取固體部分干燥，即得。本申請制備得到了顆粒好、流動性好、收率高并且純度高的高品質(zhì)2'?巖藻糖基乳糖晶體。

技術(shù)研發(fā)人員：楊朋朋,尹暄,王雨石,張可,溫慶仕,張珂珂,牛歡青,柳東,張磊,吳菁嵐,應(yīng)漢杰
受保護的技術(shù)使用者：南京工業(yè)大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/10/10