本發(fā)明屬于染料中間體合成,具體涉及一種1,4-二氨基蒽醌的合成方法。
背景技術(shù):
1、1,4-二氨基蒽醌是染料合成的重要中間體,廣泛地應(yīng)用于分散染料、還原染料和酸性染料的生產(chǎn)。目前工業(yè)上廣泛合成的方法是以1,4-二羥基蒽醌為原料,在保險(xiǎn)粉或水合肼存在的條件下,與氨水一步反應(yīng)生成1,4-二氨基蒽醌隱色體,經(jīng)過(guò)濾、洗滌,再通過(guò)發(fā)煙硫酸氧化生成1,4-二氨基蒽醌。但是該方法的缺點(diǎn)是產(chǎn)生大量的高cod、高鹽廢水和高cod的廢酸,廢酸和高鹽廢水處理困難。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明的目的在于提供一種1,4-二氨基蒽醌的合成方法,在生成1,4-二氨基蒽醌隱色體后不過(guò)濾、洗滌、干燥,而是直接加入特定的氧化劑氧化生成1,4-二氨基蒽醌,簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝(例如減少了第一步反應(yīng)后的分離、洗滌、干燥過(guò)程),1,4-二氨基蒽醌收率高,不僅降低了高cod、高鹽廢水產(chǎn)生量,而且不產(chǎn)生廢酸。
2、為了實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
3、一種1,4-二氨基蒽醌的合成方法,包括如下步驟:
4、(1)以1,4-二羥基蒽醌為原料,在保險(xiǎn)粉或水合肼存在的條件下,與氨水一步反應(yīng),得到含有1,4-二氨基蒽醌隱色體的反應(yīng)后液;
5、(2)直接往步驟(1)中的含有1,4-二氨基蒽醌隱色體的反應(yīng)后液中加入氧化劑,經(jīng)氧化反應(yīng)后即可生成1,4-二氨基蒽醌;所述氧化劑選自過(guò)硼酸鈉、過(guò)硼酸鉀中的至少一種。
6、進(jìn)一步地,步驟(1)中,反應(yīng)溫度為70~100℃,壓力為0.2~0.8mpa。
7、進(jìn)一步地,步驟(2)中,所述氧化劑的加入量為生成的1,4-二氨基蒽醌隱色體的重量的0.5-1.2倍。
8、進(jìn)一步地,步驟(2)中,氧化反應(yīng)的溫度為50~80℃。
9、本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)在于:
10、本發(fā)明在生成1,4-二氨基蒽醌隱色體后無(wú)需過(guò)濾、洗滌、干燥,而是直接往反應(yīng)后的含有1,4-二氨基蒽醌隱色體的反應(yīng)后液中加入特定的氧化劑氧化即可生成1,4-二氨基蒽醌,簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝(例如減少了第一步反應(yīng)后的分離、洗滌、干燥過(guò)程),1,4-二氨基蒽醌收率高,不僅降低了高cod、高鹽廢水產(chǎn)生量,而且不產(chǎn)生廢酸。
1.一種1,4-二氨基蒽醌的合成方法,其特征在于,包括如下步驟:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,步驟(1)中,反應(yīng)溫度為70~100℃,壓力為0.2~0.8mpa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,步驟(2)中,所述氧化劑的加入量為生成的1,4-二氨基蒽醌隱色體的重量的0.5-1.2倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,步驟(2)中,氧化反應(yīng)的溫度為50~80℃。