本發(fā)明涉及固化劑制備的，具體是一種室溫改性胺固化劑的制備方法。

背景技術(shù)：

1、胺類化合物作為環(huán)氧樹脂的固化劑，其主要作用是與環(huán)氧樹脂中的環(huán)氧基團(tuán)發(fā)生開環(huán)加成反應(yīng)，形成交聯(lián)結(jié)構(gòu)。根據(jù)胺類化合物的不同，可以分為脂肪胺、脂環(huán)胺、芳香胺和聚醚胺等。其中，脂肪胺如己二胺，由于具有兩個(gè)活潑的氨基，可以與兩個(gè)環(huán)氧基團(tuán)反應(yīng)，形成交聯(lián)點(diǎn)，對(duì)于提高環(huán)氧樹脂的交聯(lián)密度和性能具有重要作用。

2、然而，己二胺作為固化劑使用時(shí)存在一些限制。由于其熔點(diǎn)較高(40.8℃)，且對(duì)空氣中的co2敏感，容易生成碳酸銨鹽，使得固化反應(yīng)難以控制。此外，己二胺具有較強(qiáng)的刺激性，對(duì)人體和環(huán)境有一定的危害。因此，在實(shí)際應(yīng)用中，己二胺更多的是以改性物或與其它胺類固化物混合使用的形式出現(xiàn)；

3、針對(duì)以上問題，本發(fā)明提供了一種室溫改性胺固化劑的制備方法，旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中的不足，以改善其溶解性、反應(yīng)活性、刺激性等方面的性能，以達(dá)到更好的固化效果。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為解決上述問題，即解決上述背景技術(shù)提出的問題，本發(fā)明提出了一種室溫改性胺固化劑的制備方法，至少包括如下步驟：

2、s1：將環(huán)氧樹脂、環(huán)氧活性稀釋劑、稀釋劑按照比例滴加到己二胺中；

3、s2：在一定溫度下加熱，使環(huán)氧樹脂與己二胺發(fā)生加成反應(yīng)，生成加成反應(yīng)物。

4、s3：將促進(jìn)劑加入到所述加成反應(yīng)物中，加熱反應(yīng)一定時(shí)間得目標(biāo)產(chǎn)物。促進(jìn)劑的作用是加速固化反應(yīng)的進(jìn)行，使固化劑在室溫下就能夠迅速固化環(huán)氧樹脂。然后，再次加熱，使促進(jìn)劑與加成反應(yīng)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成目標(biāo)產(chǎn)物室溫改性胺固化劑。

5、本發(fā)明的進(jìn)一步設(shè)置為：s1所述滴加比例為：環(huán)氧樹脂與己二胺的摩爾比(0.2～0.45):1；所述的環(huán)氧活性稀釋劑與己二胺摩爾比(0～0.3):1；所述的稀釋劑與己二胺重量比(1.6～2):1；促進(jìn)劑、己二胺重量比(0.1～0.4):1。

6、本發(fā)明的進(jìn)一步設(shè)置為：s1所述滴加溫度為40-70℃。

7、本發(fā)明的進(jìn)一步設(shè)置為：s2所述加熱溫度為50-70℃，所述加成反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為0-1h。

8、本發(fā)明的進(jìn)一步設(shè)置為：所述的環(huán)氧樹脂為環(huán)氧樹脂128或環(huán)氧樹脂127；環(huán)氧樹脂128和環(huán)氧樹脂127具有不同的性能和特點(diǎn)，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)固化速度的調(diào)節(jié)，以滿足不同應(yīng)用場(chǎng)景的需求。所述環(huán)氧活性稀釋劑為苯甲縮水甘油醚、鄰甲基苯基縮水甘油醚、丁基縮水甘油醚、芐基縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、1,6-己二醇二縮水甘油醚、碳12-14烷基縮水甘油醚的任意一種或多種組合；此組合不僅能夠降低環(huán)氧樹脂的粘度，改善其工藝性能，而且能夠在固化過程中與環(huán)氧樹脂發(fā)生化學(xué)交聯(lián)，增加固化產(chǎn)物的交聯(lián)密度和性能。所述稀釋劑為苯甲醇、正丁醇、乙二醇丁醚的任意一種或多種組合，可使得本反應(yīng)具有一定的穩(wěn)定性和安全性，能夠在一定程度上保護(hù)被稀釋的物質(zhì)，延長(zhǎng)其使用壽命。同時(shí)，這些稀釋劑還具有較好的揮發(fā)性和干燥性，能夠在使用過程中快速揮發(fā)，使得被稀釋的物質(zhì)能夠更快地干燥和固化。所述促進(jìn)劑為雙酚a、水楊酸、dmp-30、壬基酚中的任意一種或多種組合。

9、本發(fā)明的進(jìn)一步設(shè)置為：s3所述加料溫度保持在50-70℃之間，s3所述加熱反應(yīng)溫度為60-80℃且反應(yīng)時(shí)間1～5h。

10、本發(fā)明的進(jìn)一步設(shè)置為：所述s1和s2過程在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。

11、本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明所提供的室溫改性胺固化劑制備方法，不僅操作簡(jiǎn)便、反應(yīng)條件溫和，更重要的是其產(chǎn)物性能卓越。這種制備方法不僅極大簡(jiǎn)化了傳統(tǒng)固化劑的繁瑣制備流程，而且能在室溫條件下實(shí)現(xiàn)迅速固化，因此具備著極其廣闊的應(yīng)用前景；本發(fā)明的室溫改性胺固化劑，使己二胺從固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)，便于使用，具有低氣味、低色澤等特點(diǎn)。與環(huán)氧樹脂室溫快速固化且放熱平緩，固化后得到的固化產(chǎn)物具有良好的韌性和強(qiáng)度、良好的表面效果、光澤度高。擴(kuò)大了己二胺的應(yīng)用范圍。

技術(shù)特征：

1.一種室溫改性胺固化劑的制備方法，其特征在于：至少包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種室溫改性胺固化劑的制備方法，其特征在于：s1所述滴加比例為：環(huán)氧樹脂與己二胺的摩爾比(0.2～0.45):1；所述的環(huán)氧活性稀釋劑與己二胺摩爾比(0～0.3):1；所述的稀釋劑與己二胺重量比(1.6～2):1；促進(jìn)劑、己二胺重量比(0.1～0.4):1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種室溫改性胺固化劑的制備方法，其特征在于：s1所述滴加溫度為40-70℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種室溫改性胺固化劑的制備方法，其特征在于：s2所述加熱溫度為50-70℃，所述加成反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為0-1h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種室溫改性胺固化劑的制備方法，其特征在于：所述的環(huán)氧樹脂為環(huán)氧樹脂128或環(huán)氧樹脂127；所述環(huán)氧活性稀釋劑為苯甲縮水甘油醚、鄰甲基苯基縮水甘油醚、丁基縮水甘油醚、芐基縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、1,6-己二醇二縮水甘油醚和碳12-14烷基縮水甘油醚的任意一種或多種組合；所述稀釋劑為苯甲醇、正丁醇、乙二醇丁醚的任意一種或多種組合；所述促進(jìn)劑為雙酚a、水楊酸、dmp-30、壬基酚中的任意一種或多種組合。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種室溫改性胺固化劑的制備方法，其特征在于：s3所述加料溫度保持在50-70℃之間，s3所述加熱反應(yīng)溫度為60-80℃且反應(yīng)時(shí)間1～5h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種室溫改性胺固化劑的制備方法，其特征在于：所述s1和s2過程在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種室溫改性胺固化劑的制備方法，涉及固化劑制備的技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明至少包括首先將環(huán)氧樹脂、環(huán)氧活性稀釋劑、稀釋劑按照比例滴加到己二胺中；其次在一定溫度下加熱，使環(huán)氧樹脂與己二胺發(fā)生加成反應(yīng)，生成加成反應(yīng)物；最后將促進(jìn)劑加入到所述加成反應(yīng)物中，加熱反應(yīng)得目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明所提供的室溫改性胺固化劑制備方法，不僅操作簡(jiǎn)便、反應(yīng)條件溫和，更重要的是其產(chǎn)物性能卓越。這種制備方法不僅極大簡(jiǎn)化了傳統(tǒng)固化劑的繁瑣制備流程，而且能在室溫條件下實(shí)現(xiàn)迅速固化，因此具備著極其廣闊的應(yīng)用前景。

技術(shù)研發(fā)人員：王壽寶,王志坤
受保護(hù)的技術(shù)使用者：大連連昇新材料有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/11/14